一种利用微通道反应器制备胺类化合物的方法与流程

技术特征：
1.一种利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将芳香胺和不饱和芳香烃溶于有机溶剂a中混合均匀获得反应液，所述不饱和芳香烃和芳香胺的摩尔比为(1～3):1；所述芳香胺的结构如下：其中，r1选自h、c1～c10直连或支链烷基、苯基中的至少一种；r2选自h、c1～c10直连或支链烷基、苯基中的至少一种；所述不饱和芳香烃为苯乙烯类化合物或茚类化合物；所述苯乙烯类化合物的结构如下：其中，r3、r4、r9各自独立的选自h、c1～c10直连或支链烷基、苯基中的至少一种；r
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、r
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、r
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、r
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各自独立的选自h、c1～c10直连或支链烷基、c1～c10直连或支链烷氧基中的至少一种；所述茚类化合物的结构如下：r5、r6、r7、r8各自独立的选自h、c1～c10直连或支链烷基中的至少一种；第二步，将催化剂溶于有机溶剂b中混合均匀获得反应液，催化剂的质量浓度为10-500g/l；所述催化剂选自金属卤化物、活性白土、质子酸或固体酸中的至少一种；所述催化剂和芳香胺的摩尔比为(0.04-0.4):1；第三步，将第一步和第二步获得的反应液通过混合器泵入微通道反应器中反应，所述第一步获得的反应液的流速为0.1-10000ml/min；所述第二步获得的反应液的流速为0.01-1000ml/min；反应温度为80-300℃，反应时间为5-200min，反应压力为0.2-5.0mpa；反应结束后，反应液通入微反应器装置的微换热器中进行冷却降温，样品进行重结晶，获得所述胺类化合物。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述芳香胺的结构如下：3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述苯乙烯类化合物的结构如下：
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述茚类化合物的结构如下：5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述有机溶剂a选自甲苯、二甲苯、氯代苯、氟代苯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、无水乙醚、苯甲醚、异丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、甘油、苯甲醇、乙二醇1,4-二氧六环、甲基叔丁基醚、环己烷、n,n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙酮中的至少一种或两种以上的混合物。6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述有机溶剂b选自甲苯、二甲苯、氯代苯、氟代苯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、无水乙醚、苯甲醚、异丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、甘油、苯甲醇、乙二醇1,4-二氧六环、甲基叔丁基醚、环己烷、n,n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙酮中的至少一种或两种以上的混合物。7.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述金属卤化物为三氯化铝、三溴化铝、氯化亚锡、四氯化锡、氯化镁、氯化锌或氯化亚铁；所述质子酸为硫酸、盐酸、磷酸或氯酸；所述固体酸为硅酸铝盐、硅酸锌盐、硅酸镁盐或硅酸铁盐。8.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述混合器为y型、t型、j型、l型、两步t型混合器中的至少一种。9.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述微通道反应器为管式反应器，内径尺寸为0.1-50cm，长度为10-1000m。10.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述微通道反应器的材质选自聚四氟乙烯、铝片、镁合金片材、玻璃片材、不锈钢材、钛合金片材中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种利用微通道反应器制备胺类化合物的方法，包括以下步骤：第一步，将芳香胺和不饱和芳香烃溶于有机溶剂A中混合均匀获得反应液；第二步，将催化剂溶于有机溶剂B中混合均匀获得反应液；第三步，将第一步和第二步获得的反应液通过混合器泵入微通道反应器中反应，反应结束后通入微反应装置的微换热器中，冷却重结晶，获得所述胺类化合物。本发明具有反应时间短、副产物少、收率高等特点，并且工艺过程更加绿色、环保、经济，产物收率高达99.9％，产物的纯度达99.5％以上。产物的纯度达99.5％以上。产物的纯度达99.5％以上。


技术研发人员：辛忠 万力 张乐 辛玉成
受保护的技术使用者：蚌埠爱默精细化学品有限公司
技术研发日：2020.07.10
技术公布日：2022/1/10