陶瓷片的制备方法和密封组件与流程

1.本技术涉及密封技术领域，尤其涉及一种陶瓷片的制备方法和具有这种陶瓷片的密封组件。


背景技术：

2.相关技术中电解水设备普遍采用的高分子密封垫作为密封组件，但是由于高分子密封垫对于电解水温度具有一定的要求，只能应用在常温电解水设备中，而在高温电解水设备中的应用具有一定局限性。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
4.为此，本发明的实施例提出一种陶瓷片的制备方法，根据这种制备方法制备出的陶瓷片具有高温密封性能。
5.本发明实施例还提出了一种密封组件，可以应用于高温电解水设备中达到密封作用。
6.根据本发明实施例的陶瓷片的制备方法，包括：
7.步骤1：得到浆料，所述浆料为包含溶剂、粉料、盐颗粒和添加剂的混合物，所述粉料为无机粉末，搅拌所述浆料以使其均匀；
8.步骤2：将所述浆料倒入模型中，置于20℃
‑
70℃的环境中干燥20小时以上以使溶剂蒸发，冷却到室温后，浆料成型为陶瓷片，所述陶瓷片的内部具有孔隙，所述陶瓷片的孔隙率大于等于30％，所述孔隙的孔径为0.1微米
‑
1微米，所述盐颗粒填充于至少部分所述孔隙中。
9.根据本发明实施例提供的陶瓷片的制备方法制备的陶瓷片的孔隙中填充有盐颗粒，盐颗粒具有熔融温度，当陶瓷片的使用温度高于盐颗粒的熔融温度时，盐颗粒能够熔化形成熔盐。在毛细管效应下，熔盐保持填充于孔隙中，形成湿密封。因此根据本发明实施例提供的陶瓷片的制备方法制备的陶瓷片能够在高温工况(例如高温电解水设备领域)下作为密封垫片使用，由于陶瓷片固有的耐高温性能，其结构性能不会在高温下发生改变。
10.在一些实施例中，陶瓷片的制备方法还包括步骤3：将步骤2的陶瓷片进热压。
11.在一些实施例中，所述盐颗粒包括60％
‑
70％摩尔含量的碳酸锂和30％
‑
40％摩尔含量的碳酸钾。
12.在一些实施例中，所述添加剂包括粘结剂、分散剂、增塑剂，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述分散剂为乳酸，所述增塑剂为甘油、三乙酸甘油酯和乙二醇的混合物。
13.在一些实施例中，所述粉料的重量分数为20.0份
‑
40.0份，所述盐颗粒的重量分数为10.0份
‑
15.0份，所述溶剂的重量分数为所述粉料的1.0
‑
5.0倍。
14.在一些实施例中，所述盐颗粒的熔融温度为180℃
‑
920℃。
15.根据本发明另一方面实施例提供的密封组件，包括陶瓷片，所述陶瓷片为根据上
述任一项实施例的陶瓷片的制备方法制备出的陶瓷片；第一法兰和第二法兰，所述第一法兰设有第一开孔，所述第二法兰设有第二开孔，所述陶瓷片夹设在所述第一法兰和所述第二法兰之间，所述气体通孔、所述第一开孔和所述第二开孔在第一方向上相对形成连通的通道。
16.在一些实施例中，密封组件还包括固
‑
液密封介质，所述陶瓷片与所述第一法兰之间限定出环形的第一密封腔室，所述陶瓷片与所述第二法兰之间限定出环形的第二密封腔室，所述第一密封腔室和所述第二密封腔室均环绕所述通道，所述固
‑
液密封介质填充于所述第一密封腔室和所述第二密封腔室内。
17.在一些实施例中，液态的所述固
‑
液密封介质的一部分能够进入并填充于所述第一法兰与所述陶瓷片之间的间隙和所述第二法兰与所述陶瓷片之间的间隙中。
18.在一些实施例中，所述固
‑
液密封介质为盐类混合物，所述盐类混合物熔化形成熔盐。
附图说明
19.图1是根据本技术实施例的密封组件的整体结构剖面图。
20.图2是根据本技术实施例陶瓷片的结构示意图。
21.图3是根据本技术实施例第一法兰的结构示意图。
22.附图标记：
23.安装螺杆1、螺帽2、第一法兰3、陶瓷片4、第一密封腔室5、第二安装孔6、气体通孔7、第一开孔8、第二开孔9、第二法兰10、第二密封腔室11、第一连接管12、第二连接管13、环形凹槽14、第一安装孔15。
具体实施方式
24.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
25.本技术公开了一种陶瓷片的制备方法，具有以下步骤：
26.步骤1：得到浆料，所述浆料为包含溶剂、粉料、盐颗粒和添加剂的混合物，所述粉料为无机粉末，搅拌所述浆料以使其均匀；
27.步骤2：将所述浆料倒入模型中，置于20℃
‑
70℃的环境中干燥20小时以上以使溶剂蒸发，冷却到室温后，浆料成型为陶瓷片，所述陶瓷片的内部具有孔隙，所述陶瓷片的孔隙率大于等于30％，所述孔隙的孔径为0.1微米
‑
1微米，所述盐颗粒填充于至少部分所述孔隙中。
28.可选地，步骤1中的粉料包括氧化铝锂粉末、氧化镁粉末、钴酸锂粉末、锰酸锂粉末、氧化铝粉末中的一者或多者。
29.在一些实施例中，陶瓷片的制备方法还包括热压步骤，即步骤3：将步骤2的陶瓷片进热压。
30.根据本发明实施例提供的陶瓷片的制备方法制备的陶瓷片的孔隙中填充有盐颗粒，盐颗粒具有熔融温度，当陶瓷片的使用温度高于盐颗粒的熔融温度时，盐颗粒能够熔化形成熔盐。在毛细管效应下，熔盐保持填充于孔隙中，形成湿密封。因此根据本发明实施例
提供的陶瓷片的制备方法制备的陶瓷片能够在高温工况(例如高温电解水设备领域)下作为密封垫片使用，由于陶瓷片固有的耐高温性能，其结构性能不会在高温下发生改变。
31.可选地，盐颗粒的熔融温度为180℃
‑
920℃。也就是说，当陶瓷片的使用工况温度超过盐颗粒的熔融温度使，盐颗粒可以熔化为熔盐，填充于陶瓷片的孔隙中形成湿密封。需要说明的是，盐颗粒的熔融温度跟盐颗粒的组成有关，本领域的技术人员在选择盐颗粒时，可以根据陶瓷片的使用工况选用具有合适熔融温度的盐颗粒作为陶瓷片的填充材料。
32.可选地，盐颗粒包括60％
‑
70％摩尔含量的碳酸锂和30％
‑
40％摩尔含量的碳酸钾。
33.可选地，添加剂包括粘结剂、分散剂、增塑剂，粘结剂为聚乙烯醇，分散剂为乳酸，增塑剂为甘油、三乙酸甘油酯和乙二醇的混合物。溶剂为水、正丁醇、乙醇或氯仿。
34.可选地，粉料的重量分数为20.0份
‑
40.0份，盐颗粒的重量分数为10.0份
‑
15.0份，溶剂的重量分数为粉料的1.0
‑
5.0倍。粘结剂的重量分数为7.0份
‑
12.0份，分散剂的重量分数为1.5份
‑
3.0份，增塑剂的重量分数为4.0份
‑
8.0份。
35.下面提供本发明的陶瓷片的制备方法的具体实施例。
36.实施例一：
37.步骤1：配料，粉料选用氧化铝锂粉末，其中粒径在1μm以上的粉料占粉料总重量的70％
‑
80％，粒径在1μm以下的粉料占粉料总重量的10％
‑
30％；盐颗粒为包括60％摩尔含量的碳酸锂和40％摩尔含量的碳酸钾；粘结剂为聚乙烯醇；分散剂为乳酸；增塑剂为甘油、三乙酸甘油酯和乙二醇的混合物，其中甘油：三乙酸甘油酯：乙二醇为1:1:1；溶剂为水；
38.粉料的重量分数为20.0份；盐颗粒的重量分数为10.0份；粘结剂的重量分数为7.0份；分散剂的重量分数为1.5份；增塑剂的重量分数为4.0份；溶剂的重量分数为粉料的1.0倍；
39.将上述配料按照比例搅拌混合均匀得到浆料；
40.步骤2：将步骤1中得到的浆料倒入模型中，置于20℃
‑
70℃的环境中干燥20小时以上以使溶剂蒸发，冷却到室温后，浆料成型为陶瓷片，陶瓷片的孔隙率为37.85％，；
41.步骤3：将步骤2的陶瓷片进热压，热压温度控制在70℃
‑
100℃，热压前的陶瓷片的厚度为1毫米，热压后的陶瓷片的厚度为0.7毫米。
42.实施例二：
43.步骤1：配料，粉料选用氧化铝锂粉末，其中粒径在1μm以上的粉料占粉料总重量的70％
‑
80％，粒径在1μm以下的粉料占粉料总重量的10％
‑
30％；盐颗粒为包括70％摩尔含量的碳酸锂和30％摩尔含量的碳酸钾；粘结剂为聚乙烯醇；分散剂为乳酸；增塑剂为甘油、三乙酸甘油酯和乙二醇的混合物，其中甘油：三乙酸甘油酯：乙二醇为1:1:1；溶剂为正丁醇；
44.粉料的重量分数为40.0份；盐颗粒的重量分数为15.0份；粘结剂的重量分数为12.0份；分散剂的重量分数为3.0份；增塑剂的重量分数为8.0份；溶剂的重量分数为粉料的5.0倍；
45.将上述配料按照比例搅拌混合均匀得到浆料；
46.步骤2：将步骤1中得到的浆料倒入模型中，置于20℃
‑
70℃的环境中干燥20小时以上以使溶剂蒸发，冷却到室温后，浆料成型为陶瓷片，陶瓷片的孔隙率为64.23％，；
47.步骤3：将步骤2的陶瓷片进热压，热压温度控制在70℃
‑
100℃，热压前的陶瓷片的
厚度为1.1毫米，热压后的陶瓷片的厚度为0.8毫米。
48.实施例三：
49.步骤1：配料，粉料选用氧化铝锂粉末，其中粒径在1μm以上的粉料占粉料总重量的70％
‑
80％，粒径在1μm以下的粉料占粉料总重量的10％
‑
30％；盐颗粒为包括65％摩尔含量的碳酸锂和35％摩尔含量的碳酸钾；粘结剂为聚乙烯醇；分散剂为乳酸；增塑剂为甘油、三乙酸甘油酯和乙二醇的混合物，其中甘油：三乙酸甘油酯：乙二醇为1:1:1；溶剂为正丁醇；
50.粉料的重量分数为30.0份；盐颗粒的重量分数为12.5.0份；粘结剂的重量分数为10.0份；分散剂的重量分数为2.0份；增塑剂的重量分数为6.0份；溶剂的重量分数为粉料的3.0倍；
51.将上述配料按照比例搅拌混合均匀得到浆料；
52.步骤2：将步骤1中得到的浆料倒入模型中，置于20℃
‑
70℃的环境中干燥20小时以上以使溶剂蒸发，冷却到室温后，浆料成型为陶瓷片，陶瓷片的孔隙率为56.15％；
53.步骤3：将步骤2的陶瓷片进热压，热压温度控制在70℃
‑
100℃，热压前的陶瓷片的厚度为1.2毫米，热压后的陶瓷片的厚度为1毫米。
54.本技术实施例还公开了一种密封组件，包括陶瓷片4、第一法兰3、第二法兰10。陶瓷片4为根据上述任一项实施例的陶瓷片的制备方法制备的陶瓷片。陶瓷片4夹设在第一法兰3和第二法兰10之间。
55.陶瓷片4设有气体通孔7，第一法兰3和第二法兰10设有第一开孔8和第二开孔9，气体通孔7与第一开孔8和第二开孔9在第一方向上形成连通的通道。该通道用于密封介质(气体)的流通。
56.当本发明实施例提供的密封组件应用于高温工况时，孔隙内的盐颗粒相变由固态向液态转化，即盐颗粒熔化形成熔盐。液态的熔盐在陶瓷片4的孔隙中，形成湿密封，起到了防止通道中的气体通过孔隙泄露的作用。因此，本发明实施例提供的密封组件具有在高温工况下(例如高温电解水设备领域)优异的密封性能。若将温度降至熔融温度之下，填充在陶瓷片4的孔隙中的熔盐转化为固态的盐颗粒，作为填充物填充在了陶瓷片4的孔隙中，并在下次高温应用时再次熔化为液态熔盐，实现湿密封。
57.在一些实施例中，密封组件还包括固
‑
液密封介质，固
‑
液密封介质为相变材料。固
‑
液密封介质具有相变温度，低于相变温度时所述固
‑
液密封介质呈固态，高于相变温度时所述固
‑
液密封介质呈液态。第一法兰3与陶瓷片4之间限定出环形的第一密封腔室5，第二法兰10与陶瓷片4之间限定出环形的第二密封腔室11。第一密封腔室5和第二密封腔室11均环绕通道设置。
58.在一些实施例中，固
‑
液密封介质填充在第一密封腔室5和第二密封腔室11内并可以在第一密封腔室5和第二密封腔室11内发生相变反应，由固态向液态转化。作为示例，在相变温度以下，对密封组件进行装配时，将呈固体的固
‑
液密封介质容置于第一密封腔室5和第二密封腔室11内。将组装完毕的密封组件应用于高温工况下，随着密封组件的工况温度逐渐升高，第一密封腔室5和第二密封腔室11内的固
‑
液密封介质发生相变，由固态向液态转变。
59.第一密封腔室5和第二密封腔室11中的液态的固
‑
液密封介质在密封腔室中形成湿密封，防止通道中的气体通过装配缝隙泄露。如此，位于陶瓷片4的孔隙中的液态的熔盐
和位于第一密封腔室5和第二密封腔室11中的液态的固
‑
液密封介质形成了“双重密封保护”，使得本发明实施例提供的密封组件具有优异的密封性能，且尤其适用于高温工况，例如高温电解水设备领域。
60.进一步地，第一密封腔室5和第二密封腔室11中的液态的固
‑
液密封介质的一部分可以在毛细管效应的作用下，进入并填充于第一法兰3与陶瓷片4之间的间隙和第二法兰10与陶瓷片4之间的间隙中。
61.需要说明的是，第一法兰3与陶瓷片4之间的间隙和第二法兰10与陶瓷片4之间的间隙是在装配过程中产生的间隙。可选地，间隙大小为0.1微米
‑
1微米。填充在第一法兰3与陶瓷片4之间的间隙和第二法兰10与陶瓷片4之间的间隙中的液态的固
‑
液密封介质可以进一步避免气体通过装配间隙泄露。
62.随着工作时间的延长，第一密封腔室5和第二密封腔室11中仍然保留部分液态的固
‑
液密封介质，如此可以保证第一密封腔室5和第二密封腔室11中的湿密封防线。因此，在密封组件进行装配时，应将足够的固
‑
液密封介质容置于第一密封腔室5和第二密封腔室11中。
63.因此，第一密封腔室5和第二密封腔室11中保留的液态的固
‑
液密封介质、第一法兰3与陶瓷片4之间的间隙和第二法兰10与陶瓷片4之间的间隙中的液态的固
‑
液密封介质、以及陶瓷片4的孔隙中的液态的熔盐形成多重密封防线，进一步提高了密封组件的密封性能。
64.在一些实施例中，固
‑
液密封介质为盐类混合物，盐类混合物熔化形成熔盐，熔盐为盐类熔化后形成的熔融体，熔盐呈液态模式。
65.可选地，盐类混合物包括至少两种盐类物质，各种盐类物质具有共融点，即具有同一(或比较相近)的相变温度。
66.可选地，本实施例中盐类混合物为60％
‑
70％摩尔含量的碳酸锂和30％
‑
40％摩尔含量的碳酸钾。
67.可选地，固
‑
液密封介质的相变温度为180℃
‑
920℃。
68.图1是根据本技术实施例整体结构剖面图，如图1所示，本技术的实施例公开了一种密封组件，包括陶瓷片4、第一法兰3、第二法兰10以及固
‑
液密封介质，第一法兰3和第二法兰10之间设置有陶瓷片4。也就是说，第一法兰3和第二法兰10分别设置在陶瓷片4的两侧。
69.图2是根据本技术实施例陶瓷片的结构示意图，图3是根据本技术实施例第一法兰的结构示意图。如图1和图2所示，陶瓷片4设有气体通孔7，第一法兰设有第一开孔8，第二法兰10设有第二开孔9，气体通孔7、第一开孔8与第二开孔9的轴线重合且气体通孔7、第一开孔8与第二开孔9在第一方向上形成连通的通道。该通道用于密封介质(气体)的流通。
70.在本实施例中，陶瓷片4与第一法兰3之间形成环形的第一密封腔室5，陶瓷片4与第二法兰10之间形成环形的第二密封腔室11，第一密封腔室5和第二密封腔室11分别环绕通道设置。也就是说，在陶瓷片4的两侧分别与第一法兰3和第二法兰10之间形成第一密封腔室5和第二密封腔室11。
71.在本实施例中，如图1所示，第一法兰3的靠近所述陶瓷片4的侧面设有环绕通道的环形凹槽14，环形凹槽14与陶瓷片4的靠近所述第一法兰3的侧面之间限定出第一密封腔室
5。也就是说，在第一法兰3上且靠近陶瓷片4的一侧开设有以通道为中心的环形凹槽14，环形凹槽14与陶瓷片4之间形成环形的第一密封腔室5。
72.与第一法兰3类似地，第二法兰10的靠近所述陶瓷片4的侧面设有环绕所述通道的环形凹槽，环形凹槽与所述陶瓷片4的靠近所述第二法兰10的侧面之间限定出所述第二密封腔室11。也就是说，在第二法兰10上且靠近陶瓷片4的另一侧开设有以通道为中心的环形凹槽，环形凹槽与陶瓷片4之间形成环形的第二密封腔室11。
73.在其他实施例中，陶瓷片4的靠近第一法兰3的侧面可以设有环绕所述通道的环形凹槽，并与第一法兰3的靠近陶瓷片4的侧面之间限定出第一密封腔室5。陶瓷片4的靠近第二法兰10的侧面可以设有环绕所述通道的环形凹槽，环形凹槽与第二法兰的靠近陶瓷片4的侧面之间限定出第二密封腔室11。
74.又或者，在其他实施例中，第一法兰3的靠近陶瓷片4的侧面设有环绕所述通道的第一环形凹槽，陶瓷片4的靠近所述第一法兰3的侧面设有环绕所述通道的第二环形凹槽，第一环形凹槽与第二环形凹槽相对并限定出所述第一密封腔室5。也就是说，在第一法兰3一侧开设有第一环形凹槽，在陶瓷片4与第一法兰3对应的一侧上开设有第二环形凹槽，第一环形凹槽和第二环形凹槽均以通道为中心布置，并且第一环形凹槽和第二环形凹槽之间形成环形的第一密封腔室5。
75.与第一法兰3类似地，第二法兰10的靠近所述陶瓷片4的侧面设有环绕所述通道的第三环形凹槽，陶瓷片4的靠近第二法兰10的侧面设有环绕所述通道的第四环形凹槽，第三环形凹槽与第四环形凹槽相对并限定出第二密封腔室11。也就是说，在第二法兰10一侧开设有第三环形凹槽，在陶瓷片4与第二法兰10对应的一侧上开设有第四环形凹槽，第三环形凹槽和第四环形凹槽均以通道为中心布置，并且第三环形凹槽和第四环形凹槽之间形成环形的第二密封腔室11。
76.在一些实施例中，第一密封腔室5可以包括多个，多个所述第一密封腔室5依次套设。也就是说，在第一法兰3与陶瓷片4之间以通道为中心可设置多个同心的环形第一密封腔室5即多个第一密封腔室5以不同半径沿陶瓷片4径向设置。需要注意的是，第二密封腔室11同样也可以布置多个，多个第二密封腔室11按照不同半径沿陶瓷片径向布置，多个第二密封腔室11可按照一定间距依次布置，也可以按照不同间距布置。
77.多个第一密封腔室5和多个第二密封腔室11的设置可以增大固
‑
液密封介质的容置空间，还可以进一步增加密封防线，使密封组件在高温下形成更强的湿密封，具有更优异的密封效果。
78.如图1所示，第一法兰3与第一连接管12连接，且第一连接管12与第一开孔8连通，第二法兰10与第二连接管13连接，且第二连接管13与第二开孔9连通。第一连接管12通过第一开孔8、气体通孔7以及第二开孔9与第二连接管13连通，整体组成沿第一方向延伸的通道。需要注意的是，第一连接管12和第二连接管13可分别穿设在第一开孔8和第二开孔9内。当然第一连接管12和第二连接管13也可分别固定在第一法兰3和第二法兰10上，第一连接管12的端部与第一开孔8的端部连通，第二连接管13的端部与第二开孔9的端部连通。
79.如图1
‑
图3所示，陶瓷片4设有第一安装孔15，第一法兰3设有第二安装孔6，第二法兰10设有第三安装孔。安装螺杆1穿过第一安装孔15、第二安装孔6和第三安装孔以便将陶瓷片4、第一法兰3和第二法兰10相连。也就是说，分别在第一法兰3、第二法兰10以及陶瓷片
4上开设有第二安装孔6、第三安装孔以及第一安装孔15，第一安装孔15、第二安装孔6与第三安装孔的中心处于同一直线上，利用安装螺杆1贯穿第二安装孔6、第一安装孔15以及第三安装孔，并用螺帽2拧紧，使得第一法兰3、第二法兰以及陶瓷片4相对固定。
80.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
81.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
82.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
83.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
84.在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
85.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。