一种高温反应器与显微镜联用系统的制作方法

1.本发明提供一种高温反应器与显微镜联用系统，属于高温反应设备领域。


背景技术：

2.压力和气氛可控的高温反应器主要分为两类，一类是热壁反应器（如马弗炉），另一类是冷壁反应器（如分子束外延设备）。热壁反应器是属于包裹型加热，即首先对工作区域周围的材料进行加热，再通过热传导、热对流和热辐射的形式将热量传递给工作区域。因此该类型反应器的体积和功率一般较大，且很难实现原位观察。冷壁反应器的加热装置体积和功率较小，主要通过电子束或激光对目标物质直接加热。但该类型的设备主要应用在超高真空环境，特别是分子束外延领域，但加热台只有一个。同时其为了在腔体上开孔加装具有标准接口的蒸发源(分子束蒸发源、金属蒸发源、碱金属蒸发源)、晶振仪、x射线光电子能谱分析仪（xps）、角分辨光电子能谱（arpes）、低能电子衍射（leed）等原位监测装置，其腔体尺寸普遍较大，且呈球形或类球形。
3.专利（申请号：201920775701.0）设计了一种“冷壁化学气相沉积装置”。该装置中集中了1个“化学沉积反应区”、1个的“盛放固态源”的副腔体、1个“悬浮催化剂装置”。该专利设计的“化学沉积反应区”必须由“上加热器”和“下加热器”组成，其结构复杂，操作困难，不能实现原位观察；只有1个“化学沉积反应区”，是典型的单温区设计，不能满足多温区的实验要求；装置中置入了“副腔体”和“悬浮催化剂装置”，使其结构过于复杂、臃肿；“上加热器”和“悬浮催化剂装置”的“电机轴”直接固定于“上盖”，致使操作“上盖”时十分不便利，同时对“电机轴”与“上盖”间的密封也是一种挑战。类似的设计还涉及多项专利，申请号分别为：201710440556.6，201711296987.6，201810210266.7，201910397618.9。
4.专利（申请号：202010272658.3）设计了一种“微波等离子体化学气相沉积设备”。该设备需使用“微波等离子”，严重限制了其应用范围；“微波等离子”的引入须在“生长腔”上开孔安装磁控管和波导，导致设备体积很难小型化；“微波等立体”的引入致使“生长腔”内的加热台只能有1个，不能满足多温区实验的要求；“生长腔”上部安装的“光谱仪”用于“监测等离子体中含碳、氢、氮等组成成分
···”，不能实现对所生长样品显微形貌的原位观察。
5.专利（申请号：201920851656 .2）设计了一种“小型高温加热台”。该装置没有设计进气口，只可在大气中或者真空状态下使用，一般只能用作热处理平台，不能实现特定气氛控制的反应；“加热片”只有1个，不能满足多温区实验的要求；“加热片”材质为“氮化硅”，严重限制了其它加热材料和加热方式的引入；“加热片”和“样品载台”皆无“隔温绝缘材料”的设计，使两者完全暴露于腔体空间，致使热量大量耗散，同时大大增加了将“样品载台”加热到高温的难度。
6.论文（稀有金属材料与工程,2012,41(011):2037-2040）中提及了一种“cvd沉积钽装置示意图”。装置中1个经电阻加热的“氯化腔”悬于1个经“可控硅涡流加热”的“钼基体”的正上方。该上下结构的设计使设备的组装、操作都较为复杂；“涡流加热”使“基体”的材质
一般只能为金属，严重限制了非金属“基体”的使用；1个“钼基体”，即只有1个基体加热台，不能满足多温区反应的要求；不能实现原位观察。论文（材料导报,2005, 19(f11):78-80）中提及一种冷壁化学气相沉积装置，但该装置外形结构复杂，无隔热材料，只有一个加热台，不能实现原位观察。
7.综上，目前设计的冷壁反应器，不能兼具体积小、温区多和可原位观察的特点，更不能满足带电场或磁场的实验要求。因此开发能同时具备以上特点的装置具有重要意义。


技术实现要素：

8.针对上述背景技术存在的不足，本发明提供一种高温反应器与显微镜联用系统，主要通过以下技术方案实现。
9.该联用系统包括高温反应器和显微镜1；高温反应器包括反应腔体和位于反应腔体内部的高温加热台；反应腔体由自下而上分布的腔底10、腔身7和腔盖2组成；腔盖2中央位置镶嵌有视窗盖板3；显微镜1位于视窗盖板3的上方；高温加热台固定于腔底10，位于视窗盖板3正下方；反应腔体上分布有进气口11、出气口8和抽气口9；高温加热台的受热方式为电阻加热或涡流加热或激光加热；高温加热台的测温采用热电偶或红外测温器实现。
10.所述的高温反应器的工作温度为室温~2000℃。
11.所述的视窗盖板3的透光度为0-100 %。
12.所述的腔底10上的高温加热台为1个或多个。
13.所述的高温加热台的受热方式为电阻加热时，其结构包括发热体12、紧贴发热体上表面的载物台4、紧贴发热体下表面的底部隔热层16、径向包裹发热体12和载物台4的径向隔热层6、将径向隔热层6和底部隔热层16包围固定的隔热层固定环5、穿过底部隔热层16分别为发热体12供电和测温的供电棒14和测温件15、将供电棒14与测温件15引入反应腔体内的高温加热台底座13。
14.所述的高温加热台能增设电场或磁场条件。
15.所述的高温反应器能独立使用。
16.本发明的有益效果是：a.高温反应器的微型化，使设备占地面积急剧减小；b. 高温加热台的微型化，使设备能耗大幅降低；c.多个高温加热台的设计，满足了多温区实验的要求；d. 与显微镜的联用，实现了反应的原位观察；e. 能增设电场或磁场条件，满足反应对特殊场的要求。
附图说明
17.图1是高温反应器与显微镜联用系统示意图的正视图。
18.图2是高温反应器与显微镜联用系统示意图的等轴侧视图。
19.图3是图2中视窗盖板3处于剖视状态的图。
20.图4是图3中高温反应器的剖视图(a-a)。
21.图5是激光高温加热台的等轴侧视图。
22.图6是图5的剖视图(b-b)。
23.图中：1-显微镜；2-腔盖；3-视窗盖板；4-载物台；5-隔热固定环；6-径向隔热层；7-腔身；8-出气口；9-抽气口；10-腔底；11-进气口；12-发热体；13-高温加热台底座；14-供电
棒；15-测温件；16-底部隔热层；17-绝缘密封层；18-激光受热体；19-支撑环；20-环内隔热层；21-激光加热台底座；22-支撑环底部隔热层；23-激光窗口。
具体实施方式
24.下面结合实施例和附图，对本发明作进一步说明。
25.实施例1如图1-4所示，该联用系统包括工作温度可达1200 ℃的圆形高温反应器和长焦光学显微镜1；高温反应器包括外径为100.0 mm的反应腔体和位于反应腔体内部、在腔底中央呈直线等距(5.0 mm)分布的3个外径为20.0 mm的高温加热台；反应腔体由自下而上分布的材质为钛合金的腔底10、腔身7和腔盖2组成；腔盖中央位置镶嵌有直径为80.0 mm、材质为氟化钙玻璃、透光度85%以上的视窗盖板3；显微镜1位于视窗盖板3的上方50.0 mm处；腔底10和腔身7为一体成型；腔身7和腔盖2间采用螺纹密封；视窗盖板3和腔盖2间的密封为橡胶o圈密封；腔身7上分布有外径为5.0 mm的进气口11、出气口8和抽气口9；高温加热台的受热方式为电阻加热，其结构包括直径12.0 mm、高10.0 mm的碳化硅发热体12，紧贴发热体上表面的直径12.0 mm、高1.0 mm、表面带边长6.0 mm方形载物孔的碳化硅载物台4，紧贴发热体下表面的直径12.0 mm、厚度5.0 mm的硅酸铝纤维底部隔热层16，径向包裹发热体12和载物台4的高11.0 mm、厚3mm的硅酸铝纤维径向隔热层6，将径向隔热层6和底部隔热层16包围固定的高16.0 mm、厚1.0mm的刚玉隔热层固定环5，穿过底部隔热层16分别为发热体12供电和测温的直径1.5 mm的高纯钽供电棒14和直径1.5 mm的刚玉铠装的k型热电偶测温件15，将供电棒14与测温件15引入反应腔体内的直径18.0 mm的钛合金高温加热台底座13；高温加热台底座13通过法兰连接、金属平垫圈密封固定于腔底10；载物台4与发热体12为一体设计；在视窗盖板上（加热台正上方）放置1个内径80.0 mm、外径100.0 mm、厚5.0 mm、磁场强度达0.3 t的环形钕磁铁；反应腔体为自然冷却。
26.实施例2如图1-3所示，该联用系统包括工作温度可达1500℃的圆形高温反应器和长焦光学显微镜1；高温反应器包括外径为360.0 mm的反应腔体和位于反应腔体内部、在腔底正中央呈环状分布(正中心1个，半径为60.0 mm的环状带上均匀分布5个，半径为120.0 mm的环状带上分布有10个)的16个外径为30.0 mm的高温加热台；反应腔体由自下而上分布的材质为316不锈钢的腔底10、腔身7和腔盖2组成；腔盖中央位置镶嵌有直径为300.0 mm、材质为石英玻璃、透光度90%以上的视窗盖板3；显微镜1位于视窗盖板3的上方10.0 mm处；腔底10和腔身7为卡扣橡胶o圈密封连接；腔身7和腔盖2间采用法兰连接、金属平垫圈密封；视窗盖板3和腔盖2间的密封为螺纹密封；腔底10上分布有外径为7.0 mm的进气口11、出气口8和抽气口9；高温加热台的受热方式为电阻加热，其结构包括表面缠绕有多圈电热铂丝的直径20.0 mm、高15.0 mm的碳化硅发热体12，紧贴发热体上表面的直径20.0 mm、高2.0 mm、表面带边长10.0 mm方形载物孔的氮化硼载物台4，紧贴发热体下表面的直径30.0 mm、厚度10.0 mm的硅酸铝纤维底部隔热层16，径向包裹发热体12和载物台4的高15.0 mm、厚5.0 mm的微观结构为多孔状的二氧化硅气凝胶径向隔热层6，将径向隔热层6和底部隔热层16包围固定的高25.0 mm、厚1.0mm的石英隔热层固定环5，穿过底部隔热层16为发热体12供电和测温的直径1.0 mm的高纯钨供电棒14和直径2.0 mm的刚玉铠装的钨铼热电偶测温件15，将供电棒
14与测温件15引入反应腔体内的316不锈钢高温加热台底座13；高温加热台底座13与腔底10一体成型；在腔底10上通过feedthrough 引入一个处于中心加热台正上方/视窗盖板3下方的内径20.0 mm、外径25.0 mm、厚1.0 mm的环形铜片，以环形铜片为正极、中心加热台为负极，加载1000 v电场；腔底10、腔身7和腔盖2在设备外部采取强制风冷。
27.实施例3如图1-3所示，该联用系统包括工作温度可达1700 ℃的圆形高温反应器和带ccd相机的光学显微镜1；高温反应器包括外径为70.0 mm的反应腔体和位于反应腔体内部、在腔底中央呈正三角形(边长25.0 mm)分布的3个外径为20.0 mm的高温加热台；反应腔体由自下而上分布的材质为304不锈钢的腔底10、腔身7和腔盖2组成；腔盖中央位置镶嵌有直径为50.0 mm、材质为蓝宝石、透光度99 %以上的视窗盖板3；显微镜1位于视窗盖板3的上方5.0 mm处；腔底10和腔身7为一体成型；腔身7和腔盖2间采用金属平垫圈密封；视窗盖板3和腔盖2间的密封为橡胶o圈密封；腔身7上分布有外径为5.0 mm的进气口11、出气口8和抽气口9；高温加热台的受热方式为涡流加热，其结构包括直径10.0 mm、高10.0 mm的金属钨柱发热体12，紧贴发热体上表面的直径10.0 mm、高1.0 mm、表面带边长6.0 mm方形载物孔的六方氮化硼载物台4，紧贴发热体下表面的直径10.0 mm、厚度5.0 mm的硅酸铝纤维底部隔热层16，径向包裹发热体12和载物台4的高11.0 mm、厚5.0 mm的微观结构为多孔状的二氧化硅气凝胶径向隔热层6，将径向隔热层6和底部隔热层16包围固定的高16.0 mm、厚1.0mm的氧化镁陶瓷隔热层固定环5，穿过底部隔热层16使发热体内部产生涡流电动势-涡流的缠绕在隔热层固定环5外表面的内径1.0 mm、厚0.5 mm、内部通冷却水的紫铜管线圈，将紫铜管线圈引入反应腔体内的304不锈钢高温加热台底座13；高温加热台底座13与腔底10采用法兰连接、金属平垫圈密封；高温加热台的测温采用布置于腔盖2上部能透过视窗盖板3的红外测温器实现；腔底10、腔身7为水冷，腔盖2为风冷。
28.实施例4如图1、2、5和6所示，该系统包括工作温度可达2000 ℃的圆形高温反应器和带ccd相机的光学显微镜1；高温反应器包括外径为50.0 mm的反应腔体和位于反应腔体内部、固定在腔底中央的1个外径为20.0 mm的高温加热台；反应腔体由自下而上分布的材质为304不锈钢的腔底10、腔身7和腔盖2组成；腔盖中央位置镶嵌有直径为50.0 mm、材质为单晶锗片、透光度1 %的视窗盖板3；显微镜1位于视窗盖板3的上方5.0 mm处；腔底10和腔身7为一体成型；腔身7和腔盖2间采用金属平垫圈密封；视窗盖板3和腔盖2间的密封为橡胶o圈密封；腔身7上分布有外径为5.0 mm的进气口11、出气口8和抽气口9；高温加热台的受热方式为激光加热，其结构包括内径14.0 mm、壁厚1.0 mm、高17.0 mm、上端有深2.0 mm的4个缺口的刚玉支撑环19，搭载在支撑环19上端4个缺口处的边长11.3 mm、厚2.0 mm、表面有方形载物孔的正方形碳化硅激光受热体18，激光受热体18下部有紧贴支撑环内壁、厚度为2.0 mm、高度为8.0 mm微观结构为多孔的三氧化二铝气凝胶环内隔热层20，环内隔热层20下部有外径14.0 mm、内径4.0 mm、高5.0 mm的三氧化二铝气凝胶支撑环底部隔热层22，中央位置有直径4.0 mm孔洞并镶嵌有激光窗口23的激光加热台底座21；支撑环19嵌入激光加热台底座21上表面的与激光窗口23同心的对应环形槽内；激光加热台底座21与腔底10采用法兰连接、金属平垫圈密封；激光受热体18的测温采用布置于腔盖2上部能透过视窗盖板3的红外测温器实现；腔身7为自然冷却，腔底10、腔盖2为水冷。