可分离进样的GC-TOFMS气路装置及其使用方法与流程

可分离进样的gc-tofms气路装置及其使用方法
技术领域
1.本技术涉及六氟化硫（sf6）电气设备的检测技术领域，尤其涉及一种可分离进样的gc-tofms气路装置。


背景技术：

2.六氟化硫（sf6）气体拥有优良的理化特性和绝缘灭弧性能，被广泛应用于全封闭组合电器（gis）、气体绝缘变压器（git）等电气设备。经过30多年的研制开发，gis技术发展很快并迅速被应用于全世界范围内的电力系统，并成为本世纪高压电器发展的主流。
3.六氟化硫（sf6）电气设备的安全运行对整个电力系统的稳定至关重要，一旦发生故障，必将引起所辖局部地区乃至全部地区停电，因此对六氟化硫（sf6）电气设备的定期检测就变得尤其重要。针对六氟化硫（sf6）电气设备的检测主要是对其内部成分的分析，当设备出现故障时会产生二氧化硫、硫酰氟以及碳氟化物，通过对这些分解产物的检测可以判断设备内部的运行情况，及时发现问题起到故障预警的作用。
4.色谱和质谱是分析方法中常用的仪器设备，色质联用可用实现组分精准的定性定量分析，因此被广泛使用。而质谱仪器因其具有灵敏度高、分析速度快等优点可以对六氟化硫（sf6）分解产物进行快速分析，六氟化硫（sf6）电气设备在发生故障是内部组分复杂，采用单质谱模式可以实现设备的初步筛查，之后再通过色质联用对分解产物准确定量，中和判断设备内部的运行情况。


技术实现要素：

5.为解决上述问题，本技术之一提供了一种可分离进样的gc-tofms气路装置，包括进气口、二通阀、色谱仪gc和飞行时间质谱仪tofms，所述二通阀的一端作为第一样气进气口，二通阀的另一端通过气管与第一三通阀的第一端连接；所述第一三通阀的第二端通过气管与标气瓶连接，所述标气瓶内罐充有需要检测的目标分析气体；所述第一三通阀的第三端通过气管与第二三通阀的第一端连接；所述第二三通阀的第二端通过气管与所述色谱仪gc的出气端连接，所述色谱仪gc的进气端与第二样气进气口连接；所述第二三通阀的第三端通过气管与第三三通阀的第一端连接；所述第三三通阀的第二端通过气管与所述飞行时间质谱仪tofms连接；所述第三三通阀的第三端作为尾气排放口。第一样气进气口所在气路对应的是单质谱检测模式，其通路包括：二通阀、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀以及飞行时间质谱仪tofms。进行单质谱检测时，控制二通阀、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀开启，使得气体进入飞行时间质谱仪tofms即可。单质谱检测的优势是速度快，进行初步快速筛选。
6.第二样气进气口所在气路对应的是色谱-质谱联用的联合检测方式，其通路包括：色谱仪gc、第二三通阀、第三三通阀以及飞行时间质谱仪tofms。需要进行是色谱-质谱联用
的联合检测时，控制色谱仪gc、第二三通阀、第三三通阀连通，使得气体进入飞行时间质谱仪tofms即可。它的优势是组分分离度高，定量检测精度高。
7.现场检测时，首先快速筛查，有异常了再进行精细检测。具体步骤是：1、先通过第一样气进气口进样进行快速定性筛查：开启二通阀、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀的通路，使得气体直接进入飞行时间质谱仪tofms进行快速定性筛查。
8.2、发现经过飞行时间质谱仪tofms进行快速定性筛查并存在异常的时候，再通过第二样气进气口进样进行色谱-质谱联用检测。这其中，标气所在的气路是并在第一样气进气口的气路上的，它的作用是通过外标法对tofms进行校准、标定。
9.该分离进样气路装置的单质谱模式可快速实现物质的定性分析，适合现场快速筛查，有效提高检测效率，而gc-tofms检测模式能够准确定量从而进一步提高分析的准确性。当选择单质谱模式时，首先打开第一三通阀对tofms进行校正。然后关闭第一三通阀，同时打开二通阀通入待分析的气体样品。当气体样品为正压时，选择第一样气进气口，当气体样品为负压时利用抽气泵将样品引入到tofms中。当选择gc-tofms联用系统时，首先通过第一样气进气口将样品通入到gc中，经过gc分离后切换打开第二三通阀，经过分离的样品再引入至tofms定性定量分析。抽气泵、两通阀、三通阀的打开和关闭均有tofms的控制软件进行时序控制。
10.优选地，还包括控制单元；所述控制单元包括控制器以及阀门驱动器；所述二通阀、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀均为电磁阀，且均分别与所述阀门驱动器电连接；所述控制器为微控制器，该微控制器内设置有时序控制程序，能够根据需要对所述二通阀、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀进行控制。
11.优选地，所述微控制器为单片机；所述单片机还与触摸屏连接，该触摸屏用于向单片机输入控制指令以及显示单片机内的工作状态及工作数据。
12.优选地，所述单片机为80c51系列单片机或者avr系列单片机。这种单片机是很成熟的微控制器，自身内置有各种模块，外围硬件少，io资源丰富，足够满足本装置的需求，而且程序开发简单，能够进一步降低研发、测试的硬件、时间的成本。
13.优选地，所述第一样气进气口为气管快速接头，其通过气管与所述二通阀的一端连接。气管快速接头是一种非常成熟的产品，能够快速实现气路的插拔连接，大大提高气管连接的效率。
14.优选地，所述第二样气进气口和第三端作为尾气排放口均为气管快速接头。
15.本技术之二提供了一种基于可分离进样的gc-tofms气路装置的使用方法，包括以下步骤：s1、用标气瓶内的标气对tofms进行校准；s2、将被检测设备的气路与第一样气进气口连通，对可分离进样的gc-tofms气路装置的气路进行吹扫；s3、气路吹扫完成后，用tofms对被检测设备的气体成分进行定性分析；s4、定性分析发现异常组分时，将被检测设备的气路与第二样气进气口连接，通过
gc-tofms联用系统进行准确的定量分析。
16.优选地，步骤s1所述用标气瓶内的标气对tofms进行校准，包括：s11、控制第一三通阀使得第一三通阀的第二端和第一三通阀的第三端连通；s12、控制第二三通阀使得第二三通阀的第一端和第二三通阀的第三端连通；s13、控制第三三通阀，使得第三三通阀的第一端和第三三通阀的第二端连通；s14、标气瓶与飞行时间质谱仪tofms连接的管路连通后，利用标气瓶内的标气对飞行时间质谱仪tofms进行校准。
17.优选地，步骤s2所述对可分离进样的gc-tofms气路装置的气路进行吹扫，包括：s21、控制二通阀开启；s22、控制第一三通阀使得第一三通阀的第一端和第一三通阀的第三端连通；s23、控制第二三通阀使得第二三通阀的第一端和第二三通阀的第三端连通，控制第三三通阀，使得第三三通阀的第一端和第三三通阀的第二端连通。
18.本技术提供的可分离进样的gc-tofms气路装置，包括二通阀，所述二通阀的一端作为第一样气进气口，二通阀的另一端通过气管与第一三通阀的第一端连接；所述第一三通阀的第二端通过气管与标气瓶连接，所述标气瓶内罐充有需要检测的目标分析气体；所述第一三通阀的第三端通过气管与第二三通阀的第一端连接；所述第二三通阀的第二端通过气管与所述色谱仪gc的出气端连接，所述色谱仪gc的进气端与第二样气进气口连接；所述第二三通阀的第三端通过气管与第三三通阀的第一端连接；所述第三三通阀的第二端通过气管与所述飞行时间质谱仪tofms连接；所述第三三通阀的第三端作为尾气排放口。整个装置结构简单，成本低廉，操作方便，具有广泛的推广前景。
附图说明
19.图1是本技术提供的实施例气路结构示意图。
具体实施方式
20.为使本技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施方式中的图1，对本技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施方式。在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
21.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，
除非另有明确具体的限定。
22.在本技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
23.本技术中使用的一些专有名词或缩写表示：gc ：gas chromatography 气相色谱法，用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。
24.飞行时间质谱仪 time of flight mass spectrometer (tof) 是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。
25.如图1所示，一种可分离进样的gc-tofms气路装置，包括进气口、二通阀2、色谱仪gc5和飞行时间质谱仪tofms7，所述二通阀2的一端作为第一样气进气口80，二通阀2的另一端通过气管与第一三通阀3的第一端连接。所述第一三通阀3的第二端通过气管与标气瓶1连接，所述标气瓶1内罐充有需要检测的目标分析气体。所述第一三通阀3的第三端通过气管与第二三通阀4的第一端连接。所述第二三通阀4的第二端通过气管与所述色谱仪gc5的出气端连接，所述色谱仪gc5的进气端与第二样气进气口81连接。所述第二三通阀4的第三端通过气管与第三三通阀6的第一端连接。所述第三三通阀6的第二端通过气管与所述飞行时间质谱仪tofms7连接。所述第三三通阀6的第三端作为尾气排放口82。
26.第一样气进气口80所在气路对应的是单质谱tofms检测模式，其通路包括：二通阀2、第一三通阀3、第二三通阀4、第三三通阀6以及飞行时间质谱仪tofms7。进行单质谱检测时，控制二通阀2、第一三通阀3、第二三通阀4、第三三通阀6开启，使得气体进入飞行时间质谱仪tofms7即可。单质谱检测的优势是速度快，进行初步快速筛选。
27.第二样气进气口81所在气路对应的是色谱gc-质谱tofms联用的联合检测方式，其通路包括：色谱仪gc5、第二三通阀4、第三三通阀6以及飞行时间质谱仪tofms7。需要进行是色谱gc-质谱tofms联用的联合检测时，控制色谱仪gc5、第二三通阀4、第三三通阀6连通，使得气体进入飞行时间质谱仪tofms7即可。它的优势是组分分离度高，定量检测精度高。
28.现场检测时，首先快速筛查，有异常了再进行精细检测。具体步骤是：1、先通过第一样气进气口80进样进行快速定性筛查tofms：开启二通阀2、第一三通阀3、第二三通阀4、第三三通阀6的通路，使得气体直接进入飞行时间质谱仪tofms7进行快速定性筛查。
29.2、发现经过飞行时间质谱仪tofms7进行快速定性筛查并存在异常的时候，再通过第二样气进气口81进样进行色谱gc-质谱tofms联用检测。这其中，标气所在的气路是并在第一样气进气口80的气路上的，它的作用是通过外标法对tofms进行校准、标定。
30.该分离进样气路装置的单质谱模式可快速实现物质的定性分析，适合现场快速筛
查，有效提高检测效率，而gc-tofms检测模式能够准确定量从而进一步提高分析的准确性。当选择单质谱模式时，首先打开第一三通阀3对tofms进行校正。然后关闭第一三通阀3，同时打开二通阀2通入待分析的气体样品。当气体样品为正压时，选择第一样气进气口80，当气体样品为负压时利用抽气泵将样品引入到tofms中。当选择gc-tofms联用系统时，首先通过第一样气进气口80将样品通入到gc中，经过gc分离后切换打开第二三通阀4，经过分离的样品再引入至tofms定性定量分析。抽气泵、两通阀、三通阀的打开和关闭均有tofms的控制软件进行时序控制。
31.在一实施例中，还包括控制单元。所述控制单元包括控制器以及阀门驱动器。所述二通阀2、第一三通阀3、第二三通阀4、第三三通阀6均为电磁阀，且均分别与所述阀门驱动器电连接。所述控制器为微控制器，该微控制器内设置有时序控制程序，能够根据需要对所述二通阀2、第一三通阀3、第二三通阀4、第三三通阀6进行控制。
32.所述微控制器为单片机。所述单片机为80c51系列单片机或者avr系列单片机。这种单片机是很成熟的微控制器，自身内置有各种模块，外围硬件少，io资源丰富，足够满足本装置的需求，而且程序开发简单，能够进一步降低研发、测试的硬件、时间的成本。所述单片机还与触摸屏连接，该触摸屏用于向单片机输入控制指令以及显示单片机内的工作状态及工作数据。
33.所述第一样气进气口80为气管快速接头，其通过气管与所述二通阀2的一端连接。气管快速接头是一种非常成熟的产品，能够快速实现气路的插拔连接，大大提高气管连接的效率。所述第二样气进气口81和第三端作为尾气排放口82均为气管快速接头。
34.完整地检测时，按以下步骤进行：s1、用标气瓶1内的标气对tofms进行校准。具体包括：s11、控制第一三通阀3使得第一三通阀3的第二端和第一三通阀3的第三端连通。
35.s12、控制第二三通阀4使得第二三通阀4的第一端和第二三通阀4的第三端连通。
36.s13、控制第三三通阀6，使得第三三通阀6的第一端和第三三通阀6的第二端连通。
37.s14、标气瓶1与飞行时间质谱仪tofms7连接的管路连通后，利用标气瓶1内的标气对飞行时间质谱仪tofms7进行校准。
38.s2、将被检测设备的气路与第一样气进气口80连通，对可分离进样的gc-tofms气路装置的气路进行吹扫，具体包括：s21、控制二通阀2开启。
39.s22、控制第一三通阀3使得第一三通阀3的第一端和第一三通阀3的第三端连通。
40.s23、控制第二三通阀4使得第二三通阀4的第一端和第二三通阀4的第三端连通，控制第三三通阀6，使得第三三通阀6的第一端和第三三通阀6的第二端连通。
41.s3、气路吹扫完成后，用tofms对被检测设备的气体成分进行定性分析。
42.s4、定性分析发现异常组分时，将被检测设备的气路与第二样气进气口81连接，通过gc-tofms联用系统进行准确的定量分析。
43.本技术提供的可分离进样的gc-tofms气路装置，包括二通阀2，所述二通阀2的一端作为第一样气进气口80，二通阀2的另一端通过气管与第一三通阀3的第一端连接。所述第一三通阀3的第二端通过气管与标气瓶1连接，所述标气瓶1内罐充有需要检测的目标分析气体。所述第一三通阀3的第三端通过气管与第二三通阀4的第一端连接。所述第二三通
阀4的第二端通过气管与所述色谱仪gc5的出气端连接，所述色谱仪gc5的进气端与第二样气进气口81连接。所述第二三通阀4的第三端通过气管与第三三通阀6的第一端连接。所述第三三通阀6的第二端通过气管与所述飞行时间质谱仪tofms7连接。所述第三三通阀6的第三端作为尾气排放口82。整个装置结构简单，成本低廉，操作方便，具有广泛的推广前景。