一种生产聚碳酸酯多元醇的反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及生产聚碳酸酯多元醇技术领域，特别涉及一种生产聚碳酸酯多元醇的反应装置。


背景技术：

2.聚碳酸酯多元醇是一种综合性能优异的聚酯多元醇，兼具聚酯多元醇和聚醚多元醇的性能优点，是合成聚氨酯材料的高端原料，广泛应用与弹性体、胶黏剂和涂料等领域。
3.在制备聚碳酸酯多元醇时，传统制备装置在反应过程中产生的副产物如甲醇通过真空泵抽出后排至空气，甲醇为有毒物质，会对人体造成危害，因此存在一定的安全隐患；此外，传统制备装置在难以确定第一反应阶段(加热升温)和第二反应阶段(减压蒸馏)的反应终点，为了保证充分反应，反应时间往往较长，不利于提高生产效率。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，能够充分收集反应副产物。
5.根据本实用新型的实施例，提供一种生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，包括：
6.反应容器，用于提供原料反应形成聚碳酸酯多元醇的空间；
7.精馏器，所述精馏器的进口连接所述反应容器，所述精馏器用于对所述反应容器内的共沸物进行蒸馏，使其中的反应原料回流至所述反应容器以及反应副产物从所述精馏器的出口流出；
8.第一冷凝器，与所述精馏器的出口连通，用于将反应副产物冷凝形成液态；
9.第二冷凝器，与所述第一冷凝器连接，用于将反应副产物进一步冷凝；以及
10.第三冷凝器，与所述第二冷凝器连接，用于储存液态的反应副产物。
11.上述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置至少具有以下有益效果：反应原料包括固体己二醇和液体碳酸二甲酯，加入反应容器内，在第一反应阶段，加热升温，反应产生副产物，副产物为甲醇，甲醇与碳酸二甲酯形成共沸物，通过精馏器的精馏作用，分离碳酸二甲酯，碳酸二甲酯回流至反应容器内，甲醇从精馏器的出口流至第一冷凝器，然后冷凝形成液态，再经第二冷凝器二次冷却，保证进入第三冷凝器的甲醇为液态，最终通过第三冷凝器储存，同样地，第二反应阶段产生的甲醇依次经过精馏器、第一冷凝器、第二冷凝器并储存在第三冷凝器，因此，整个反应过程产生的副产物甲醇被充分收集，避免排至空气危害人体，并且有利于检测甲醇的含量，以便对反应过程进行进一步的研究。
12.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述精馏器和所述第一冷凝器之间设置有回流管，所述生产聚碳酸酯多元醇的反应装置还包括温度检测器，所述温度检测器用于检测所述回流管内的温度，所述回流管与所述精馏器的出口连接，所述第一冷凝器与所述回流管连通。
13.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述生产聚碳酸
酯多元醇的反应装置还包括连接管路，所述连接管路包括第一连接管、第二连接管和第三连接管，所述第一冷凝器的进出口连接所述第二连接管，所述第一连接管连接所述第二连接管和所述回流管，所述第三连接管连接所述第二连接管和所述第二冷凝器的进口。
14.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述连接管路还包括第四连接管，所述第四连接管的一端连接所述第二连接管和所述第三连接管，所述第四连接管的另一端连接所述回流管，所述第四连接管上设有第一阀门，所述第三连接管上设有第二阀门。
15.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述第一冷凝器、所述第二冷凝器和所述第三冷凝器具有第一冷凝温度和第二冷凝温度，所述第一冷凝温度用于第一反应阶段的冷凝，所述第二冷凝温度用于第二反应阶段的冷凝，所述第二冷凝温度低于所述第一冷凝温度。
16.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述第一冷凝温度为零下10摄氏度，所述第二冷凝温度为零下100摄氏度。
17.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述第三冷凝器连接有真空泵，所述真空泵用于使所述第三冷凝器内形成负压以抽吸反应副产物。
18.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述第三冷凝器上设有第一示数表，通过所述第一示数表可观察所述第三冷凝器内的反应副产物，用以判断第一反应阶段和第二反应阶段的终点。
19.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述生产聚碳酸酯多元醇的反应装置还包括液体滴加器，所述反应容器上设有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口用于添加固体原料，所述液体滴加器连接所述第二进料口，用于向所述反应容器内分步滴加液体原料。
20.根据本实用新型实施例所述的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，所述液体滴加器上设有第二示数表，通过所述第二示数表可观察所述液体滴加器内的液体原料，以控制滴加的液体原料的量。
附图说明
21.下面结合附图和实施例对本实用新型进一步地说明；
22.图1是本实用新型实施例生产聚碳酸酯多元醇的反应装置的结构示意图；
23.附图标记：反应容器10、第一进料口11、第二进料口12、物料出口13、精馏器20、第一冷凝器30、第二冷凝器40、第三冷凝器50、第一示数表51、真空泵接口52、排液口53、液体滴加器60、第二示数表61、回流管70、温度检测器80、第一连接管91、第二连接管92、第三连接管93、第四连接管94、第一阀门95、第二阀门96。
具体实施方式
24.本部分将详细描述本实用新型的具体实施例，本实用新型之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本实用新型的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本实用新型保护范围的限制。
25.在本实用新型的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
26.在本实用新型的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
27.本实用新型的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本实用新型中的具体含义。
28.参照图1，本实用新型实施例提供一种生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，包括反应容器10、精馏器20和三个冷凝器，三个冷凝器分别为第一冷凝器30、第二冷凝器40和第三冷凝器50，其中，反应容器10用于提供原料反应形成聚碳酸酯多元醇的空间，具体地，反应容器10采用反应釜，反应釜内的温度和压力可调节；精馏器20的进口连接反应容器10，精馏器20用于对反应容器10内的共沸物进行蒸馏，使其中的反应原料回流至反应容器10以及反应副产物从精馏器20的出口流出，具体地，精馏器20采用精馏柱，精馏柱的底端为进口，上端为出口；第一冷凝器30与精馏器20的出口连通，用于将反应副产物冷凝形成液态；第二冷凝器40与第一冷凝器30连接，用于将反应副产物进一步冷凝；第三冷凝器50与第二冷凝器40连接，用于储存液态的反应副产物。
29.本实施例中，以生产聚碳酸酯二元醇为例进行说明，反应原料包括固体己二醇和液体碳酸二甲酯，反应副产物为甲醇。当然，可以理解的是，本装置还可以用于生产其他的聚碳酸酯多元醇，相应地，反应原料调整为多元醇。
30.本实施例的生产聚碳酸酯多元醇的反应装置，将反应原料加入反应容器10内，在第一反应阶段，加热升温，反应产生副产物，副产物为甲醇，甲醇与液体的碳酸二甲酯形成共沸物，通过精馏器20的精馏作用，分离出碳酸二甲酯，碳酸二甲酯回流至反应容器10内，甲醇从精馏器20的出口流至第一冷凝器30，然后冷凝形成液态，再经第二冷凝器40二次冷却，保证进入第三冷凝器50的甲醇为液态，最终通过第三冷凝器50储存；同样地，第二反应阶段(减压蒸馏)产生的甲醇依次经过精馏器20、第一冷凝器30、第二冷凝器40并储存在第三冷凝器50，因此，整个反应过程产生的副产物甲醇被充分收集，避免排至空气危害人体，并且有利于检测甲醇的含量，以便对反应过程进行进一步的研究。
31.在一些实施例中，第三冷凝器50上设有第一示数表51，通过第一示数表51可观察第三冷凝器50内的甲醇，用以判断第一反应阶段和第二反应阶段的终点。在第一反应阶段，当观察到第三冷凝器50内的甲醇不再增加，则说明不再反应产生甲醇，第一反应阶段终止；然后即可开始第二反应阶段，同样地，在第二反应阶段，当观察到第三冷凝器50内的甲醇不再增加，则说明不再反应产生甲醇，第二反应阶段终止。如此，能够准确判断工艺生产的终点，减少反应等待时间，有利于提高生产效率。
32.在一些实施例中，反应装置还包括液体滴加器60，反应容器10上设有第一进料口11和第二进料口12，第一进料口11用于添加固体己二醇，液体滴加器60连接第二进料口12，
用于向反应容器10内分步滴加液体碳酸二甲酯，提高碳酸二甲酯的利用率。反应容器10的底部具有物料出口13。
33.进一步地，液体滴加器60上设有第二示数表61，通过第二示数表61可观察液体滴加器60内的液体碳酸二甲酯，如此，能够准确控制滴加的碳酸二甲酯的量。
34.在一些实施例中，第一冷凝器30、第二冷凝器40和第三冷凝器50具有第一冷凝温度和第二冷凝温度，第一冷凝温度用于第一反应阶段的冷凝，第二冷凝温度用于第二反应阶段的冷凝。由于第二反应阶段需要进行减压处理，因此，在第二反应阶段，甲醇的沸点降低，为了保证甲醇形成液态以便于收集，第二冷凝温度远低于第一冷凝温度，具体地，第一冷凝温度为零下10摄氏度，第二冷凝温度为零下100摄氏度。本实施例中，三个冷凝器均采用管式冷凝器，通过通入冷却液冷却管内物质，因此，在第一反应阶段，冷却液的温度为零下10摄氏度；在第二反应阶段，冷却液的温度为零下100摄氏度，并使用专门的零下100摄氏度低温循环泵带动冷却液循环。
35.在一些实施例中，第三冷凝器50连接有真空泵，第三冷凝器50的上端设有真空泵接口52，真空泵用于提供抽吸力，使第三冷凝器50内形成负压以抽吸甲醇。由于第一冷凝器30和第二冷凝器40的冷凝作用，甲醇为液态，在负压抽吸作用下，甲醇进入第三冷凝器50并储存在底部，因此甲醇不会被真空泵抽吸而排至空气。第三冷凝器50的底部设有可开启或关闭的排液口53。
36.在一些实施例中，精馏器20和第一冷凝器30之间设置有回流管70，反应装置还包括温度检测器80，温度检测器80用于检测回流管70内的温度，回流管70与精馏器20的出口连接，第一冷凝器30与回流管70连通。
37.具体地，在其中一些实施例中，反应装置包括连接管路，连接管路包括第一连接管91、第二连接管92和第三连接管93，第一冷凝器30的进出口连接第二连接管92，第一连接管91连接第二连接管92和回流管70，第三连接管93连接第二连接管92和第二冷凝器40的进口。
38.进一步地，连接管路还包括第四连接管94，第四连接管94的一端连接第二连接管92和第三连接管93，第四连接管94的另一端连接回流管70，第四连接管94上设有第一阀门95，第三连接管93上设有第二阀门96。具体地，第一阀门95和第二阀门96采用电动阀门。
39.本实施例的反应装置的工作过程(以生产聚碳酸酯二元醇为例)如下：
40.(1)、将固体己二醇和催化剂通过第一进料口11加入反应容器10内，液体碳酸二甲酯通过液体滴加器60从第二进料口12加入反应容器10内；
41.(2)、反应开始，第一反应阶段在常压进行，反应容器10内加热升温，进一步调节其他反应调节，一定时间后产生甲醇，甲醇与碳酸二甲酯形成共沸物，沸腾形成气态上升进入精馏器20，通过精馏作用，分离碳酸二甲酯，碳酸二甲酯回流至反应容器10内，甲醇(其中依然会混杂有小部分的碳酸二甲酯)沿精馏器20继续上升；
42.(3)、关闭第一阀门95，打开第二阀门96，甲醇经回流管70、第一连接管91和第二连接管92进入第一冷凝器30，冷凝器的温度为零下10摄氏度，在第一冷凝器30的冷凝作用下，甲醇形成液态，经第三连接管93进入第二冷凝器40，通过第二冷凝器40对甲醇进一步冷却，然后进入第三冷凝器50冷凝并储存；
43.(4)、当温度检测器80检测回流管70内气体温度超过一定值时，此时甲醇与碳酸二
甲酯的共沸物中会含有较多的碳酸二甲酯，打开第一阀门95，关闭第二阀门96，冷凝的共沸物在第一冷凝器30作用下形成液态，依次经第二连接管92、第四连接管94、回流管70和精馏器20回流至反应容器10内，以进一步提高碳酸二甲酯的利用率；
44.(5)、观察第三冷凝器50内的甲醇，当甲醇不再产生时，第一反应阶段结束，即可开始第二反应阶段，减压蒸馏，第二反应阶段反应产生聚碳酸酯二元醇和甲醇，关闭第一阀门95，打开第二阀门96，甲醇经回流管70、第一连接管91和第二连接管92进入第一冷凝器30，冷凝器的温度为零下100摄氏度，在第一冷凝器30的冷凝作用下，甲醇形成液态，经第三连接管93进入第二冷凝器40，通过第二冷凝器40对甲醇进一步冷却，然后进入第三冷凝器50冷凝并储存，从而将所有的反应副产物甲醇收集于第三冷凝器50中。
45.上面结合附图对本实用新型实施例作了详细说明，但是本实用新型不限于上述实施例，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。