一种易燃固体催化剂的集成密闭回用装置及工艺的制作方法

1.本发明属于精细化工安全技术领域，具体涉及一种易燃固体催化剂的集成密闭回用装置及工艺。


背景技术：

2.催化剂可以在化学反应中改变反应物的化学反应速率而不改变化学平衡，且本身质量和化学性质在化学反应前后不发生改变。在催化剂作用下进行的化学反应称为催化反应，借助催化剂，可以达到加快化学反应速率，提高生产能力；抑制副反应，提高目的产物收率；改善操作条件，降低设备成本等有益目的。
3.固体催化剂是一类常用的反应催化剂，由于其易与产物分离，后处理工艺简易；能够回收循环使用，用量可控；室温下相对稳定，易于保存等特点应用广泛。诸如金属锂、雷尼镍、钯碳等介质都是性能优越的固体催化剂。但这些物质性质比较活泼，在空气中即有自燃的可能，因此一般保存在水封环境中，而实际反应又常常在有机溶剂中进行。故使用这些催化剂时，操作环境往往不可避免地有甲乙类易燃易爆气体存在，而催化剂本身遇空气易燃，在从水封中取出投入反应体系的过程中，很难保证催化剂自燃、点燃周围的易燃易爆气体、造成爆炸事故的情况不发生。
4.目前此类遇空气易燃催化剂的使用往往以人工投料为主，通过谨慎、小批量地转料降低催化剂自燃的概率，减小不小心自燃后可能造成的损害规模。这样不仅影响了生产效率，也大大增加了固体催化剂使用的危险系数。催化剂的过滤回收一般使用烛式过滤器等设备，卸固体料时需要敞开操作；虽然会使用软连接隔绝空气，但固体划破软连接导致混入空气引燃催化剂的险情多有发生，且为防止催化剂残留，需使用大量水冲洗过滤器，一批次回收可能需要多次更换收集桶，提高了劳动强度也增加了安全隐患。
5.随着遇空气易燃催化剂应用越来越广泛，反应规模越来越大，开发一种能够快速、安全进行催化剂回收套用的工艺方法不仅具有提升生产效率等客观的经济回报，还能有效降低事故发生概率，增加工艺过程的安全性。


技术实现要素：

6.为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种易燃固体催化剂的集成密闭回用装置及工艺。
7.为达到上述目的，提出以下技术方案：一种易燃固体催化剂的集成密闭回用装置，包括密闭转料模块、溶剂置换模块、回收套用模块和催化剂使用端；密闭转料模块与溶剂置换模块的催化剂入口通过管路连接，密闭转料模块用于向溶剂置换模块定量提供包含有水的固体催化剂，固体催化剂密封于水中；溶剂置换模块的催化剂出口与催化剂使用端连接，溶剂置换模块在惰性气体保护下将水置换成有机溶剂；催化剂使用端的催化剂出口与回收套用模块连接，回收套用模块用于收集使用后的固体催化剂，并用水密封。
8.进一步地，所述的密闭转料模块包括自动补水系统和催化剂放料桶，自动补水系统穿过催化剂放料桶上方的密封桶盖，伸入催化剂放料桶中，自动补水系统通过液位计测定催化剂放料桶中的水的液位，并自动补给水，以保证催化剂放料桶水位超过固体催化剂，起到水封作用。
9.进一步地，所述的催化剂放料桶的侧边开有溢流口，溢流口处设有滤网。
10.进一步地，溶剂置换模块包括置换投料罐、惰性气体置换系统和有机溶剂入口，置换投料罐的固体催化剂入口与催化剂放料桶下方的出料口连接，置换投料罐的上方连接惰性气体置换系统，惰性气体置换系统设有多支路，分别用于通入不同的惰性气体，置换投料罐的上方还设有有机溶剂入口，置换投料罐的侧边和底部设有出水口，出水口处设有滤网，侧边的滤网用于防止溢流，底部的滤网用于排出置换投料罐中的水。
11.进一步地，催化剂使用端包括反应器和过滤器，反应器与置换投料罐底部的催化剂出口通过管路连接，反应器的出口与过滤器连接，过滤器上设有洗涤水入口，过滤器与回收套用模块连接。
12.进一步地，回收套用模块包括催化剂回用桶和u型溢流管，过滤器的出料口与催化剂回用桶上方的密封桶盖通过管路连接，催化剂回用桶的侧边开设有溢流口，溢流口处与u型溢流管连接，溢流口与u型溢流管之间设有滤网。
13.进一步地，催化剂放料桶与置换投料罐的连接管路上，有机溶剂入口的管路上，惰性气体置换系统与置换投料罐的连接管路上，置换投料罐底部的出水口的管路上，置换投料罐与反应器连接管路上以及过滤器与催化剂回用桶连接的管路上都设有开闭阀。
14.一种易燃固体催化剂的集成密闭回用工艺，包括如下步骤：1）预先将固体催化剂水封于催化剂放料桶中，催化剂放料桶与置换投料罐连接后，将自动补水系统连接在催化剂放料桶上，催化剂放料桶与置换投料罐的连接管路上的开闭阀处于关闭状态，置换投料罐经惰性气体置换系统多次抽真空、补气操作后，开启开闭阀，催化剂放料桶中的固体催化剂随水封水一起进入置换投料罐中，在自动补水系统的保护下，保证催化剂放料桶的液位一直处于安全高度，彻底隔绝空气，多余水封水由催化剂放料桶侧边的溢流口排出；2）定量的固体催化剂进入置换投料罐中后，切断进料。在惰性气体置换系统的保护下开启置换投料罐底部的出水口的管路上的开闭阀，排出水封水，然后关闭该开闭阀，并开启有机溶剂入口管路上的开闭阀，注入有机溶剂到所需液位；3）开启置换投料罐与反应器连接管路上的开闭阀，将固体催化剂随有机溶剂一起进入反应器中反应，并采用有机溶剂多次润洗置换投料罐，确保无催化剂残留，反应结束后产物经过滤所得液相进入其它工序；4）洗涤水通过洗涤水入口进入过滤器，从而对过滤器多次进行冲洗，固体催化剂及洗涤水一同进入催化剂回用桶中，多余的洗涤水通过u型溢流管排出，盛有回收催化剂的催化剂回用桶能直接重新进入密闭转料模块作为催化剂放料桶使用。
15.进一步地，固体催化剂为雷尼镍、钯碳、钌/碳、金属锂、钴、铁或锌。
16.进一步地，经惰性气体置换系统中补气所用气体为氮气、氩气或氦气，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈和四氢呋喃中的一种或几种。
17.本发明的有益效果在于：通过在原本危险系数较高的原料桶上配置自动补水系
统，有效降低了从原料桶转料时催化剂与空气接触的可能性，大幅提高了原料转料时的安全性和效率；通过采取惰性气体保护工况下在投料罐中用所需溶剂置换掉水相的措施，有效阻滞了溶剂置换时空气进入投料罐引燃催化剂的途径，增加了溶剂置换的安全性和纯度；通过在催化剂放料桶和催化剂回用桶上设置密闭桶盖，消除了使用软连接时存在的连接损坏、空气进入体系导致火灾爆炸的隐患，保证了回收过程的安全性；通过在催化剂回用桶合适高度设置u形溢流管，确保了接收罐的液位不满溢，使得反冲过滤器所用水量不再受到限制，也不再需要频繁更换接收罐，既能保证清洗效果消除残留增加回收率，又不降低效率；通过对几个系统的整合，实现了装置集成，提供了一种遇空气易燃催化剂密闭投料标准化、模块化的装置及工艺。
附图说明
18.图1为本发明的结构示意图。
19.图中：a、密闭转料模块；b、溶剂置换模块；c、回收套用模块；d、催化剂使用端；1、自动补水系统；2、催化剂放料桶；3、滤网；4、置换投料罐；5、惰性气体置换系统；6、有机溶剂入口；7、反应器；8、过滤器；9、洗涤水入口；10、u型溢流管；11、催化剂回用桶。
具体实施方式
20.下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
21.如图1所示，一种易燃固体催化剂的集成密闭回用装置，包括密闭转料模块a、溶剂置换模块b、回收套用模块c和催化剂使用端d，密闭转料模块a包括自动补水系统1和催化剂放料桶2，自动补水系统1的下端穿过催化剂放料桶2上方的密封桶盖，伸入催化剂放料桶2中，自动补水系统1通过液位计测定催化剂放料桶2中的水的液位，并自动补给水，以保证催化剂放料桶2水位超过固体催化剂，起到水封作用，该液位计可以是雷达液位计或超声液位计，液位计不伸入水中即可对液位进行测定，催化剂放料桶2的侧边开有溢流口，溢流口处设有滤网3；溶剂置换模块b包括置换投料罐4、惰性气体置换系统5和有机溶剂入口6，置换投料罐4的固体催化剂入口与催化剂放料桶2下方的出料口连接，连接的管路上设有开闭阀，置换投料罐4的上方连接惰性气体置换系统5，连接管路上设有开闭阀，惰性气体置换系统5设有多支路，分别用于通入不同的惰性气体，置换投料罐4的上方还设有有机溶剂入口6，连接管路上设有开闭阀，置换投料罐4的侧边和底部设有出水口，出水口处设有滤网3，侧边的滤网3用于防止溢流，底部的滤网3用于排出置换投料罐4中的水；底部的出水口的管路上设有开闭阀；催化剂使用端d包括反应器7和过滤器8，反应器7与置换投料罐4底部的催化剂出口通过管路连接，连接管路上设有开闭阀，反应器7的出口与过滤器8连接，过滤器8上设有洗涤水入口9；回收套用模块c包括催化剂回用桶11和u型溢流管10，过滤器8的出料口与催化剂回用桶11上方的密封桶盖通过管路连接，连接的管路上设有开闭阀，催化剂回用桶11的侧边开设有溢流口，溢流口处与u型溢流管10连接，溢流口与u型溢流管10之间设有滤网3。
22.1）预先将固体催化剂水封于催化剂放料桶2中，催化剂放料桶2与置换投料罐4连接后，将自动补水系统1连接在催化剂放料桶2上，催化剂放料桶2与置换投料罐4的连接管
路上的开闭阀处于关闭状态，置换投料罐4经惰性气体置换系统5多次抽真空、补气操作后，开启开闭阀，催化剂放料桶2中的固体催化剂随水封水一起进入置换投料罐4中，在自动补水系统1的保护下，保证催化剂放料桶2的液位一直处于安全高度，彻底隔绝空气，多余水封水由催化剂放料桶2侧边的溢流口排出；2）定量的固体催化剂进入置换投料罐4中后，切断进料。在惰性气体置换系统5的保护下开启置换投料罐4底部的出水口的管路上的开闭阀，排出水封水，然后关闭该开闭阀，并开启有机溶剂入口6管路上的开闭阀，注入有机溶剂到所需液位；3）开启置换投料罐4与反应器7连接管路上的开闭阀，将固体催化剂随有机溶剂一起进入反应器7中反应，并采用有机溶剂多次润洗置换投料罐4，确保无催化剂残留，反应结束后产物经过滤所得液相进入其它工序；5）洗涤水通过洗涤水入口9进入过滤器8，从而对过滤器8多次进行冲洗，固体催化剂及洗涤水一同进入催化剂回用桶11中，多余的洗涤水通过u型溢流管10排出，盛有回收催化剂的催化剂回用桶11能直接重新进入密闭转料模块a作为催化剂放料桶2使用。
23.实施例1采用本发明装置和工艺进行某心血管疾病药物的生产，所用催化剂为钯碳，一次投入催化剂2.5kg，水封的催化剂放料桶2连接自动补水系统1后一边向置换投料罐4加料，一边补水保证催化剂放料桶2内液位，保护用惰性气体为氮气，有机溶剂采用甲醇，对水进行置换；定量钯碳进入置换投料罐4后切断进料，在反应器7中加入对羟基苯丙烯酸、甲醇等其他反应介质，置换投料罐4中排出水相，加入定量甲醇，从置换投料罐4将钯碳催化剂投入反应器7反应，反应结束后，产物经过滤，液相物料进入下一步工序，钯碳催化剂使用800l水冲洗回收催化剂2.26kg，回收率90.4%。
24.实施例2采用本发明进行某糖尿病药物的生产，所用催化剂为雷尼镍，一次投入催化剂4.0kg，水封的催化剂放料桶2连接自动补水系统1后一边向置换投料罐4加料，一边补水保证催化剂放料桶2内液位，保护用惰性气体为氮气，有机溶剂采用乙醇，对水进行置换；定量雷尼镍进入置换投料罐4后切断进料，在反应器7中加入乙醇、乙醇胺、葡萄糖等其他反应介质，置换投料罐4中排出水相，加入定量乙醇，从置换投料罐4将雷尼镍催化剂投入反应器7反应，反应结束后，产物经过滤，液相物料进入下一步工序，雷尼镍催化剂使用1350l水冲洗回收催化剂3.77kg，回收率94.3%。
25.实施例3采用本发明进行葡萄糖催化加氢合成山梨醇的反应，所用催化剂为钌/碳，一次投入催化剂5.0kg，水封的催化剂放料桶2连接自动补水系统1后一边向置换投料罐4加料，一边补水保证催化剂放料桶2内液位，保护用惰性气体为氮气，因反应在水相中进行，无需置换成其它溶剂；定量钌/碳进入置换投料罐4后切断进料，在反应器7中加入葡萄糖水溶液等其他反应介质，置换投料罐4将钌/碳催化剂投入反应器7反应，反应结束后，产物经过滤，液相物料进入下一步工序，钌/碳催化剂使用1500l水冲洗回收催化剂4.62kg，回收率92.4%。