一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法与流程

1.本发明属于二氧化硅制备领域，具体公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法。


背景技术：

2.二氧化硅是一种无机物，化学式为sio2，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合。二氧化硅的最简式是sio2，但sio2不代表一个简单分子(仅表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比)。纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、不溶的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。高纯二氧化硅，通常指含有的金属杂质总量小于十万分之一，单个非金属杂质含量小于十万分之一的二氧化硅，主要是作集成电路封装剂的填料和制造高纯石英玻璃的原料。目前制备高纯二氧化硅主要有气相法。
3.气相法二氧化硅是一种相对生产工艺较高的生产二氧化硅产品的方法，这种二氧化硅产品生产出来后主要用于一些质量较高的产品中，如一些高档油漆，涂料等，气相法二氧化硅是硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷在空气和氢气混合气流中经高温水解生成的一种无定型粉末，气相法二氧化硅又可分为亲水型和疏水型，目前主要的气相二氧化硅产品都被国外大型公司垄断生产。急需开发一种自主的高纯度二氧化硅的规模化生产方法。


技术实现要素：

4.针对上述情况，本发明公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，包括以下步骤：
7.s1溶液制备：用超纯水配制浓度为7.0
‑
10％的kcl水溶液、浓度为25
‑
30％的na2sio3水溶液和浓度为8
‑
14％的稀盐酸溶液；
8.s2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的kcl水溶液、na2sio3水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在45
‑
55℃，搅拌速度200
‑
300rpm，反应30
‑
60min；
9.s3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；
10.s4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；
11.s5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至900
‑
1000℃，通入保护气体与氧气，并调整反应器内的氧气含量为20
‑
35％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的na2sio3在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
12.进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，所述步骤s5中所述保护气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或多种。
13.进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，所述步骤s5中气相流化床反应器内的气体压力为1.2
‑
1.5mpa.
14.进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法,由以下步骤组成：
15.s1溶液制备：用超纯水配制浓度为8.5％的kcl水溶液、浓度为27.5％的na2sio3水溶液和浓度为11％的稀盐酸溶液；
16.s2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的kcl水溶液、na2sio3水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在50℃，搅拌速度250rpm，反应45min；
17.s3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；
18.s4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；
19.s5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至950℃，通入保护气体与氧气，并调整反应器内的氧气含量为27.5％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的na2sio3在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
20.进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法,所述制备得到的高纯度二氧化硅的纯度大于等于99.999％。
21.进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法制备得到的二氧化硅。
22.进一步的，上述制备得到的二氧化硅在光学仪器中的应用。
23.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
24.本发明公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，创新的分成粗制和精制两步，本发明申请人发现在粗制过程中预先加入千分之一的高纯度的二氧化硅晶体种子，结合气相法转化未反应的其他有机硅，可以低成本的实现高纯度二氧化硅的制备，可以利用现有技术，不增加能耗的情况下，规模化的制备二氧化硅。
具体实施方式
25.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场渠道购获得的常规试剂产品。
27.实施例1
28.一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，包括以下步骤：
29.s1溶液制备：用超纯水配制浓度为7.0％的kcl水溶液、浓度为25％的na2sio3水溶
液和浓度为8％的稀盐酸溶液；
30.s2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的kcl水溶液、na2sio3水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在45℃，搅拌速度200rpm，反应30min；
31.s3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；
32.s4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；
33.s5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至900℃，通入氮气与氧气，并调整反应器内的氧气含量为20％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的na2sio3在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
34.实施例2
35.s1溶液制备：用超纯水配制浓度为8.5％的kcl水溶液、浓度为27.5％的na2sio3水溶液和浓度为11％的稀盐酸溶液；
36.s2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的kcl水溶液、na2sio3水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在50℃，搅拌速度250rpm，反应45min；
37.s3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；
38.s4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；
39.s5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至950℃，通入氩气与氧气，并调整反应器内的氧气含量为27.5％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的na2sio3在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
40.实施例3
41.s1溶液制备：用超纯水配制浓度为10％的kcl水溶液、浓度为30％的na2sio3水溶液和浓度为14％的稀盐酸溶液；
42.s2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的kcl水溶液、na2sio3水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在55℃，搅拌速度300rpm，反应60min；
43.s3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；
44.s4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；
45.s5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至1000℃，通入氩气与氧气，并调整反应器内的氧气含量为35％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的na2sio3在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先
的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
46.测试例
47.将实施例1
‑
3制备获得的高纯度二氧化硅进行检测，结果见表1.
48.表1实施例1
‑
3的二氧化硅检测
49.序号检测项目单位实施例1实施例2实施例31二氧化硅w/％99.999299.999599.99942alppm0.240.200.233bppm0.030.050.044cappm0.050.030.045crppm0.070.050.06
50.从上述表1可见，本发明可以低成本的实现高纯度二氧化硅的制备，可以利用现有技术，不增加能耗的情况下，规模化的制备二氧化硅。
51.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
52.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。