一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法与流程

1.本发明属于石墨烯导电剂技术领域，尤其是涉及一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法。


背景技术：

2.锂离子电池具有比容量高、绿色环保等优点，适合作为新型能源的高效储能器件。由于锂离子电池的正极活性物质多为过渡金属氧化物或磷酸盐，其电子导电性较差，故需添加导电剂，填充于活性物质之间以便构筑连续的导电网络，从而提高极片的导电性。另外，导电剂需要具备良好的吸收和保持电解液的能力，便于为锂离子的传输迁移提供通道，减弱电极的欧姆极化和电化学极化。
3.炭黑和石墨是锂离子电池常用导电剂，炭黑为类球状结构，通过分散到活性物质周围来形成多支链状导电网络，但要形成均匀的导电网络需要的添加量较大；石墨也是通过填充的方式在活性物质之间形成导电桥，但其与活性物质之间的接触较差，限制了导电作用的发挥。
4.石墨烯作为一种新型的纳米碳材料，具有独特的几何结构和物理特性，可用作锂离子电池导电剂，较高的电子电导率保证在少量添加的条件下就能降低电池的欧姆极化，二维片状结构使其具备更低的导电阈值，高柔韧性可以有效缓解充放电过程引发的体积膨胀。但是石墨烯导电剂在使用时会阻碍电池锂离子的传输，从而降低电池的性能。


技术实现要素：

5.本发明要解决的问题是提供一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，该制备方法制备的石墨烯导电剂中的石墨烯具有孔洞，可以同时提高电池电子和离子的传输，从而提高电池的倍率性能，同时降低电池内阻；且通过本方法制备的石墨烯导电剂中的孔洞均匀，能够批量制备。
6.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
7.(1)将膨胀石墨进行活化造孔处理；
8.(2)在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液；
9.(3)将步骤(1)中造孔后的膨胀石墨加入到步骤(2)中的反应釜中，与其分散剂溶液进行混合，使得膨胀石墨溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料；
10.(4)将步骤(3)中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂。
11.在本技术方案中，通过对膨胀石墨进行活化造孔可以得到带有孔洞的膨胀石墨，之后将其溶解分散到分散剂溶液中，分散均匀后进行剥离即可得到水性打孔石墨烯导电剂，该水性石墨烯导电剂主要用于锂电池磷酸铁锂体系正极和其他体系的负极导电剂，能够提高电池的导电性能。该水性打孔石墨烯导电剂中的石墨烯在电池中可以大大提高电池
导电子性能，同时也提高离子的传输性能，从而提高电池的倍率性能，进而降低电池内阻。
12.进一步地，步骤(1)的具体步骤为：
13.①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体进行掺混，得到混合粉末；
14.②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至900-1000℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为3-5小时；
15.③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体通入到活化炉，1000℃恒温4-5 小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。
16.在本技术方案中，使用膨胀石墨作为原料，膨胀石墨由片状的石墨片层多层构成，本身由于层间距较大，层间距键能一般在16.7kj/mol，能够在不破坏石墨烯片径结构条件下进行石墨烯层的柔性剥离。直接采用化学蚀刻的方法独一膨胀石墨进行打孔，然后进行片层剥离，批量制备打孔石墨烯，其中依次通过氢氧化钾和二氧化碳对膨胀石墨进行两步蚀刻打孔，使得孔洞更为均匀，从而提高水性打孔石墨烯在锂离子电池中电子和离子的传输性能。采用该造孔处理可以使得最终的膨胀石墨上的孔洞均匀，大小相差不大，从而提高剥离后石墨烯上的孔洞质量，进而提高石墨烯导电剂的性能。
17.进一步地，步骤(1)中的膨胀石墨的粒径为400-100μm，比表面积为 30-50m2/g，松装密度为0.02-0.04g/cm3，磁性异物的含量小于1000ppb。膨胀石墨的粒径大小决定孔洞的均匀性，同时会影响石墨烯的剥离效果，膨胀石墨的粒径太大和太小都会对剥离效率有影响，当粒径在40-100μm时，可以保证孔洞均匀性和较好的剥离效果；比表面积和松装密度影响石墨烯的剥离效果，磁性异物的多少影响导电剂添加到电池中产生负反应，影响电池性能，磁性异物越少越好。
18.进一步地，步骤(1)的第
①
步中，膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照1:3 的比例进行掺混；步骤(1)的第
③
步中，控制二氧化碳的进气量为3-5l/min。其中，采用粉体混料机对膨胀石墨与氢氧化钾粉体进行充分混合，然后将掺混好的膨胀石墨放入活化炉进行活化处理，使得碳与氢氧化钾粉体高温反应，消耗少量碳原子，使膨胀石墨产生孔洞缺陷以造孔。其中，选用氢氧化钾的纯度等级为分析纯，因为纯度影响蚀刻的效果，纯度高蚀刻效果更好，氢氧化钾粉体被其他强碱替代亦可。通过碳原子和二氧化碳反应，进一步消耗碳原子制备孔洞缺陷，其中二氧化碳的进气量能够决定反应的效率，量太大会使得孔洞较大，量太小则使得反应不充分，也就是造孔不充分。其中，二氧化碳气体的纯度为99.999％，二氧化碳气体纯度高蚀刻效果更好。氮气的纯度为99.999％，氮气纯度高，水分低，有利于控制水分，避免水分高影响电池的性能。
19.进一步地，步骤(2)的具体步骤为：
20.①
在反应釜中加入去离子水，之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.5-0.7％；
21.②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为1-2l/min，温度控制在 30-40℃，搅拌速度为80-100r/min，分散转速为1000-1200r/min，保持时间 4-5小时，即得到分散剂溶液。
22.其中，第
①
步中，向去离子水中添加聚乙烯吡咯烷酮粉体作为分散剂和羧甲基纤维素钠作为增稠剂，为后面充分溶解分散膨胀石墨做准备，提高膨胀石墨的分散性；第
②
步
中，通入二氧化碳和水形成少量的碳酸，能够调节溶液的ph值，提高膨胀石墨的溶解性，使膨胀石墨更容易分散；该过程尽量多的将二氧化碳溶解到溶剂中，时间保持4-5小时保证二氧化碳溶解的足够多；反应釜中设置有搅拌装置和分散装置，同时进行转动运行。
23.进一步地，步骤(2)的第
①
步中，去离子水的电阻率大于0.4mω*cm。电阻率是表征去离子水纯净的重要指标，电阻率小说明去离子水中杂质高，产品制备出来添加到电池中会影响电池性能，本发明中控制去离子水的电阻率大于0.4mω*cm，可以保证制备的石墨烯导电剂中杂质较少，不影响电池性能。
24.进一步地，步骤(3)的具体步骤为：将步骤(1)中造孔后的膨胀石墨加入到步骤(2)的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液的3-5％，该过程中保持二氧化碳持续通入，搅拌速度80-100r/min，分散转速1000-1200r/min，保持时间40-60min。
25.在该步骤中，搅拌用于物料之间进行混合，保证粉体物料不沉降，分散是使物料能够更均匀的分散在溶剂中，达到颗粒与颗粒作用力的相对平衡。
26.进一步地，步骤(4)的具体步骤为：
27.①
将步骤(3)中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1000-1200r/min，隔膜泵的物料输送速度为 20-30kg/min；
28.②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力40-100mpa；
29.③
重复以上第
①
步和第
②
步3-5次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。
30.本发明具有的优点和积极效果是：
31.本发明提供了一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，此方法采用膨胀石墨作为原料，通过化学蚀刻的方法依次采用氢氧化钾和二氧化碳对膨胀石墨进行两步打孔，使孔洞更为均匀；之后使用水性的分散剂溶液将造孔后的膨胀石墨进行分散溶解，在不破坏石墨烯片径结构条件下对造孔的膨胀石墨进行石墨烯层的柔性剥离，批量制备水性打孔石墨烯导电剂，提高水性打孔石墨烯在锂离子电池中电子和离子的传输性能。
附图说明
32.图1是本发明中造孔处理前膨胀石墨的扫描图；
33.图2是本发明中造孔处理后膨胀石墨的扫描图。
具体实施方式
34.下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
35.一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
36.1、将膨胀石墨进行活化造孔处理：
①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体进行掺混，得到混合粉末；
②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至900-1000℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为3-5小时；
③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体通入到活化炉，1000℃恒温4-5小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。该步骤中，第
①
步用于将膨胀石墨与氢氧化钾进行混合，在掺混
时，采用粉体混料机对膨胀石墨与氢氧化钾粉体进行充分混合；第
②
步中，膨胀石墨上的部分碳原子与氢氧化钾进行反应，从而在石墨上面造成孔洞缺陷进行造孔，其反应方程式为koh c＝k2co3 k2o 2h2；在900-1000℃以及反应时间为3-5小时时可以保证反应充分；第
③
步中，碳原子和二氧化碳反应，进一步消耗碳原子制备孔洞缺陷以造孔，碳和二氧化碳在高温下吸热反应生成一氧化碳，其反应方程式为co2 c＝2co。
37.2、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.5-0.7％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为1-2l/min，反应釜温度控制在30-40℃，搅拌速度为80-100r/min，分散转速为1000-1200r/min，保持时间4-5小时，即得到分散剂溶液。第
①
步中，向去离子水中添加分散剂和增稠剂，为后面充分溶解分散膨胀石墨做准备，第
②
步中，通入二氧化碳和水形成少量的碳酸，能够调节溶液的ph值，提高膨胀石墨的溶解性，使膨胀石墨更容易分散。
38.3、将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液的3-5％，此过程中保持二氧化碳持续通入，搅拌速度80-100r/min，分散转速 1000-1200r/min，保持时间40-60min。该步骤将膨胀石墨均匀分散至分散剂溶液中。
39.4、将步骤3中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂：
①
将步骤3中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1000-1200r/min，物料输送速度20-30kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力40-100mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步3-5次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。第
①
步是将打孔的膨胀石墨烯进行再分散机剪切剥离，第
②
步使用高压均质机通过空穴效应进行大孔石墨烯的剥离；重复第
①
步和第
②
步将没有剥离的打孔石墨烯充分剥离。
40.在步骤1中，膨胀石墨的粒径为40-100μm，比表面积为30-50m2/g，松装密度为0.02-0.04g/cm3，磁性异物含量小于1000ppb；膨胀石墨的粒径大小决定孔洞的均匀性，同时会影响石墨烯的剥离效果，膨胀石墨的粒径太大和太小都会对剥离效率有影响，当粒径在40-100μm时，可以保证孔洞均匀性和较好的剥离效果；比表面积和松装密度影响石墨烯的剥离效果，磁性异物的多少影响导电剂添加到电池中产生负反应，影响电池性能，磁性异物越少越好。
41.步骤1的第
①
步中，膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照1:3的比例进行掺混；步骤1的第
③
步中，控制二氧化碳进气量为3-5l/min，其中，控制二氧化碳气体的进气量在3-5l/min，可以保证反应的效率，进气量过大会造成孔洞过大，而进气量过小则使得反应不充分。
42.在步骤2中，其去离子水的电阻率大于0.4mω*cm。电阻率是表征去离子水纯净的重要指标，电阻率小说明去离子水中杂质高，产品制备出来添加到电池中会影响电池性能，本发明中控制去离子水的电阻率大于0.4mω*cm，可以保证制备的石墨烯导电剂中杂质较少，不影响电池性能。
43.下面结合具体实施例对本发明所述的用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂
的批量制备方法进行说明：
44.实施例1：
45.一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
46.1、将膨胀石墨进行活化造孔处理：
①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照 1:3的比例进行掺混，得到混合粉末；其中，膨胀石墨的粒径为40μm，比表面积为30m2/g，松装密度为0.02g/cm3，磁性异物900ppb。
②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至900℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为3小时；
③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体按照3l/min的通气量通入到活化炉，1000℃恒温4小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。
47.2、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，去离子水的电阻率为0.4mω*cm；之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.5％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为1l/min，反应釜温度控制在30℃，搅拌速度为80r/min，分散转速为1000r/min，保持时间4小时，即得到分散剂溶液。
48.3、将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液质量的3％，同时保持二氧化碳持续通入，搅拌速度80r/min，分散转速1000r/min，保持时间40min。
49.4、将步骤3中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂：
①
将步骤3中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1000r/min，物料输送速度20kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力40mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步3次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。
50.实施例2：
51.一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
52.1、将膨胀石墨进行活化造孔处理：
①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照 1:3的比例进行掺混，得到混合粉末；其中，膨胀石墨的粒径为100μm，比表面积为50m2/g，松装密度为0.04g/cm3，磁性异物800ppb。
②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至1000℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为5小时；
③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体按照5l/min的通气量通入到活化炉，1000℃恒温5小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。
53.2、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，去离子水的电阻率为0.5mω*cm；之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.7％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为2l/min，反应釜温度控制在40℃，搅拌速度为100r/min，分散转速为1200r/min，保持时间5小时，即得到分散剂溶液。
54.3、将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液质量的5％，同时保持二氧化碳持续通入，搅拌速度100r/min，分散转速1200r/min，保持时间60min。
55.4、将步骤3中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂：
①
将步骤(3)中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1200r/min，物料输送速度30kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力 100mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步3次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。
56.实施例3：
57.一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
58.1、将膨胀石墨进行活化造孔处理：
①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照 1:3的比例进行掺混，得到混合粉末；其中，膨胀石墨的粒径为60μm，比表面积为40m2/g，松装密度为0.03g/cm3，磁性异物800ppb。
②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至950℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为4小时；
③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体按照4l/min的通气量通入到活化炉，1000℃恒温4小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。
59.2、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，去离子水的电阻率为0.8mω*cm；之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.6％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为1.5l/min，反应釜温度控制在35℃，搅拌速度为90r/min，分散转速为1100r/min，保持时间5小时，即得到分散剂溶液。
60.3、将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液质量的4％，同时保持二氧化碳持续通入，搅拌速度90r/min，分散转速1100r/min，保持时间50min。
61.4、将步骤3中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂：
①
将步骤(3)中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1100r/min，物料输送速度25kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力 60mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步4次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。
62.实施例4：
63.一种用于锂离子电池的水性打孔石墨烯导电剂的批量制备方法，包括以下步骤：
64.1、将膨胀石墨进行活化造孔处理：
①
将膨胀石墨与氢氧化钾粉体按照1:3的比例进行掺混，得到混合粉末；其中，膨胀石墨的粒径为80μm，比表面积为30m2/g，松装密度为0.02g/cm3，磁性异物900ppb。
②
将第
①
步得到的混合粉末放入活化炉中进行初次活化处
理，先向活化炉内充氮气赶氧，之后升温至900℃对膨胀石墨进行恒温活化，活化时间为5小时；
③
初次活化处理完成后，将二氧化碳气体按照5l/min的通气量通入到活化炉，1000℃恒温4小时进行再次活化处理，从而得到带孔的膨胀石墨。
65.2、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，去离子水的电阻率为5mω*cm；之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照 10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.7％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为2l/min，反应釜温度控制在35℃，搅拌速度为90r/min，分散转速为1000r/min，保持时间5小时，即得到分散剂溶液。
66.3、将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液质量的4％，同时保持二氧化碳持续通入，搅拌速度80r/min，分散转速1000r/min，保持时间50min。
67.4、将步骤3中分散均匀的物料进行剥离得到水性打孔石墨烯导电剂：
①
将步骤(3)中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1200r/min，物料输送速度30kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力100mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步3次，从而得到水性打孔石墨烯导电剂。
68.对比例1：
69.一种水性石墨烯导电剂的制备方法，包括以下步骤：
70.1、在反应釜中制备用于溶解分散膨胀石墨的分散剂溶液：
①
在反应釜中加入去离子水，去离子水的电阻率为0.4mω*cm；之后加入羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡络烷酮粉体，其中，羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮粉体按照 10:1的质量比进行添加，且粉体总量占去离子水的0.5％；
②
向反应釜内通入二氧化碳气体，控制其流量为1l/min，反应釜温度控制在30℃，搅拌速度为80r/min，分散转速为1000r/min，保持时间4小时，即得到分散剂溶液。
71.2、将膨胀石墨加入到步骤2中的反应釜中，与其分散剂溶液混合，使得膨胀石墨片溶解分散到分散剂溶液中，得到分散均匀的物料：将步骤1中造孔后的膨胀石墨加入到步骤2的反应釜中，使膨胀石墨溶于分散剂溶液中，其中，膨胀石墨的添加量为分散剂溶液质量的3％，同时保持二氧化碳持续通入，搅拌速度80r/min，分散转速1000r/min，保持时间40min。
72.3、将步骤2中分散均匀的物料进行剥离得到水性石墨烯导电剂：
①
将步骤2中分散均匀的物料通过隔膜泵输送到砂磨机中进行剪切剥离，其中，砂磨机转速1000r/min，物料输送速度20kg/min；
②
将通过砂磨机的物料再通过隔膜泵输送至高压均质机内进行再次剥离，其中保持压力40mpa；
③
重复以上第
①
步和第
②
步3次，从而得到水性石墨烯导电剂。
73.对比例2：
74.本对比例为常规使用的导电剂，具体可以为lmerys公司的super-p型号的导电剂。
75.试验例1：
76.将实施例1-4以及对比例1-2的导电剂制成锂离子电池进行循环性能测试和电池
内阻测试，其测试结果如表1所示：
77.其中，电池内阻测试按照国家标准gb/t 18287-2000《标准锂离子电池的测试要求》中的测试方法对锂离子电池进行内阻测试；电池循环性能测试按照国家标准gb/t 18287-2000《标准锂离子电池的测试要求》中的测试方法对锂离子电池进行循环性能测试，测试条件为：1.0c充电，1.0c放电，充放电电压为2.5v-3.6v，循环500次，测试结果如表1所示。
78.表1实施例1-4及对比例1-2制备的锂离子电池的性能
[0079][0080]
由表1可知，采用本发明的制备方法制得的石墨烯导电剂，其电子和离子的的传输性能高，从而电池内阻低，电池的倍率性能高，且制得的锂离子电池的循环性能保持率高。且将实施例与对比例1进行对比，可得，通过本发明的制备方法进行造孔后的石墨烯制得的锂离子电池的性能更佳，优于未造孔的石墨烯导电剂和市面上在售的导电剂的性能。
[0081]
试验例2：
[0082]
本试验例用于验证在进行造孔处理时，其二氧化碳的通入量对于最终膨胀石墨造孔的影响，以及对于最终制得的石墨烯导电剂性能的影响；其中，实施例5到实施例10的制备方法以及工艺参数同实施例1，区别仅为步骤1 中第
③
步中通入的二氧化碳气体的流量不同；
[0083]
观察实施例1、实施例5-10在造孔后的膨胀石墨的孔洞分布，并将实施例5-实施例10制得的导电剂制成锂离子电池进行循环性能测试和电池内阻测试，其测试结果如表2所示：
[0084]
表2实施例5-10的锂离子电池的性能
[0085][0086]
由表2可知，在造孔时，二氧化碳的通入量过多和过少都会导致膨胀石墨造孔不均匀，从而影响最终的导电剂和电池的性能；通入量过多会造成反应过量使得孔洞较大或数量过多，通入量过少则使得反应不充分，使得空洞分布不均匀，且空洞过小或数量过少，从而影响最终制得的导电剂的性能。因此，将二氧化碳的通入量控制在3-5l/min，可以保证较好的反应程度，从而得到造孔均匀地膨胀石墨，最终得到性能良好的水性打孔石墨烯导电剂。
[0087]
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。