一种用于萃取精馏提纯草酸二甲酯的萃取剂、其制备方法及草酸二甲酯的纯化方法与流程

技术特征：
1.一种用于萃取精馏提纯草酸二甲酯的萃取剂，其特征在于，所述萃取剂包括n
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癸基
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n
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甲基哌啶溴盐。2.一种权利要求1所述的萃取剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将1
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甲基哌啶、溴代癸烷和乙酸乙酯混合均匀，于65
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75℃反应24h
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48h，冷却，洗涤，干燥，得所述萃取剂。3.如权利要求2所述的萃取剂的制备方法，其特征在于，所述1
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甲基哌啶、溴代癸烷和乙酸乙酯的摩尔比为1:1
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1.1:1
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1.1。4.一种草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，将权利要求1所述的萃取剂和草酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行萃取精馏，得草酸二甲酯产品。5.如权利要求4所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将预热后的草酸二甲酯粗品从精馏塔的中下部通入精馏塔中，同时，将预热后的所述萃取剂从精馏塔的上部通入精馏塔中，经萃取精馏，从塔顶分馏出草酸二甲酯产品，塔釜物料进入溶剂回收罐进行减压闪蒸，溶剂回收罐底部采出所述萃取剂。6.如权利要求5所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，所述萃取剂与草酸二甲酯粗品的质量流量比为0.5
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0.7:1。7.如权利要求6所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，所述萃取剂的通入流量为50kg/h
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105kg/h，所述草酸二甲酯粗品的通入流量为100kg/h
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150kg/h。8.如权利要求5所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶温度为85℃
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95℃，塔釜温度为90℃
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110℃，塔压为0.05atm
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0.1atm，回流比为0.5
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3.0；和/或所述溶剂回收罐的减压闪蒸的温度为110℃
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130℃，压力为0.1atm
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0.3atm。9.如权利要求5所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，所述精馏塔的塔板数为20
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30块，所述萃取剂从第1
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3块塔板通入，所述草酸二甲酯粗品从第10
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17块塔板通入。10.如权利要求5所述的草酸二甲酯的纯化方法，其特征在于，所述萃取剂和草酸二甲酯粗品的预热温度均为60℃
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80℃。

技术总结
本发明涉及草酸二甲酯分离纯化技术领域，具体公开一种用于萃取精馏提纯草酸二甲酯的萃取剂、其制备方法及草酸二甲酯的纯化方法。所述萃取剂为N


技术研发人员：陈学青 张舜光 姚红果 李蓓 杨振 张继军
受保护的技术使用者：天津博创工程科技有限公司
技术研发日：2021.10.11
技术公布日：2021/12/3