一种乳化产品及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种乳化产品及其制备工艺。


背景技术：

2.随着人们生活水平的提高，人们越来越重视肌肤的保养护理，市面上的乳化产品琳琅满目，保湿、防晒、抗衰老等各种功能性产品层出不穷，但其制备过程中乳化效果不佳，经常使得其中的功能性因子未能达到较好的利用，从而使得该产品吸收效果较差，成本浪费，进而许多商家从乳化工艺和调节增稠剂的方向去优化，但是现有的乳化剂和增稠剂种类繁多，当选用粉末状乳化增稠剂时，常需要通过充分的预溶解、溶胀等方式，帮助后续溶解，并且常规的增稠剂的添加方式是将增稠剂加入水相中或者加入油相中，但乳化产品属于高油体系，水含量较低，粉末增稠剂无法充分预溶解，极易导致工艺失败、产品稳定性差等问题。


技术实现要素：

3.鉴于此，本发明提出一种乳化产品及其制备工艺，解决上述问题。
4.本发明的技术方案是这样实现的：一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相5～25％、乳化剂1～7％、增稠剂0.1～2％、保湿剂5～15％、余量为去离子水；
5.所述油相包括天然油脂、合成油脂、硅油中一种或两种以上；
6.所述乳化剂为聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、硬脂酸、甘油硬脂酸酯、鲸蜡醇、硬脂醇、硬脂酸甘油酯peg
‑
100、山嵛醇、椰油基葡糖苷、蔗糖酯类、烷基葡萄糖苷类、脂肪酸聚甘油酯类、卵磷脂类其中的一种或两种以上的组合；
7.所述增稠剂为黄原胶、卡波姆、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸钠、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/vp共聚物、羟乙基纤维素、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸酯类共聚物、丙烯酸酯类共聚物钠、丙烯酸酯类/c10
‑
30烷醇丙烯酸酯交联共聚物其中的一种或两种以上的组合；
8.所述保湿剂为海藻糖、丙二醇、1，3
‑
丁二醇、甘油、甘油聚醚
‑
26、生物多糖胶、木糖醇、泛醇、尿囊素、透明质酸钠、银耳多聚糖其中的一种或两种以上的组合。
9.进一步的，一种乳化产品，还包括活性物0.3～1％、防腐剂0.5～4％，活性物为酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，为市售可得；防腐剂为辛酰羟肟酸、1,2
‑
戊二醇、1,2
‑
己二醇、辛甘醇中的一种。
10.进一步的，一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相15％、乳化剂3％、增稠剂1.2％、保湿剂10％、活性物0.7％、防腐剂2％，余量为去离子水。
11.进一步的，所述天然油脂为椰子油、牛油果树果酯、氢化植物油、澳洲坚果油、霍霍巴籽油、白池花籽油、甜扁桃油、向日葵籽油、杏仁油、玉米胚芽油、角鲨烷中任一种或两种以上。
12.进一步的，所述合成油脂为白油、辛酸/癸酸甘油三酯、异十二烷、甘油、凡士林、碳
酸二辛酯、丙二醇、丁二醇、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、异硬脂酸酯中任一种或两种以上。
13.进一步的，所述硅油为凝胶硅弹、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷及聚二甲基硅氧烷醇中任一种或两种以上。
14.进一步的，乳化产品的制备工艺，包括以下步骤：
15.s1、将上述保湿剂加入去离子水中，于20～80rpm边搅拌边加热至80℃
±
5℃，混合均匀后得a相；
16.s2、将上述油相及增稠剂总重量的30
‑
60％置于油锅中，在20～80rpm下边搅拌边加热至70～85℃，保温10～30min，搅拌均匀得b相；
17.s3、边搅拌边将b相加入a相中，在1000～4000rpm、85℃
±
2℃的条件下，均质乳化5～10min，继续20～80rpm搅拌10～20min，保温；
18.s4、向上述s3所得料液中加入余量增稠剂，1000～4000rpm均质1～5min后，于20～80rpm继续搅拌5～30min；降温至35～45℃，再加入活性物和防腐剂，500～2000rpm均质1～10min后，于10～80rpm搅拌10～30min，过滤，得成品。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.(1)本发明合理选择各个原料，将油相、保湿剂、增稠剂、乳化剂等原料经科学配比，结合制备工艺，通过控制温度、搅拌速度、均质速度、时间，使体系分散均匀。
21.(2)本发明制备工艺中通过两步法加入增稠剂，先将部分增稠剂加入油相、后将剩余增稠剂加入水相中，使得粉末状增稠剂有效分散，避免聚集、结块，实现均匀一致的增稠效果，无需在产品制备前提前预处理增稠剂的预溶解、溶胀，可避免预处理过程中的其他不利因素，造成批次间粘度差异。
22.(3)本发明乳化产品具有良好的肤感、在稳定性考察中外观稳定、未出现油水分离，且粘度保持稳定最终达到预期粘度，且乳化体系稳定、肤感优异。
具体实施方式
23.为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
24.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
25.本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
26.实施例1
27.一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相5％、乳化剂1％、增稠剂0.1％、保湿剂5％、活性物0.3％、防腐剂0.5％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛酰羟肟酸。
28.实施例2
29.一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相25％、乳化剂7％、增稠剂2％、保湿剂15％、活性物1％、防腐剂4％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山
梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为1,2
‑
戊二醇。
30.实施例3
31.一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相15％、乳化剂3％、增稠剂1.2％、保湿剂10％、活性物0.7％、防腐剂2％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛甘醇；
32.上述实施例1～3的乳化产品包括以下制备方法制得：
33.s1、将上述保湿剂加入去离子水中，于50rpm边搅拌边加热至80℃，混合均匀后得a相；
34.s2、将上述油相及增稠剂总质量的50％置于油锅中，在50rpm下边搅拌边加热至80℃，保温20min，搅拌均匀得b相；
35.s3、边搅拌边将b相加入a相中，在2000rpm、85℃的条件下均质乳化8min，继续于50rpm搅拌15min，保温；
36.s4、向上述s3所得料液中加入余量增稠剂，3000rpm均质3min后，于50rpm继续搅拌13min，降温至40℃；再加入防腐剂及活性物，在1200rpm均质6min后，于50rpm搅拌20min，过滤，出料，装入指定容器入库保存，得成品
37.实施例4
38.本实施例与实施例3的区别在于，一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相5％、乳化剂1％、增稠剂0.1％、保湿剂5％、活性物0.3％、防腐剂0.5％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛甘醇；
39.乳化产品由以下制备方法制得：
40.s1、将上述保湿剂加入去离子水中，于20rpm边搅拌边加热至80℃，混合均匀后得a相；
41.s2、将上述油相及增稠剂总质量的30％置于油锅中，在20rpm下边搅拌边加热至70℃，保温10min，搅拌均匀得b相；
42.s3、边搅拌边将b相加入a相中，在1000rpm、85℃的条件下，均质乳化5min，继续于20rpm搅拌10min，保温；
43.s4、向上述s3所得料液中加入余量增稠剂，1000rpm均质1min后，于20rpm继续搅拌5min；降温至35℃，再加入防腐剂及活性物，在500rpm均质1min后，于10rpm搅拌10min，过滤，得成品。
44.实施例5
45.本实施例与实施例3的区别在于，一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相25％、乳化剂7％、增稠剂2％、保湿剂15％、活性物1％、防腐剂4％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛甘醇。
46.乳化产品由以下制备方法制得：
47.s1、将上述保湿剂加入去离子水中，于80rpm边搅拌边加热至85℃，混合均匀后得a相；
48.s2、将上述油相及增稠剂总重量的60％置于油锅中，在80rpm下边搅拌边加热至85℃，保温30min，搅拌均匀得b相；
49.s3、边搅拌边将b相加入a相中，在4000rpm、87℃的条件下，均质乳化10min，继续于80rpm搅拌20min，保温；
50.s4、向上述s3所得料液中加入余量增稠剂，4000rpm均质5min后，于80rpm继续搅拌30min；降温至45℃，再加入防腐剂及活性物，在2000rpm均质1～10min后，于80rpm搅拌30min，过滤，得成品。
51.对比例1
52.本对比例与实施例3的区别在于，一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相3％、乳化剂8％、增稠剂0.3％、保湿剂20％、活性物1.5％、防腐剂5％，余量为去离子水，所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛甘醇。
53.对比例2
54.本对比例与实施例3的区别在于，在s2步骤中将全部增稠剂加入到油相中、步骤s4不加入增稠剂其他步骤不变，
55.具体如下：
56.一种乳化产品，包括以下重量百分比原料：油相15％、乳化剂3％、增稠剂1.2％、保湿剂10％、活性物0.7％、防腐剂2％，余量为去离子水；所述油相为体积比为3:5:3:3的白油、辛酸/癸酸甘油三酯、凝胶硅弹、角鲨烷；所述乳化剂为体积比0.6：0.4：0.5的聚山梨醇酯、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇；所述增稠剂为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰基二甲基磺酸钠共聚物；所述保湿剂为体积比3:3:5的1，3
‑
丁二醇、丙二醇、甘油；所述活性物为体积比2:1的酵母发酵产物滤液、乳酸发酵产物滤液，所述防腐剂为辛甘醇；
57.上述乳化产品包括以下制备方法制得：
58.s1、将上述保湿剂加入去离子水中，于50rpm边搅拌边加热至80℃，混合均匀后得a相；
59.s2、将上述油相及增稠剂置于油锅中，在50rpm下边搅拌边加热至80℃，保温20min，搅拌均匀得b相；
60.s3、边搅拌边将b相加入a相中，在2000rpm、85℃的条件下均质乳化8min，继续于50rpm搅拌15min，保温；
61.s4、将上述s3所得料液降温至45℃，加入防腐剂及活性物，在1200rpm下均质6min后再于50rpm搅拌20min，过滤，出料，得成品。
62.一、性能测试
63.(1)黏度、表面张力、渗透力测定
64.将上述实施例1～5和对比例1～3得到的乳化产品进行测定黏度、表面张力、渗透力等进行检测，测定结果如下：
[0065][0066]
由上表可知，本发明的实施例1～5得到的乳化产品的粘度、渗透力明显高于对比例，表面张力比对比例明显大大降低；实施例1～5和对比例1比较，说明各原料组分在特定的配比下，能达到较好的性能效果；与对比例2比较，说明本发明将增稠剂分步加入能使得粉末状增稠剂有效分散，实现均匀一致的增稠效果、最终达到预期粘度；实施例1～3与实施例4、5比较，说明通过控制温度、搅拌速度、均质速度、时间，能达到较好的乳化性能。
[0067]
(2)稳定性实验
[0068]
采用市售留样瓶分装好本发明实施例1～5和对比例1～2制备的乳化产品，并分别置于不同温度设定的恒温箱中，恒温箱的温度分别设置为4℃、25℃、40℃、45℃和50℃，相对湿度75％，于1周(1w)、1个月(1m)、3个月(3m)进行取样，观察乳化产品的稳定性情况，结果如表2：
[0069][0070]
注：*表示析出油分，^表示析出水分，＝表示分层，—表示无分层和析油水现象。
[0071]
粘度稳定性：
[0072]
采用市售留样瓶分装好使用本发明实施例3和对比例2制备的乳化产品，并分别置于不同温度设定的恒温箱中，
‑
18℃、4℃、25℃、40℃、45℃和50℃，相对湿度75％，于即时、7天、30天、90天进行取样，按照gb/t15357，使用ndj
‑
5s式粘度计、3#转子，转速12rpm,于10s测量粘度，结果如下表：
[0073]
[0074][0075]
结果表明：
[0076]
实施例3在
‑
18℃、4℃、25℃、45℃、50℃下产品外观形状稳定，粘度能够持续维持在与初始值偏差
±
10％以内，而采用对比例2的制备方法，产品性状出现不稳定的现象，粘度变化非常大，至90天检测时，甚至粘度仅达到预期粘度的13％，乳化产品性能极其不稳定。
[0077]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。