硝基苯的连续制备方法与流程

硝基苯的连续制备方法
1.本发明涉及一种用于制备硝基苯的连续运行的方法，包括以下步骤：a) 在绝热条件下用硫酸和硝酸硝化苯，基于硝酸计，使用化学计量过量的苯；b)首先在专门为此目的提供的气体分离器中从粗硝化工艺产物中分离出包含苯和气态次级组分的气相，然后在布置在下游的相分离设备中将由此获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相分离成硫酸相和硝基苯相； c)后处理硝基苯相，获得硝基苯。
2.本发明还涉及适用于进行本发明方法的生产装置。
3.在硫酸存在下用硝酸将苯硝化成硝基苯和水已经是许多出版物和专利申请的主题。这里区分了两种基本的方法类型，“等温”模式和“绝热”模式：在等温模式下，硝化的(相当大的)反应热借助于传热介质通过间接冷却被尽可能地除去。us 3,092,671 b1中描述了一种用于制备硝基苯的等温方法，其中使用反应回路。在这个方法中-见图1和解释性文字段落-苯和由硫酸于硝酸构成的混合物借助于离心泵(1)泵送通过硝化反应器(4)并反应。硝化反应器(4)被设计为热交换器，在其中通过恒温将反应温度保持在 120
°
f (48.9℃)至150℃ (65.6℃)(参见实施例和专利权利要求4)。获得的反应产物被送入在不加压（参见排出管19）运行的平衡容器(11)中。离开平衡容器 (11) 的液体产物混合物的第一部分-没有分离出酸相-通过第一排放管线 (16) 返回到反应中。因此，平衡容器(11)与排出管(19)一起确保离心泵(1) 在生产过程中（至少在有限的时间内）出现波动的情况下也被供给相同量流的返回的产物混合物，并且不会形成不允许的高压。在这个平衡容器中没有发生真正意义上的气体分离，因为由于反应温度低，根本不会预期形成任何大比例的气相；最后，苯在标准压力下的沸点为 80℃，明显高于所给出的最高温度 65.6℃。因此，所描述的具有不加压运行的平衡容器的布置是由于特殊的（循环）模式。
4.离开平衡容器(11)的液体产品混合物的第二部分通过具有配备虹吸断路器(15)的虹吸管的第二排放管线(13)输送并经由溢流管线(14)导入相分离设备(图1中未显示)中，在其中发生相分离成粗硝基苯和酸相。虹吸断路器(15)显然旨在通过降低抽吸效应来避免平衡容器(11)的内容物意外地完全排空到相分离设备中。
5.在绝热模式-目前更常见并且也用于本发明中-的情况下省略了硝化反应器的冷却，因此，一旦忽略不可避免的热损失，反应的放热就会定量地反映在进入硝化反应器中时的温度与完全反应的产物混合物的温度之间的温差中(所谓的绝热温度跃变)。为了不使该温度升高过大，在绝热运行的方法中通常使用非常大的硫酸过量。如us 3,092,671 b1 中描述的循环方式而没有至少部分地放弃该方法的经济优势在这种绝热模式中是不可行的，因为这里由于绝热温度跃变，反应产物的温度明显高于反应开始前混合反应物的温度。反应产物的相对高的温度(在将其分离成酸相和硝基苯相之后)需要用于酸相中所含水的膨胀蒸发。如us 3,092,671 b1中所述，在相分离之前返回一部分反应产物将需要冷却该返回的部分，这将损害该方法的能量平衡并因此损害其经济性。
6.绝热运行方式下的反应方式通常如此进行，即，将硝酸和硫酸合并成所谓的硝化酸(也称为混合酸)。苯被计量加入硝化酸中。该做法也优选用于根据本发明的方法中。反应
产物基本上是水和硝基苯。在硝化反应中，基于硝酸的摩尔量计，至少以化学计量的量，但优选以 2% 至 10%的过量使用苯，从而在硝化中产生的工艺产物基本上不含硝酸。将该工艺产物返回相分离设备，在其中形成两个液相，有机相和水相。有机相被称为粗硝基苯，基本上由硝基苯、苯和溶解在硝基苯中的一定量的硫酸和水组成。水相称为废酸，基本上由水、硫酸和溶解在硫酸中的硝基苯组成。除了这些液体成分，硝化的工艺产物中还包含气态组分，更确切地说一方面是有机组分如蒸发的苯和低沸点的非芳族次要组分(通常被称为低沸物)，另一方面是无机组分如特别是通过所用硝酸的副反应而形成的亚硝气(no
x
)。根据现有技术，这些气态组分在相分离设备中与两个液相分离并通过单个的出口作为废气流排出。该来自相分离设备的废气流可以与来自装置的其他部分的各种废气流合并并进行后处理，其中如专利申请 ep 2 719 682 a1 中所述，可以回收苯并将亚硝气转化成亚硝酸。以此方式，可以再循环回收的苯和亚硝酸，并重新提供给硝化。
7.在反应装置中形成的并在相分离设备中从酸相中分离出的粗硝基苯根据现有技术经受洗涤和蒸馏后处理。该后处理的特征是，未反应的过量的苯在洗涤后在最终蒸馏中作为“返回苯”从硝基苯中分离出来。这种返回苯，除了在相分离设备中排放的气相之外，还包含一部分低沸点的非芳族有机化合物(低沸物)，重新用于硝化反应中。
8.专利申请 de 10 2009 005324 a1 涉及伴随返回苯中低沸物含量高而带来的问题，并在这方面描述了一种通过绝热硝化苯来制备硝基苯的方法，其中将提纯硝基苯时得到的苯/低沸物混合物再循环到硝化中，粗硝基苯与硫酸的分离在该反应后在压力下进行。
9.ep 0 976 718 a2中描述了处理涉及亚硝气的来自绝热进行硝化反应的废气。来自酸回路和粗硝基苯的废气被取出、合并并经由no
x
吸收器输送，以回收稀硝酸，将其返回到反应中。循环运行的硫酸在闪蒸器中浓缩并且基本上不含有机物。高沸点有机物例如硝基苯、二硝基苯和硝基酚以痕量保留在循环酸中，因此也返回到反应中。
10.专利申请wo 2014/016292 a1中描述了如何通过在启动时间期间将进料苯中的脂肪族有机化合物的含量保持在低水平(质量比例小于1.5%)可以更好地启动硝基苯工艺。这通过在启动时间期间根据特别是返回苯的纯度调节新鲜苯与返回苯的比率，从而不超过进料苯中脂肪族有机化合物的所需最高含量来实现。在此，启动时间期间的返回苯的比例也可以为零；那么在启动时间期间仅向硝化反应器供应足够纯度的新鲜苯。专利申请wo 2014/016289 a1中描述了如何通过将进料苯中脂肪族有机化合物的含量限制在小于1.5%的质量比例，在常规操作中能够改善苯连续硝化为硝基苯。在一个实施方案中，这通过用相分离设备的气相排出低沸物来实现。两项专利申请都特别涉及改善产品品质和优化粗硝基苯的洗涤；然而，没有考虑相分离设备中低沸物的影响。
11.相分离设备(也称为倾析器)不仅具有将硝化工艺产物分离成酸性水相和含有粗硝基苯的有机相的重要任务。此外，正如已经提到的，在相分离设备中还排出含有苯、低沸物和亚硝气的气相。因此需要在相分离设备中提供足够长的停留时间，以便这些物理过程(将粗硝化工艺产物分离成两个液相和一个气相)可以在不对装置的生产能力产生负面影响的情况下进行。由于设备中存在气相，因此分离设备必须设计得比在纯液-液分离时的情况明显更大。
12.操作实践表明，在粗硝化工艺产物的相分离中会始终一再地出现问题。例如，这些表现在相分离不充分(例如有机物夹带到酸相中或形成黑色沉淀)。当多个并行运行的，特
别是可彼此独立调节的硝化反应器（也就是说在多个并行运行的反应管路(也称为反应管线)中进行反应的情况下）的粗工艺产物被送到一个共用的相分离设备中时，则这些问题还会在更大程度上出现。这种做法在实践中并不少见。多路反应结合单路后处理通常被证明是在一方面最小化投资成本与另一方面最大化生产灵活性的要求之间的最佳折衷。
13.气-液或液-液相分离设备的效率可以根据现有技术通过特殊的内部构件或进入装置的特殊设计来提高。这也适用于硝基苯方法中的相分离(反应后的相分离和在洗涤范围内的相分离)。内部构件如板内构件、针织物、薄片和填料体可以使流动均匀和平稳并扩大表面积，从而使诸如液滴和气泡的聚结和离析等现象更快地进行。进入相分离设备可以通过挡板或折流板来进行，其使流动平稳或将其引导至设备壁，目的是增加在设备中的停留时间并因此提高分离效率。例如，maurice stewart 和 ken arnold 在gulf equipment guides, gas-liquid and liquid-liquid separators, 第 3.5 章 ( vessel internals)，第 84 至 89 页，2009 年中以及arthur j kidnay，william r. parrish 和 daniel g. mccartney在fundamentals of natural gas processing，第 5 章，第 105 至 117 页，2011 年中描述了常见的变体。在所提及的文献中描述的变体以气-液相分离为例进行了部分说明，但是，就基本原理而言，这也可用于液-液分离或三相的气-液-液分离。现有技术的这些方法的缺点在于，由于流动平稳性和内部构件的性质，可能形成沉积物和结垢。例如，针织物和薄片随时间而堵塞并在板上形成沉积物。在压力冲击或过高的流速下可能会损坏内部构件。由于腐蚀性的介质，相分离设备的内部通常由搪瓷制成。该设备可能被内部构件损坏并且设备的维护或维修变得更加复杂。
14.因此，需要进一步改进硝基苯的制备，特别是就将硝化反应产物分离成两个液相和一个气相的效率而言。特别希望，就分离的品质以及工艺技术和设备设计而言，尽可能优化地设计气态成分的导出和两个液相彼此的分离。本发明从工艺技术和设备技术的角度考虑了这种需要。
15.令人惊讶地发现，在液-液相分离中始终一再地观察到的问题与同时进行气相的排放有关。取决于气相的比例，其存在可导致相分离设备中的液相中明显更高的速度和湍流，这使两个液相的分离变得困难。因此，在比例波动或气相增加的情况下，液相分离可能不充分，从而甚至更大比例的有机物可能进入酸性水相中。得出以下结论：分离器中气相的存在通常会导致高速度(也导致液相的较高速度)，因为与液体相比，气相由于较低的密度而以明显更高的速度移动。此外，气相的存在和由此产生的三相气-液-液分离也损害了两个液相的分离效率。上升的气泡使得液相的分层变得困难，因为在液-液相界处不断地再次发生混合，并且具有较高密度的液相可以与气泡一起被夹带到具有较低密度的液相中。
16.因此，本发明的第一主题是连续制备硝基苯的方法，其中a) 在反应器中，在绝热条件下，使含苯流(a.1)与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)反应，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯，由此得到包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4，以下也称为粗硝化工艺产物)；b) (i) 将包含硝基苯、苯和硫酸的步骤a)反应的工艺产物首先导入气体分离器中，在其中由该工艺产物中分离出包含苯(其过量使用并部分蒸发)和气态次要组分的气相(b.1)，其中保留贫化了气态成分的包含硝基苯(以及由于过量使用而未反应的苯的未蒸发部分)和硫酸的液相(b.2)，然后将该液相
(ii)导入相分离设备中并在那里经受相分离，其中从相分离设备中取出包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)；c)后处理来自步骤b)的包含硝基苯的液态有机相(b.4)，得到硝基苯(c.1)。
17.本发明的第二主题是用于进行连续制备硝基苯的本发明方法的生产装置，其中该生产装置包括以下设备：a)反应器，其用于含苯流(a.1)与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的绝热反应，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯；b)(i)布置在a)的反应器的下游，用于将来自a)的工艺产物分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的气体分离器；(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游，用于将来自b)(i)的工艺产物分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)的相分离设备；c)用于后处理来自b)(ii)的包含硝基苯的液态有机相(b.4)以得到硝基苯(c.1)的设备，其中该设备特别包括以下设备：(i)用于单级或多级洗涤包含硝基苯的液态有机相(b.4)的设备和用于分离出未反应的苯的设备；(ii)用于将得自c)(i)的分离出的苯再循环到a)的反应器中作为在那里使用的含苯流(a.1)的成分的设备；d)任选地，用于通过蒸发水来浓缩来自b)(ii)的包含硫酸的液态水相(b.3)的设备和用于将由此获得的与相(b.3)相比包含更高浓度硫酸的液态水相(d.1)再循环到a)的反应器中作为在那里使用的硫酸(a.2)的成分的设备。
18.在本发明的专业术语中，术语“气态次要组分”至少包括上文已经提到的低沸物，其中低沸物被理解为是指硝化(=步骤a))的工艺产物的所有非芳族有机次要组分，其在标准压力(1013毫巴)下的沸点低于硝基苯的沸点。典型的低沸物是正庚烷、二甲基环戊烷、3-乙基戊烷、环己烷、异构的二甲基戊烷、正己烷、环戊烷、正戊烷、三甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环戊烷和辛烷。此外，还可以包含无机次要组分，如特别是已经提到的亚硝气。
19.在根据本发明的方法中，将在步骤b)(i)中获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)供入步骤b)(ii)的相分离，更确切地说不将该液相(b.2)的一部分返回到步骤a)的反应中。如用于等温方法的现有技术中描述的反应回路不是本发明方法的主题。当然，这同样适用于根据本发明的生产装置；其没有用于将在气体分离器[b)(i)]中获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)再循环到反应器[a)]中的设备。
[0020]
在附图中：图1示出了竖直布置的气体分离器，其中工艺产物(a.4)在侧面供入，气相(b.1)在顶部排出和液相(b.2)在底部排出；图2示出了竖直布置的气体分离器，其中工艺产物(a.4)在底部供入，气相(b.1)在顶部排出和液相(b.2)从侧面排出；图3示出了竖直布置的气体分离器，其中工艺产物(a.4)在顶部供入，气相(b.1)从侧面排出和液相(b.2)在底部排出；图4示出了根据本发明的生产装置的一种可能的设计方案；
图5示出了具有两个并行运行的反应器的根据本发明的生产装置的一种可能的设计方案；图6示出了用于实施例的计算流体动力学(cfd)计算的网格；图7示出了实施例1(比较例；在进入相分离设备之前未脱气)的cfd模拟中三相(上：水相，中：有机相，下：气相)的体积比例)；图8示出了实施例2(根据本发明的实施例；在进入相分离设备之前有脱气)的cfd模拟中三相(上：水相，中：有机相，下：气相)的体积比例。
[0021]
下面首先简要概述各种可能的实施方案。
[0022]
在本发明方法的第一实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，在步骤d)中，将在步骤b)(ii)中获得的包含硫酸的液态水相(b.3)通过蒸发水浓缩成与相(b.3)相比包含更高浓度硫酸的液态水相(d.1)，将该液态水相(d.1)返回到步骤a)中并用作在那里使用的硫酸(a.2)的成分。
[0023]
在本发明方法的第二实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，步骤c)中的包含硝基苯的液态有机相(b.4)的后处理包括以下步骤：(i)(单级或多级)洗涤包含硝基苯的液态有机相(b.4)并分离出未反应的苯(c.2)，(ii)使用分离出的苯(c.2)作为步骤a)中使用的苯的成分。
[0024]
在本发明方法的第三实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，将步骤a)中基于硝酸计的苯的化学计量过量的值设定为理论的2.0%至40%，优选3.0%至30％，特别优选理论的4.0％至25％。
[0025]
在本发明方法的第四实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，步骤a)的反应器中的温度保持在98℃至140℃。
[0026]
在本发明方法的第五实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，步骤a)在多个、优选在2至5个、特别优选在2至3个并行运行的反应器中进行，其中(α)在进行步骤b)(i)之前，将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)合并；或者(β)将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)在步骤b)(i)中导入各自专用的气体分离器中，并将在那里获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)(β)(1)在步骤b)(ii)的相分离设备中或(β)(2)在进行步骤b)(ii)之前合并；或者(γ)在步骤b)(i)中，在没有事先合并的情况下，将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)导入一个共用的气体分离器中。
[0027]
在本发明方法的第六实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，所使用的气体分离器是重力分离器或离心分离器。
[0028]
在本发明方法的第七实施方案中，它是第六实施方案的特别设计方案，所使用的气体分离器是重力分离器。
[0029]
在本发明方法的第八实施方案中，它是第七实施方案的特别设计方案，作为重力分离器使用水平或竖直布置的重力分离器，将包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)从侧面或从底部供入重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)作为顶部流从重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)作为底部流在底部或在侧面从重力分离器中取出，或者从顶部供入重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)在侧面从重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)在底部从重力分离器中取出。
[0030]
在本发明方法的第九实施方案中，它是第六实施方案的特别设计方案，作为重力分离器使用离心分离器。
[0031]
在本发明方法的第十实施方案中，它是第九实施方案的特别设计方案，使用竖直布置的圆柱形、锥形或圆柱形-锥形旋风分离器作为离心分离器，引导包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)穿过所述离心分离器，产生涡流，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)向上排出，贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)向下排出。
[0032]
在本发明方法的第十一实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，在步骤a)中使用管式反应器作为反应器，其优选竖直布置并且具有多个(优选2至15个，特别优选4至12个，不包括用于苯与硝酸和硫酸的初始混合的混合设备)分散元件,其中特别优选从下向上流过管式反应器(即，起始材料含苯流(a.1)、硫酸(a.2)和硝酸(a.3)在底部供入竖直布置的管式反应器，并且在顶部从管式反应器中取出包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4))。如果该方法包括使用多个反应器，如在第五实施方案中一样，则这优选适用于所有反应器。
[0033]
在本发明生产装置的第一实施方案中，其具有以下：a)多个、优选二至五个、特别优选二至三个，并行运行的(并且特别是可彼此独立调节的)反应器，用于含苯流(a.1)与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的绝热反应，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯，和在变体(α)中，b)(i-0)布置在a)的反应器的下游，用于将在这些反应器中获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物合并成一个混合流的设备并用于将该混合流引入(i)布置在b)(i-0)的用于合并和引入的设备的下游的气体分离器，用于将来自b)(i-0)的混合流分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)；或者，在变体(β)中，b)(i)布置在a)的反应器的下游的多个并行运行的气体分离器，用于将来自a)的各一个反应器的工艺产物分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分
的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将来自b)(i)的液体工艺产物分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)，其中任选在b)(i)的多个并行运行的气体分离器与b)(ii)的相分离设备之间布置用于合并在气体分离器中获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的设备；或者，在变体(γ)中，b)(i)布置在a)的反应器的下游，用于将a)的反应器的工艺产物分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的(所有反应器共用的)气体分离器，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将来自b)(i)的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)。
[0034]
在本发明生产装置的第二实施方案中，其可与所有其他实施方案组合，a)的反应器是管式反应器，其优选竖直布置并且具有多个(优选2至15个，特别优选4至12个，不包括用于苯与硝酸和硫酸的初始混合的混合设备)分散元件,其中特别优选从下向上流过管式反应器(即，起始材料含苯流(a.1)、硫酸(a.2)和硝酸(a.3)在底部供入竖直布置的管式反应器，并且在顶部从管式反应器中取出包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)).如果该生产装置包括多个反应器，如在第一实施方案中一样，则这优选适用于所有反应器。
[0035]
在下文中更详细地阐明上面简要描述的实施方案和本发明的进一步可能的设计方案。在此，上述实施方案和进一步可能的设计方案可以彼此任意组合，除非上下文另有说明。
[0036]
本发明方法的步骤a)，在反应器中用硫酸(a.2)和硝酸(a.3)硝化含苯流(a.1)，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯，原则上可以通过现有技术已知的所有绝热运行的硝化方法进行。
[0037]
优选首先将硝酸(a.3)，然后将含苯流(a.1)计量加入硫酸(a.2)中。硝酸(a.3)和硫酸(a.2)的预混合产生所谓的混合酸，然后在该实施方案中将含苯流(a.1)计量加入混合酸中。在这种情况下，基于混合酸的总质量计，所用混合酸包含优选至少2.0质量％的硝酸和至少66.0质量％的硫酸，特别优选2.0质量％至4.0质量％的硝酸和66.0质量％至75.0质量％的硫酸。
[0038]
基于硝酸(a.3)计的苯的化学计量过量的值优选设定为理论的2.0%至40%，特别优选3.0%至30%，非常特别优选4.0%至25%。理论上，1molhno3与1mol苯反应。因此，苯相对于hno3过量x%相当于的摩尔比n(苯)/n(hno3)(n=物质的量)，即例如在2%的苯过量的情况下为=1.02或例如在40%的苯过量的情况下为=1.40。
[0039]
优选回收过量的苯并将其部分地或完全地用作含苯流(a.1)的成分。在这种情况下，在单级或多级洗涤粗硝基苯之前或之后，特别是之后回收过量的苯(c.2)；进一步的细节可以参见下文对步骤c)的讨论。因此，含苯流(a.1)优选为新鲜供入反应的苯(所谓的新
鲜苯)和再循环苯(所谓的返回苯)的混合物。在每种情况下，特别选择反应条件使得基于含苯流(a.1)的总质量计，含苯流(a.1)中苯的质量比例为至少 90.0%，优选至少 95.0%，特别优选至少 98.5%。
[0040]
根据本发明，步骤a)在绝热条件下进行。在绝热反应方式的情况下，步骤a)中使用的反应器既不加热也不冷却；反应温度由所用反应物的温度和它们之间的混合比例产生。反应器优选良好地隔热，以将热损失减少到最小。在绝热进行硝化的情况下，在反应器中反应的混合物的反应温度因此从反应物第一次混合后即时的“起始温度”升高直至最大转化率后的“最终温度”，并且在此优选总是保持在98℃ 至 140℃的值。起始温度由原料苯、硫酸和硝酸的温度，所用酸的浓度，它们彼此的量比以及有机相(苯)与水相(硫酸和硝酸)的体积比，所谓的相比得出。相比对于最终温度也是决定性的：相比越小(因此存在的硫酸越多)，最终温度越低。在优选使用管式反应器的情况下(见下文)，温度由于沿反应器纵轴的转化率增加而升高。在进入反应器时，温度处于所述98℃至140℃的温度范围的较低区域，在离开反应器时，温度处于所述温度范围的较高区域。
[0041]
步骤a) 优选以如de 10 2008 048 713 a1，尤其是[0024]段中所述的工艺方案进行。
[0042]
适用于步骤a)的反应器原则上是现有技术中所有已知的用于绝热硝化的反应器，如搅拌釜(尤其是搅拌釜级联)和管式反应器。优选管式反应器。在此特别优选管式反应器，其中多个分散元件分布布置在管式反应器的长度上，由此确保苯、硝酸和硫酸的强烈混合。特别优选使用竖直布置的管式反应器，在其中多个(优选2至15个，特别优选4至12个，不包括用于苯与硝酸和硫酸的初始混合的混合设备)分散元件分布布置在管式反应器的长度上。非常特别优选从下向上流过这种管式反应器。这种反应器以及可用分散元件的形式例如记载在ep 1 291 078 a2中(参见那里的图1)。
[0043]
在本发明方法的步骤b)中，首先使步骤 a)的包含硝基苯、苯和硫酸(以及可以作为气相或溶解存在的次要组分)的工艺产物(a.4)经受(i) 贫化气态成分和随后(ii)在相分离设备中相分离。
[0044]
步骤 b)(i)，气-液相分离，在此在气体分离器中进行。原则上可以使用本领域技术人员已知的所有能够实现气液分离的分离器作为气体分离器。用于分离气流和液流的设备可能性是本领域技术人员公知的。有关用于分离气流和液流的各种工艺和设备的详细信息可以在专业文献中找到，例如在manning，francis s. 和 thompson，richard e. 的oilfield processing, crude oil , vol. 2，第 6 章，第 79 至 112 页，1995 年中，或在maurice stewart和ken arnold的gulf equipment guides, gas-liquid and liquid-liquid separators，第 72 至 103 页的第 3.3 至 3.5 章，2009 年中。所提及的文献中描述的变体以三相气-液-液分离为例进行了部分说明，但是，就基本原理而言，也可用于气-液相分离。对发明至关重要的是下述步骤的分离：(i)从两个液相中分离出(至少大部分)的气相和(ii)将两个液相彼此分离。因此，根据本发明，这些步骤在两个设备，气体分离器和相分离设备中进行。然而，关于设备的设计，气体分离器和相分离设备之间完全能够存在共性。
[0045]
优选使用重力分离器或离心分离器作为气体分离器。
[0046]
在本发明的一个实施方案中，气体分离器是水平或竖直布置的重力分离器，包含
硝基苯、苯和硫酸的步骤a)的反应的工艺产物(a.4)从侧面或从底部供入重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)作为顶部流从重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)作为底部流在底部或在侧面从重力分离器中取出，或者从顶部供入重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)在侧面从重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)在底部从重力分离器中取出。
[0047]
表述“水平或竖直布置”在此涉及基本上圆柱形的设备的纵轴。图1至图3示出了可用于步骤 b)(i)中的竖直布置的重力分离器：在根据图 1的气体分离器中，工艺产物(a.4)从侧面供入，气相(b.1)在顶部排出和液相(b.2)在底部排出。
[0048]
在根据图2的气体分离器中，工艺产物(a.4) 在底部供入，气相(b.1)在顶部排出和液相(b.2)从侧面排出。
[0049]
在根据图 3的气体分离器中，工艺产物(a.4) 在顶部供入，气相(b.1)从侧面排出和液相(b.2)在底部排出。
[0050]
优选图2的设计方案。
[0051]
然而，也可以使用离心分离器。在此优选竖直布置的圆柱形、锥形或圆柱形-锥形旋风分离器，引导包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)穿过所述离心分离器，产生涡流，其中包含苯和气态次要组分的气相5 (b.1)向上排放并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)向下排放。术语“竖直布置”在此又涉及设备的纵轴。涡流可以通过切向布置的入口喷管或折流板产生(参见gulf equipment guides: gas-liquid and liquid-liquid separators, stewart & arnold, 2009, gulf professional publishing中的图 3.20)。
[0052]
步骤b)(ii)中的液-液相分离可以在本领域技术人员原则上已知的相分离设备中根据由现有技术本身已知的方法进行。水相((b.3)基本上包含(由于反应水的形成以及由使用的硝酸带入反应中的水)稀释的硫酸以及无机杂质，有机硝基苯相(b.3)基本上包含硝基苯以及过量的苯和有机杂质。相分离设备优选具有气体出口，任选存在的气态成分的残余比例可以通过该气体出口排出。步骤b)(i)的气体分离器的气体出口和步骤b)(ii)的相分离设备的气体出口优选通入共用的废气后处理设备。气体分离器优选不是调温的，由此气体分离器中的温度由流入的反应混合物的温度产生（参见步骤a))。气体分离器优选在相对于环境压力略微升高的压力(“正压”)下运行，其中气体分离器的气体空间中的压力为高于环境压力50毫巴至100毫巴，例如80毫巴。步骤b)(ii)的相分离设备也优选不调温并且优选在轻微正压下运行，其中特别遵循与气体分离器中相同的值(即，高于环境压力50毫巴至100毫巴，例如80毫巴，在气体空间中测量)。
[0053]
不依赖于步骤 a) 中的反应器和步骤b)中的气体分离器以及相分离设备的精确模式和精确设计方案，优选将在步骤b)中获得的包含硫酸的液态水相(b.3)通过蒸发水浓缩成与相(b.3)相比包含更高浓度硫酸的液态水相(d.1)，将其再循环到步骤 a) 中并部分地或全部地用作在那里使用的硫酸 (a.2) 的成分。在这种情况下，步骤a)中使用的硫酸(a.2)因此包含再循环的硫酸(d.1)并且在某些实施方案中甚至可以由其组成。该优选的工
艺方案在本发明的专业术语中被称为步骤d)并且在下面还将更详细地解释。
[0054]
在本发明方法的步骤c)中后处理在步骤b)(ii)中获得的液相(b.4)(粗硝基苯)，获得硝基苯(c.1)。该后处理原则上可以如现有技术中已知的那样进行。优选的过程描述如下：首先，对有机相(b.4)进行单级或多级洗涤(步骤c)(i))。在该洗涤的第一子步骤中，通常仍含有痕量酸的有机相(b.4)用水性洗涤液进行单级或多级洗涤，然后通过相分离与获得的酸性水相分离；在多个洗涤阶段的情况下在每个单独的洗涤阶段后与获得的酸性水相分离。在该过程中，粗硝基苯(b.4)中所含的酸残留物被洗掉，因此该工艺步骤也称为酸性洗涤。该步骤在现有技术中是众所周知的，因此在此仅简要概述。优选地，为了进行该酸性洗涤，再循环运行中产生的水性流。
[0055]
然后，将如此获得的有机相第二子步骤中在碱性洗涤中用碱的水溶液进行单级或多级洗涤，所述碱优选选自氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，然后通过相分离与获得的碱性洗涤水分离；在多个洗涤阶段的情况下在每个单独的洗涤阶段后与获得的碱性洗涤水分离。特别优选使用氢氧化钠水溶液作为碱水溶液。该步骤在现有技术中是众所周知的，因此在此仅简要概述。调节所用氢氧化钠溶液的 ph 值及其与有机相的质量比，使得酸性杂质(例如作为副产物形成的硝基酚和在第一子步骤中未完全除去的酸性残留物)在碱性洗涤中被中和。碱性废水的后续后处理可以通过现有技术的方法进行，例如根据ep 1 593 654 a1和ep 1 132 347 a2的教导。
[0056]
最后，如此获得的有机相在第三子步骤中在中性洗涤中用水进行单级或多级洗涤，然后通过相分离与水相分离；在多个洗涤阶段的情况下在每个单独的洗涤阶段后与水相分离。原则上，这可以通过现有技术中所有常用的方法来实现。此处使用的洗涤水优选为全脱盐水（ve水），特别优选ve水与蒸汽冷凝物的混合物(即通过水与任意放热工艺步骤的热交换获得的蒸汽的冷凝物)，并且非常特别优选使用蒸汽冷凝物。优选在中性洗涤的最后一个中和阶段使用电泳的方法(参见wo 2012/013678 a2)。
[0057]
以这种方式洗涤的硝基苯最后通过进一步后处理(步骤c)(ii)除去溶解的水、未反应的苯和任选的有机杂质。该后处理优选通过蒸馏进行，其中水和苯的蒸气以及任选的有机杂质从顶部除去。蒸气被冷却并送入分离容器中。被分离出的水沉降在下层相中。苯和低沸物位于上层相中，它们作为返回苯又供入反应中。如有必要，该上层相的一部分可被排放(即不回收)，以避免低沸物的过度积累。也可以从该上层相中分离出低沸物并将贫化了低沸物的返回苯供入反应中。所用蒸馏设备优选为精馏塔。蒸馏的塔底产物，任选地在获得硝基苯作为馏出物(即作为顶流或侧流产物)的进一步蒸馏之后，作为(纯)硝基苯(c.1)供入进一步的应用中（如特别是苯胺的氢化）。
[0058]
替代此处介绍的做法，也可以想到，在洗涤之前分离出过量的苯。
[0059]
如已经提到的，优选在步骤d)中将在步骤b)(ii)中获得的包含硫酸的液态水相(b.3)通过蒸发水浓缩成与相(b.3)相比包含更高浓度硫酸的液态水相(d.1)，将其部分地或全部地再循环到步骤 a) 中并用作在那里使用的硫酸 (a.2) 的成分。水相(b.3)的这种浓缩原则上可以如现有技术中已知的那样进行。优选水相(b.3)中的硫酸在膨胀蒸发器（也称为闪蒸器）中通过将水蒸发到减压区域中来浓缩的实施方案。在根据本发明提供的绝热模式中，在正确选择反应条件的情况下，可以在步骤a)中用放热反应的反应热实现包含硫
酸的水相(b.3)的如此强烈的加热，从而在进入反应器空间时在与苯和硝酸反应之前，在膨胀蒸发器中同时又能设定包含硫酸的水相的浓度和温度，即(d.1)在温度和浓度方面对应于(a.2)。这描述在ep2354117a1，特别是[0045]段中。
[0060]
可以在多个并行运行的(并且特别是可彼此独立调节的)反应器中(即在多个所谓的反应管路或反应管线中)进行步骤a)中的硝化。在这种情况下，可以(α)将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)在进行步骤b)(i)之前合并；或者(β)将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)在步骤b)(i)中导入各自专用的气体分离器中，并将在那里获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)(β)(1)在步骤b)(ii)的相分离设备中或(β)(2)在进行步骤b)(ii)之前合并，或者(γ)在步骤b)(i)中，在没有事先合并的情况下，将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)导入一个共用的气体分离器中。
[0061]
优选地，在该实施方案中，并行运行二至五个反应器，特别优选两至三个反应器。
[0062]
优选的是变体(α)、(β)(2)和(γ)。在这些变体中进行的在步骤b)(ii)中的液-液相分离之前均化来自各个反应管路的硝化过的反应溶液导致在进入步骤b)(ii)的相分离设备中时减少或避免湍流。可以减少或消除由于进入的反应溶液中三相(水相、有机相、气相)的不同比例而形成的相分离设备中的不希望的流动，例如交叉流和回流以及涡流形成。特别优选的是变体(α)、(β)(2)，因为在这些变体中的这些优点中也可以在(b)(i)的气体分离器中实现。在步骤b)(i)之前合并来自各个反应管路的硝化过的反应溶液在设备方面是最简单的，因此非常特别优选变体(α)。
[0063]
在变体(α)、(β)(2)和(γ)中，将源自所有并行运行反应器的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的混合流供入步骤b)(ii)的相分离设备。该混合流可以通过(单个)入口连接管供入相分离设备。但也可以将该混合流(b.2)重新分成多个(优选2至5个，特别优选2至3个)子流，并将这些子流经由与子流数目相对应数目的入口连接管在空间不同的位点处供入相分离设备。如果对来自各个并行运行的反应器中的硝化过的反应溶液进行一次上面提及的均化，则此后仅还存在一个单独的具有给定温度和化学组成的均匀的工艺产物(混合流)。通过重新将该均匀的工艺产物分成子流，各个子流的温度和组成相对于该单独的均匀工艺产物不再改变，从而该做法不会有损于上面提及的均化的优点。因此，在该做法中，供入相分离设备的子流在它们的在相分离设备入口处的速度、温度和化学组成方面也以均匀的形式存在。使用多个进入到相分离设备中的入口连接管的做法还具有以下优点，即，在各个入口连接管处(在相同直径下)以及通常流入和混合过程的速度明显降低，并且相分离可以更快地开始。
[0064]
正如已经提到的，本发明的第二主题是提供一种用于实施连续制备硝基苯的本发
明方法的生产装置。本发明方法的优选实施方案和设计方案同样相应地适用于根据本发明的生产装置。例如，根据本发明的生产装置优选包括管式反应器作为反应器。
[0065]
附图图4示出了根据本发明的生产装置的一个可能的实施方案。其中：1000:反应器2100:气体分离器2200：相分离设备3000：硫酸浓缩设备(蒸发器)4000：硫酸罐5000：粗硝基苯罐6000：用于单级或多级洗涤粗硝基苯的设备7000：用于分离出未反应苯的设备(特别是精馏塔)在一个特别的实施方案中，根据本发明的生产装置包括多个并行运行的(并且特别是可彼此独立调节的)反应器(即多个所谓的反应管路或反应管线)。在这种情况下，对于该生产装置的进一步的设计方案存在多种可能性：(α)生产装置可以具有一个布置在并行运行的反应器的下游的用于合并在反应器中获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物的设备。这种设备例如是一个容器，它通过管线与反应器的用于粗硝化工艺产物的离开开口连接。在该容器中合并粗硝化工艺产物，然后将合并的粗硝化工艺产物导入(所有并行运行的反应器共用的)气体分离器。替代容器，反应器的用于粗硝化工艺产物的离开开口的各个管线也可以简单地通过连接件（在最简单的两个反应器的情况下，一个t形件）送入一个共用的通入气体分离器的管道中。从气体分离器开始，该实施方案中的生产装置以与在使用单个反应器时相同的方式构建（最多除了较大的设备设计方案，因为如果要制备特别大量的硝基苯，则通常使用多个并行运行的反应器）。
[0066]
(β)然而，也可以在多个并行运行的反应器的下游连接多个并行运行的气体分离器，它们的液体出口通入b)(ii)的(所有并行运行的气体分离器共用的)相分离设备。这可以如此实现(1)，使得管线从每个气体分离器的液体出口通向相分离设备，从而使各个贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)在相分离设备中才合并。然而，优选的是，(2)这些液相在进入相分离设备之前已经合并。这通过相应的用于合并的设备实现，其可以完全如上文针对具有单个气体分离器的设计方案所描述的那样来构建。
[0067]
(γ)在多个反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)也可以不经预先合并而导入一个共同的气体分离器。
[0068]
优选变体(α)、(β)(2)和(γ)，特别优选变体(α)和(β)(2)。
[0069]
在具有多个反应管路的实施方案中，根据本发明的生产装置因此优选包括a)多个并行运行的(并且特别是可彼此独立调节的)反应器，用于含苯流(a.1)与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的绝热反应，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯，和在变体(α)中，b)(i-0)布置在a)的反应器的下游，用于将在这些反应器中获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物合并成一个混合流的设备并用于将该混合流引入(i)布置在b)(i-0)的用于合并和引入的设备的下游的气体分离器，用于将来自b)
(i-0)的混合流分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)；或者，在变体(β)中，b)(i)布置在a)的反应器的下游的多个并行运行的气体分离器，用于将来自a)的各一个反应器的工艺产物分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将来自b)(i)的液体工艺产物分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4),其中任选(并且优选)在b)(i)的并行运行的气体分离器与b)(ii)的相分离设备之间布置用于合并在气体分离器中获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的设备；或者，在变体(γ)中,b)(i)布置在a)的反应器的下游，用于将a)的反应器的工艺产物分离成包含苯和气态次要组分的气相(b.1)和贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)的(所有反应器共用的)气体分离器，和(ii)布置在b)(i)的气体分离器的下游的相分离设备，用于将来自b)(i)的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)分离成包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)。
[0070]
优选地，在该实施方案的所有设计方案中，生产装置包括两个至五个并联运行的反应器，特别优选两个至三个并联运行的反应器。在变体(β)中，并联运行的气体分离器的数目对应于并联运行的反应器的数目。
[0071]
变体(α)是非常特别优选的并且在图5中以两个反应器1001和1002为例示出。出于简化附图的原因，未示出调节阀等。通过在气体分离器(2110)之前并因此也在相分离设备之前的一个共用管道中合并各个工艺产物(a.4)，使得相分离变得容易，因为减少或消除了由于进入的反应溶液中三相(水相、有机相、气相)的不同比例而形成的设备中的不希望的流动如交叉流和回流以及涡流形成。如上面结合根据本发明的方法的讨论所讨论的，与图5所示的布置不同，将流b.2重新分成多个(优选2至5个，特别优选2至3个)子流并通过相应数目的入口连接管将这些子流在空间不同的位点处供入相分离设备可能是有利的。在此可以避免在存在多个进入相分离设备的入口连接管而没有事先的均化时可能的问题（在有多个进入开口的情况下，在各个管路中变化的通过量和反应条件导致入口处变化的且强烈不同的速度，并因此导致相分离设备中未知的流动条件）。
[0072]
根据本发明的做法至少具有以下优点：i)通过在相分离设备之前的反应溶液的脱气，降低了相分离设备的入口区域中的速度和湍流，由此可以明显提高分离效率。
[0073]
ii)相分离设备中的相分离时间被最小化，由此该设备的投资耗费变得更低，或者在现有装置中扩大生产变得容易。
[0074]
iii)通过改进的相分离，减少了有机物夹带到硫酸浓缩蒸发器中，这降低了能耗并减少了由这些有机物引起的问题。
[0075]
iv)通过改进的相分离，减少了送去后处理的粗硝基苯中夹带的硫酸。由此节省了原料，因为后处理中的硫酸损失变得更低。
[0076]
由于更少的硫酸进入步骤c)的废水中，废水污染减少。
[0077]
v)通常可以省去相分离设备中的使流动平稳的内部构件，其易于干扰性污染和结块。
[0078]
vi)任选的反应溶液均化：与多路供入具有波动的工艺条件的反应溶液相比，通过单路供入相分离设备可以更好地把控和优化湍流。
[0079]
下面意在通过实施例对本发明进行说明。
[0080]
实施例：在下面的两个实施例中意在明确存在的气相对相分离（实施例1）的负面影响以及上游的气体分离的优点（实施例2）。为此，对相分离设备(图4中的设备2200)中的三相流动行为进行了计算流体动力学模拟。在所讨论的实施例中，三个反应器并行运行。对于模拟，假设离开三个反应器的流(工艺产品a.4，这里包括三个流a.4.1、a.4.2、a.4.3)在温度、流量和组成方面是相同的，并且各自包含水相（硫酸相）250t/h、有机相（硝基苯相）14t/h和气相（主要是苯）0.15t/h，并具有130℃的温度。相分离设备在约1.1巴的绝对压力（在气相中）下运行。
[0081]
图6中示出了相分离设备所使用的3d网格，其具有800000个计算单元。其中：100:入口连接管200：气相出口300：有机相出口400：水相出口为简单起见，相分离设备被描绘为圆柱体，没有考虑侧盖的圆形。由于轴对称，只需对该相分离设备的一半建模。三个反应器(a.4)的工艺产物通过左侧的入口喷管流入。有机相(b.4)的出口位于右侧的中间。水相(b.3)的出口位于下端。气相(b.1)可以在上部取出。用euler-euler方法模拟三相流动，其中水相被描述为连续相，有机相和气相被描述为分散相。在模拟的范围内，求解所有相的动量方程的连续性和守恒。使用的湍流模型是k-epsilon模型。方程是瞬时求解的，其中时间步长在0.1秒和0.001秒之间变化。
[0082]
由于进入相分离设备中或在相分离设备本身中的确切液滴/气泡尺寸是未知的，因此假定两个相的恒定液滴/气泡直径为1mm。由于实际上液滴和气泡遵循一定的尺寸分布，并且在设备中发生破碎和聚结过程，因此设备中的实际粒度和由此产生的相比例可能会有所不同。cfd模拟的目的是定性描述气相对流动性能的影响和最终对相分离设备的分离效率的影响。
[0083]
在实施例中分别考虑了没有气体分离器的情况(实施例1)和有气体分离器(设备2100，实施例2)的情况。
[0084]
实施例1(比较例)：在比较例1中，从三个反应器中的每一个中各250t/h水相、14t/h有机相和0.15t/h气相（主要是苯）-工艺产物(a.4)-流入相分离设备中。
[0085]
图7中以灰度示出了三相的体积比例(图像上：水相的体积比例，中：有机相的体积比例，下：气相的体积比例。此外，在图像中，将各个相标识为10：水相，20：有机相，30：气相，和40：尚未发生完全充分混合的分散相。
[0086]
三相混合物在图像中左侧的入口连接管处流入。从上部的图像中可以看出，虽然在进入后立即形成连续的水相，其向下沉降。在相分离设备的中间有一个大的区域，其中所有三相都存在(“分散”相)。这也可以在中间和下部图像中看出，在那里也可以看出有机相和气相在该区域中的更大的体积比例。连续的有机相在相分离设备的末端处才形成(中间图像，连贯的有机相右侧在有机相的出口之前)。在下部的示出了气相的体积比例的图像中看出，气相向上上升，但仍有一部分被夹带到设备中直到很远的地方。由于气相的密度小(约3kg/m
³
)，尽管气相的质量比例较低(250t/h中的0.15t/h)，但在倾析器的入口区域中和中间部份中的体积比例仍然很高。在此，该高气体比例还在入口区域中导致液相中更高的速度(高达2m/s)并在液-液相分离区域中产生涡流。对于这样的运行，不能排除在各个出口处夹带外来相，特别是如果实际上存在比此处模拟的1毫米直径更小的液滴和气泡尺寸的比例，这需要更多时间用于分离。
[0087]
在实际生产中，可以通过安置在相分离设备中的视镜观察相界。在上述条件下，在实际运行中，在右侧在有机相出口下方始终反复观察到液-液相界明显的波动(
±
100mm)。此外，通过视镜始终还反复观察到上升的气泡。由此，该模拟通过对真实设备的观察得到证实。
[0088]
实施例2(根据本发明)：在根据本发明的实施例2中，考虑上游的脱气，模拟相分离设备的运行。为此目的，将三个工艺产品(a.4.1、a.4.2、a.4.3)中的气相的比例各自降低到0.012t/h(因此该模拟假设》90%的气相被分离出去，这可以用常见的脱气设备毫无问题地实现)。此外，在该模拟中，从每个反应器中各250t/h的水相和14t/h的有机相流入相分离设备中。三相的体积比例又示于图8中(图像上：水相的体积比例，中：有机相的体积比例，下：气相的体积比例)。与实施例1相反，显示出，在进入相分离设备后立即形成稳定的连续水相和有机相。由于气相的比例低，其不再干扰分离过程。入口区域中的速度同样明显降低(《1m/s)。即使对于小的液滴直径，流动也是平稳的，以至于能够进行上升和相分离。对于这样的运行，可以基本上排除在各个出口处夹带外来相。
[0089]
在实际运行中也显示出正面影响，在安装气体分离器后，可以平稳相分离设备中的相界，并且在出口附近也不再能看到上升的气泡。