一种单组分环氧树脂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种单组分环氧树脂，其特征在于，由环氧树脂、双氰胺衍生物、咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊组成；所述环氧树脂、双氰胺衍生物、咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊的重量比为100：1~30:0.1~20。2.基于权利要求1所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，聚氨酯-聚合物预聚体的制备将小分子二元醇、大分子多元醇、亲水多元醇加入反应容器中，脱水，冷却后，加入多异氰酸酯和溶剂，在20~130
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c反应0.5~16小时，再加入聚合物溶液得聚氨酯-聚合物预聚体，其中，溶剂的用量不超过多异氰酸酯、小分子多元醇、大分子多元醇、亲水多元醇重量总和的300%；步骤2，咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊的制备待上述聚氨酯-聚合物预聚体降至室温，将咪唑衍生物及多异氰酸酯加入聚氨酯-聚合物预聚体中，0~80℃下搅拌10~120min至均匀，然后加入蒸馏水，得固含量为10%~60%的咪唑聚氨酯-聚合物预聚体水分散液；向咪唑聚氨酯-聚合物预聚体水分散液中逐滴加入有机胺类水溶液，在0~80℃下进行扩链反应1~24小时，得到以聚氨酯-聚合物为壳材的咪唑微胶囊乳液；或进行干燥，得到微胶囊颗粒，所述多异氰酸酯的添加量不超过聚氨酯预聚体重量的10倍；步骤3，单组分环氧树脂的制备将环氧树脂、双氰胺、咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊按照重量比为100：1~30：0.1~20，混合均匀，即得单组分环氧树脂。3.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的小分子多元醇和大分子多元醇的重量比为1:0~1:10；异氰酸酯基与羟基的摩尔比为nco:oh=1.2:1~10.0:1。4.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的小分子二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、一缩二丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛二醇、异戊二醇、新戊二醇、孟二醇、苯二甲醇、1,4-丁烯二醇中的一种或几种混合；所述大分子多元醇为大分子二元醇或大分子三元醇；所述聚合物溶液为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、或氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或几种混合而成，溶剂为丙酮、丁酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种混合而成，重量浓度为5%~70%，聚合物加入量为聚氨酯重量的10%~100%。5.根据权利要求4所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述大分子二元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸环己烷二甲醇酯二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇、或聚氧化丙烯二醇中的一种或几种混合成；所述大分子三元醇为聚氧化丙烯三醇，或聚酯三元醇中的一种或几种混合成；大分子多元醇的分子量为100~10000；所述亲水多元醇为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、或聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物中的一种或几种混合而成；所述溶剂为丙酮、丁酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、或二甲基亚砜中的一种或几种混合而成。6.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2
中所述的多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯、1,6-己基二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、1,6-己基二异氰酸酯三聚体、或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体中的一种或几种混合而成。7.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述咪唑衍生物的用量为聚氨酯-聚合物质量的5%~80%；有机胺的用量为有机胺中活泼氢的摩尔数，是体系中未反应的异氰酸酯基摩尔数的0.5~10倍。8.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述咪唑衍生物为2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1，2-二甲基咪唑、1-正丁基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、2-甲基咪唑与丁基缩水甘油醚的加成物、2-甲基咪唑与2-乙基己基缩水甘油醚的加成物或异氰酸酯改性咪唑中的一种或几种混合而成；所述有机胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、哌嗪、异佛尔酮二胺、对苯二胺、二甲基戊二胺、二氨基二苯基甲烷、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺、或聚乙烯胺中的一种或几种混合而成。9.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或沉淀干燥中的一种或几种方式组合。10.根据权利要求2所述的一种单组分环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或几种混合；所述双氰胺为二氰二胺或二氰二胺改性物。

技术总结
本发明公开了一种单组分环氧树脂及其制备方法。该单组分环氧树脂由环氧树脂、双氰胺衍生物、咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊组成；所述环氧树脂、双氰胺衍生物、咪唑聚氨酯-聚合物微胶囊的重量比为100：1~30:0.1~20；该方法首先制备以水性聚氨酯-聚合物为壳咪唑为核的微胶囊；将微胶囊、环氧树脂及双氰胺混合，得单组分环氧树脂，所得单组分环氧树脂可中温快速固化，且贮存期长，适合用于涂料、粘合剂、浸渍、浇铸、灌封等领域。灌封等领域。


技术研发人员：李坚 张怡菲 任强 汪称意
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2021.11.08
技术公布日：2022/2/7