一种用于氮化铝晶体生长的籽晶高温粘接设备及方法与流程

1.本专利涉及半导体制造装置及工艺，具体涉及一种氮化铝晶体生长所用的籽晶高温粘接新方法及设备。


背景技术：

2.氮化铝材料因其具有高热导率、高击穿场强等诸多优异性能而在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面得到了广泛的应用，目前对于氮化铝单晶材料的研究已经成为了半导体领域的一个研究热点。氮化铝单晶主要采用物理气相输运(pvt)的方法来进行制备，物理气相输运方法一般利用保温层以及坩埚位置的差异将生长所需坩埚的底部设置为高温区，顶部设置为低温区，在高温区蒸发的原料气体在温度梯度的作用下被人为的输运到低温区生长为晶体。目前常用的晶体生长方法有以下两种：一是采用自发形核的方法，得到毫米级质量较好的aln晶体。再将这种自发形核的aln小晶体当作籽晶，通过采用特殊设计的坩埚进行扩径生长，多次迭代得到大尺寸aln晶体；二是采用sic等衬底作为籽晶，异质外延沉积aln层，得到的晶体质量较差。在去除sic层后将该aln层作为籽晶多次迭代同质外延，得到质量优化的aln单晶衬底。这两种方法都需要将切割下来的籽晶粘接在坩埚盖上，以便进行之后的同质外延生长。因此籽晶粘接技术是pvt法生长aln单晶的关键技术之一，需要确保在2000℃以上的高温下aln单晶生长过程中籽晶与坩埚盖仍能紧密贴合，不会部分或完全脱离。
3.目前常用的籽晶粘接技术大体可分为两类，第一大类是采用各种高温粘接剂，包括碳基粘接剂和陶瓷粘接剂等进行粘接；第二大类是设计各种卡具，从而将籽晶卡固到坩埚盖上。第一大类技术存在的主要问题是:(1)aln单晶生长需要2000℃以上的高温，常用商用高温粘结剂基本不具备耐如此高温的能力，少数满足要求的粘结剂价格极其昂贵并常被限止进口；(2)碳基或陶瓷高温粘接剂含有杂质元素，常会以缺陷形式进入晶体中，影响单晶的质量及光学性能；(3)粘接固化过程难以避免气孔的存在，导致径向和轴向出现小的温度梯度，后继生长的晶体质量变差。而采用第二大类技术，首先会损失部分籽晶表面，更严重的是，由于卡具公差配合和热膨胀系数的差异，使高温下籽晶和坩埚盖间难以紧密接触，极易在径向和轴向形成温度梯度，导致晶体质量变差，单晶度下降。
4.由此可见，氮化铝晶体生长粘接籽晶时存在诸多问题，所以迫切需要一种粘接氮化铝晶体生长所用籽晶的新方法。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有籽晶粘接技术的不足，本发明提出了一种用于氮化铝晶体生长所用籽晶高温粘接的新方法及籽晶高温粘接设备，可改善氮化铝单晶生长质量，且工序简单，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备。
6.本发明将经过平整抛光的坩埚盖和籽晶的洁净平整抛光表面在一定真空和压力条件下互相紧密接触，在适合温度下长时间保持，利用紧密接触物质间分子相互扩散，将籽
晶和坩埚盖粘接在一起。本发明工序简单，不需要使用高温粘接剂和卡具，籽晶与坩埚盖界面连接紧密，高温下无间隙、孔洞和杂质，有利于稳定籽晶处热场稳定，从而改善单晶生长质量。并且这一方法比较简单，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备，是一种粘接氮化铝晶体生长所用籽晶的新设备及方法。
7.本发明提供的技术方案是：
8.一种用于氮化铝晶体生长的籽晶高温粘接设备，包括：氮化铝生长所用籽晶，晶体生长所用坩埚，氮化铝晶体生长炉，机械抛光及化学清洗设备和专用加热加压装置(如图1所示)。籽晶与坩埚盖用来进行粘接生长氮化铝晶体；机械抛光设备以及化学清洗设备用来对籽晶以及坩埚盖进行抛光及清洗处理；专用加热加压装置用来对籽晶与坩埚盖粘接进行低温定型；氮化铝晶体生长炉用来对籽晶与坩埚盖粘接进行高温定型。专用的加热加压装置包括气缸、真空装置、加热电阻丝及保温石棉层、不锈钢外壳、样品台、压力锤和压力传动装置。加热电阻丝及保温层用于加热及保温以满足温度要求；气缸、压力传动装置和压力锤用以提供压力；样品台用于装载样品。专用的加热加压装置的外侧是不锈钢外壳；侧面带有真空装置；不锈钢外壳的内部是加热电阻丝及保温石棉层；专用的加热加压装置的上方是气缸，气缸连接压力传动装置及压力锤，专用的加热加压装置的正下方是样品台。
9.上述进行粘接氮化铝晶体生长所用籽晶的设备中，进一步地:
10.对坩埚盖进行机械抛光和化学清洗等预处理时，坩埚盖材料可以选择钨w、钽ta或碳化钽tac等多种种类材料，要求表面粗糙度ra《1.6μm，平面度公差等级《4级。对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理时，籽晶材料可以选择氮化铝aln、碳化硅sic、氮化硼bn或其两两复合衬底等多种种类材料，要求其在原子力显微镜下表面粗糙度rms《10nm；
11.将抛光好的籽晶放置在坩埚盖上时，牺牲晶片种类可以选择蓝宝石、碳化铝和氮化硼等多种材料，抽真空到极限真空时要求极限真空度《10-1
pa。到达极限真空后操作压力传动装置加压到一定压力p，p＝1-20kg；
12.在真空度和压力达到设定值后，开始升温到合适温度t并保温一段时间t，要求t＝50-900℃，t＝4-100h。
13.本发明同时提供一种用于氮化铝晶体生长的籽晶粘接新方法，使用上述粘接氮化铝生长所用籽晶的装置/设备，粘接氮化铝籽晶的具体步骤为：
14.1)对坩埚盖表面进行机械抛光和化学清洗等预处理，同时，对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理，将抛光好的籽晶放置在坩埚盖上。
15.2)坩埚盖在下放置到专用加热加压装置的样品台上；在籽晶正面预先放置一块表面没抛光过的牺牲晶片，操作压力传动装置，先缓慢下降压在牺牲晶片上，开始抽真空到极限真空。达极限真空后操作压力杆对坩埚盖和籽晶进行加压。
16.3)在真空度和压力达到设定值(真空度达到0.1pa以下、压力达到1kg以上)后，开始升温到温度50℃以上并保温一段时间，使坩埚盖和籽晶之间获得分子级或原子级互相固态扩散界面。最后，保温时间到后，缓慢降温到室温，加热室充入氮气到常压，牺牲晶片上的压力传动装置缓慢卸载到压力为0后再升起，打开炉门取出粘接好的籽晶和坩埚盖。
17.4)将粘接好的籽晶以及坩埚盖放入氮化铝晶体生长炉中的坩埚的底部，通过改变坩埚的位置调控温度梯度，在氮化铝晶体生长炉中高温定型。由此得到粘接好的氮化铝籽晶。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
19.本发明提出了一种粘接氮化铝晶体生长所用籽晶的新方法，改变粘接方法进行籽晶粘接。可以避免传统的粘接方法由于粘接胶的使用问题造成的对于氮化铝晶体生长质量的降低。同时本发明可以改善籽晶粘接的质量，降低成本，增加单晶可用面积。并且这一方法比较简单，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备。
附图说明
20.图1是本发明进行籽晶粘接采用的专用加热加压设备的结构示意图，
21.其中，1-气缸，2-加热电阻丝及石棉保温层，3-不锈钢外壳，4-抽高真空装置，5-籽晶，6-样品台，7-压力传动杆，8-压力锤，9-牺牲晶片，10-坩埚盖。
22.图2是本发明进行籽晶粘接高温固化所用装置的结构示意图，
23.其中，11-氮化铝晶体生长炉加热及保温装置，12-坩埚，5-籽晶，10-坩埚盖。
24.图3是本发明提供的用于粘接氮化铝晶体生长的籽晶的方法流程框图。
具体实施方式
25.下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
26.本发明提供了一种粘接氮化铝晶体生长所用籽晶的新方法。
27.图1是籽晶粘接专用加热加压设备的结构示意图；其中，1是气缸，2是加热电阻丝及石棉保温层，3是不锈钢外壳，4是抽高真空装置，5是籽晶，6是样品台，7是压力传动杆，8是压力锤，9是牺牲晶片，10是坩埚盖。其中：
28.(1)将籽晶放置在坩埚盖上时，牺牲晶片种类可以选择蓝宝石、碳化铝和氮化硼等多种材料，放入专用加热装置时抽真空到极限真空时要求极限真空度《10-1
pa。到达极限真空后操作压力杆加压到一定压力p，p＝1-20kg；
29.(2)在真空度和压力达到设定值后，开始升温到合适温度t并保温一段时间t，要求t＝50-900℃，t＝4-100h。
30.图2是本发明提供的籽晶粘接高温定型所用的装置的结构图；其中，11为氮化铝晶体生长炉加热及保温装置，12为大坩埚，5为籽晶，10为坩埚盖。其中：
31.(1)其中最外侧的是氮化铝晶体生长炉的炉体结构，其内部放置多段的石墨的保温层或钨的保温屏等多种保温材料，可以达到的加热温度应在2000℃以上，晶体生长炉中坩埚的位置可以改变，便于在高温粘接过程中调控温度梯度。
32.(2)保温材料内放置坩埚，坩埚的材料应与坩埚盖材料相同且尺寸相匹配。
33.具体实施时，利用上述装置(图1和图2)粘接氮化铝晶体生长所用籽晶包括如下步骤：
34.(1)对坩埚盖进行机械抛光和化学清洗等预处理，同时，对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理，达到要求后将这两者抛光好的表面和背面相互接触。
35.(2)坩埚盖放置到专用加热装置的样品台上；在籽晶正面预先放置一块表面没抛光过的牺牲晶片，操作压力传动装置先缓慢下降压在牺牲晶片上，开始抽真空到极限真空。达极限真空后操作压力传动装置加压到一定压力。
36.(3)在真空度和压力达到设定值后，开始升温到合适温度并保温一段时间，使坩埚盖和籽晶之间获得分子(原子)级互相固态扩散界面。最后，保温时间到后，缓慢降温到室温，加热室充入氮气到常压，牺牲片上压力杆缓慢卸载到压力为0后升起，打开炉门取出籽晶/坩埚盖。
37.(4)将粘接好的籽晶以及坩埚盖放入氮化铝晶体生长炉中坩埚底部，通过改变坩埚的位置调控温度梯度，在氮化铝晶体生长炉中高温定型。由此得到粘接好的氮化铝籽晶。
38.下列几种方案为采用上述方法得到氮化铝晶体生长所用籽晶的实施例，其具体实施条件如下面的表格所示。
39.表1粘接氮化铝晶体生长所用籽晶采用的不同方法实例
[0040][0041]
具体如下：
[0042]
实施例一：在感应加热炉中粘接碳化硅籽晶。
[0043]
具体的制备过程如下：
[0044]
(1)选取尺寸适宜的的碳化钽坩埚盖以及碳化硅籽晶，对坩埚盖进行机械抛光和化学清洗等预处理，要求表面粗糙度ra值为1.5μm，平面度公差等级为3级。同时，对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理，要求原子显微镜表面粗糙度rms值为9nm。
[0045]
(2)将籽晶放置在坩埚盖上，坩埚盖在下放置到专用加热加压装置的样品台上，在籽晶正面预先放置一块表面没抛光过的蓝宝石晶片，操作压力传动装置先缓慢下降压在蓝宝石晶片上，开始抽真空到极限真空，极限真空度《10-1
pa。到达极限真空后操作压力传动装置加压到一定压力p，p＝5kg。
[0046]
(3)在真空度和压力达到设定值后，开始升温到200℃并保温90h，使坩埚盖和籽晶之间获得分子(原子)级互相固态扩散界面。最后，保温时间到后，缓慢降温到室温，加热室充入氮气到常压，牺牲片上压力杆缓慢卸载到压力为0后升起，打开炉门取出籽晶/坩埚盖。将其放入氮化铝晶体生长炉中。
[0047]
(5)将感应加热式氮化铝晶体生长炉温度升高至2000℃，在其中充入氮气，保证压强为500torr，调整坩埚位置，使籽晶与坩埚盖之间具有20℃的温度差。高温加热50h后取出，得到粘接好的碳化硅籽晶。
[0048]
实施例二：在感应加热炉中粘接氮化铝籽晶。
[0049]
具体的制备过程如下：
[0050]
(1)选取尺寸适宜的碳化钽坩埚盖以及碳化硅籽晶，对坩埚盖进行机械抛光和化
学清洗等预处理，要求表面粗糙度ra值为1.3μm，平面度公差等级为3级。同时，对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理，要求原子显微镜表面粗糙度rms值为7nm。
[0051]
(2)将籽晶放置在坩埚盖上，坩埚盖在下放置到专用加热加压装置的样品台上，在籽晶正面预先放置一块表面没抛光过的氮化硼晶片，操作压力传动装置先缓慢下降压在氮化硼晶片上，开始抽真空到极限真空，极限真空度《10-1
pa。到达极限真空后操作压力传动装置加压到一定压力p，p＝1kg。
[0052]
(3)在真空度和压力达到设定值后，开始升温到600℃并保温50h，使坩埚盖和籽晶之间获得分子(原子)级互相固态扩散界面。最后，保温时间到后，缓慢降温到室温，加热室充入氮气到常压，牺牲片上压力传动装置缓慢卸载到压力为0后升起，打开炉门取出籽晶/坩埚盖。将其放入氮化铝晶体生长炉中。
[0053]
(4)将感应加热式氮化铝晶体生长炉温度升高至2000℃，在其中充入氩气，保证压强为600torr，调整坩埚位置，使籽晶与坩埚盖之间具有20℃的温度差。高温加热75h后取出，得到粘接好的氮化铝籽晶。
[0054]
实施例三：在电阻加热炉中粘接氮化铝籽晶。
[0055]
具体的制备过程如下：
[0056]
(1)选取尺寸适宜的的碳化钽坩埚盖以及碳化硅籽晶，对坩埚盖进行机械抛光和化学清洗等预处理，要求表面粗糙度ra值为1.2μm，平面度公差等级为3级。同时，对籽晶背面进行化学抛光和化学清洗等预处理，要求原子显微镜表面粗糙度rms值为5nm。
[0057]
(2)将籽晶放置在坩埚盖上，坩埚盖在下放置到专用加热加压装置的样品台上，在籽晶正面预先放置一块表面没抛光过的蓝宝石晶片，操作压力传动装置先缓慢下降压在蓝宝石晶片上，开始抽真空到极限真空，极限真空度《10-1
pa。到达极限真空后操作压力传动装置加压到一定压力p，p＝20kg。
[0058]
(3)在真空度和压力达到设定值后，开始升温到900℃并保温10h，使坩埚盖和籽晶之间获得分子(原子)级互相固态扩散界面。最后，保温时间到后，缓慢降温到室温，加热室充入氮气到常压，牺牲片上压力传动装置缓慢卸载到压力为0后升起，打开炉门取出籽晶/坩埚盖。将其放入氮化铝晶体生长炉中。
[0059]
(4)将电阻加热式氮化铝晶体生长炉温度升高至2000℃，在其中充入氮气氩气混合气体，保证压强为700torr，调整坩埚位置，使籽晶与坩埚盖之间具有30℃的温度差。高温加热100h后取出，得到粘接好的氮化铝籽晶。
[0060]
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。