一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺的制作方法

1.本发明属于农药合成技术领域，具体地，涉及一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺。


背景技术：

2.多菌灵，又名棉萎灵等，其工业品为浅棕色粉末。该品七十年代初首先由h-hampel及其同事提出其杀菌活性，是一种广谱杀菌剂。其主要用于小麦、蔬菜、水果等作物真菌引起的各种病害，且以其高效低毒的特性，已经广泛应用到工业领域和涂料防霉、畜禽寄生虫杀虫剂(的中间体)。
3.多菌灵是一种广谱性内吸杀菌剂，能被植物的种子、根和叶吸收，可在植物组织内输导，具有保护和治疗作用。用质量分数50％的多菌灵稀释800-1000倍的稀释液，可防治炭疽病、斑点病、浆烂果病等多种枣树上的真菌病害。
4.现有的多菌灵生产中存在以下缺点：使用盐酸调ph值，产生大量的废水，且盐酸中易含杂质，降低了产品的质量。
5.因此，本发明提供一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺，以气体氯化氢代替盐酸，减少废水的生成，提高产品的质量。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺，具体包括如下步骤：
9.步骤s1、将氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺依次从进料口投到反应釜中，启动搅拌电机，搅拌电机带动搅拌架转动，对先后加入的氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺进行搅拌，得到混合液；
10.步骤s2、启动气泵将氯化氢储存罐内部的氯化氢气体用导气管导入反应釜中，当ph值检测仪器检测反应釜内部的ph＝4.4-4.6时，关闭气泵停止通气；
11.步骤s3、启动盘管加热器对反应釜中的混合液进行加热升温，升温至100℃，升温速率为4-8℃/min，待釜内ph为4.6时，通入氯化氢气体，至ph＝4.4时停止通气，搅拌至ph不变，反应结束；
12.步骤s4、将步骤s3中反应结束后的反应釜进行放料水洗，得水洗产物；
13.步骤s5、将水洗产物进行滤水烘干，制得多菌灵。
14.优选的，当混合液的ph＝4.5时停止通气。
15.优选的，步骤s3中的升温速率为6℃/min。
16.优选的，所述反应釜采用ph值检测仪器对反应釜内部的混合液ph值检测，并通过ph值检测仪器显示ph值。
17.优选的，所述盘管加热器用于对反应釜内部加热，使反应釜内部受热均匀，提高对
混合物的加热效果。
18.优选的，步骤s1中通过搅拌电机带动搅拌架对氰胺基甲酸甲酯和邻苯二胺进行搅拌，能使氰胺基甲酸甲酯和邻苯二胺快速融合，避免氰胺基甲酸甲酯和邻苯二胺接触的局部位置浓度过大而发生凝结。
19.本发明的有益效果：
20.本发明通过导气管和气泵可以将储存在氯化氢储存罐的氯化氢气体导入反应釜中，直接使用氯化氢调节ph值能够有效降低废水产生量，并且氯化氢中无杂质夹带，产品质量明显提高。
21.本发明在通入氯化氢气体之前对混合物进行加热升温，有助于混合物之间完全融合在一起，同时温度100℃能够产生水蒸气，水蒸气氯化氢气体之间能够大面积进行接触，从而提高氯化氢气体溶于水的效率，能够使氯化氢气体快速溶于水形成带有盐酸的混合物。
22.本发明通过搅拌电机带动搅拌架对混合液进行搅拌，可以加快对混合液的搅拌效率，同时能够保证混合液的均匀程度，避免出现局部地方混合程度不够，保证合成多菌灵的质量。
23.本发明采用盘管加热器用于对反应釜内部加热，能够使反应釜内部受热均匀，提高对混合液的加热效果。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1为本发明一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺的工艺流程图；
26.图2为本发明氯化氢法合成多菌灵的生产装置的结构示意图。
27.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
28.1、反应釜；2、搅拌架；3、搅拌电机；4、氯化氢储存罐；5、盘管加热器；6、进料口；7、出料口；8、导气管；9、气泵；10、ph值检测仪器。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
30.请参照图1所示，为本发明一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺，具体包括如下步骤：
31.步骤s1、将氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺依次投到反应釜1中，启动搅拌电机3，搅拌电机3带动搅拌架2转动，对先后加入的氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺进行搅拌形成混合液；
32.步骤s2、将氯化氢储存罐4内部的氯化氢气体用导气管8导入反应釜1中，反应釜
1ph＝4.4-4.6，停止通气；
33.步骤s3、启动盘管加热器5对反应釜1中的混合液进行加热升温，升温至100℃，升温速率为4-8℃/min，待釜内ph为4.6时，通入氯化氢气体，至ph＝4.4时停止通气，搅拌至ph不变，反应结束；
34.步骤s4、将步骤s3中反应结束后的反应釜1进行放料水洗，得水洗产物；
35.步骤s5、将步骤s4中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵。
36.请参照图2所示，为本发明氯化氢法合成多菌灵的生产装置，包括反应釜1、设于反应釜1内部的搅拌架2、搅拌电机3、氯化氢储存罐4，所述反应釜1的内部安装有盘管加热器5，所述反应釜1上表面设有进料口6，所述反应釜1下表面设有出料口7，所述氯化氢储存罐4通过导气管8与反应釜1连通，且导气管8上设有气泵9；所述反应釜1的一侧固定安装有ph值检测仪器10，且ph值检测仪器10的检测端设于反应釜1的内部，ph值检测仪器10的检测端能够对釜内的ph值进行检测，并通过ph值检测仪器10显示出来。盘管加热器5用于对反应釜1内部加热，提升反应釜1温度。
37.实施例1
38.一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺，具体包括如下步骤：
39.步骤s1、将氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺依次投到反应釜1中，启动搅拌电机3，搅拌电机3带动搅拌架2转动，对先后加入的氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺进行搅拌形成混合液；
40.步骤s2、将氯化氢储存罐4内部的氯化氢气体用导气管8导入反应釜1中，反应釜1ph＝4.4，停止通气；
41.步骤s3、启动盘管加热器5对反应釜1中的混合液进行加热升温，升温至100℃，升温速率为4℃/min，待釜内ph为4.6时，通入氯化氢气体，至ph＝4.4时停止通气，搅拌至ph不变，反应结束；
42.步骤s4、将步骤s3中反应结束后的反应釜1进行放料水洗，得水洗产物；
43.步骤s5、将步骤s4中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵。
44.实施例2
45.一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺，具体包括如下步骤：
46.步骤s1、将氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺依次投到反应釜1中，启动搅拌电机3，搅拌电机3带动搅拌架2转动，对先后加入的氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺进行搅拌形成混合液；
47.步骤s2、将氯化氢储存罐4内部的氯化氢气体用导气管8导入反应釜1中，反应釜1ph＝4.5，停止通气；
48.步骤s3、启动盘管加热器5对反应釜1中的混合液进行加热升温，升温至100℃，升温速率为6℃/min，待釜内ph为4.6时，通入氯化氢气体，至ph＝4.4时停止通气，搅拌至ph不变，反应结束；
49.步骤s4、将步骤s3中反应结束后的反应釜1进行放料水洗，得水洗产物；
50.步骤s5、将步骤s4中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵。
51.实施例3
52.步骤s1、将氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺依次投到反应釜1中，启动搅拌电机3，搅拌电机3带动搅拌架2转动，对先后加入的氰胺基甲酸甲酯、邻苯二胺进行搅拌形成混合液；
53.步骤s2、将氯化氢储存罐4内部的氯化氢气体用导气管8导入反应釜1中，反应釜
1ph＝4.6，停止通气；
54.步骤s3、启动盘管加热器5对反应釜1中的混合液进行加热升温，升温至100℃，升温速率为8℃/min，待釜内ph为4.6时，通入氯化氢气体，至ph＝4.4时停止通气，搅拌至ph不变，反应结束；
55.步骤s4、将步骤s3中反应结束后的反应釜1进行放料水洗，得水洗产物；
56.步骤s5、将步骤s4中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵。
57.对比例1
58.使用稀盐酸替代氯化氢气体与步骤s2中的混合物进行混合，其余与实施例2中的试验数据保持一致。
59.通过上述实施例和对比例实验，记录废水生产量的实验数据统计表格如下：
60.表1
[0061][0062]
从上表1可得使用氯化氢气体合成多菌灵比使用稀盐酸制得合成多菌灵过程中废水产生量减少10％，且氯化氢气体中无杂质夹带，产品质量明显提高。
[0063]
对于氯化氢储存罐内部的氯化氢气体的来源可以是：盐酸解析技术或直接使用电解后的氯气和氢气合成的氯化氢气体。
[0064]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。