一种
β
‑
磷酸三钙制备方法
技术领域
1.本发明涉及材料学和生物医学的交叉领域，特别涉及一种β
‑
磷酸三钙制备方法。
背景技术：
2.β－磷酸三钙主要是由钙、磷组成，其成分与骨基质的无机成分相似，具有良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人体硬组织修复和替代材料，作为人造骨原料，目前已广泛应用于骨科临床，整形和整容外科、齿科，修复因创伤、肿瘤、炎症、骨病等所致的骨缺损和骨融合等。可作为安全的营养强化剂添加在食品中以强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。同时还可作为食品中的抗结剂、ph值调节剂，缓冲剂等。
3.β
‑
磷酸三钙的制备方法包括超声化学法、溶胶
‑
凝胶法、w/o微乳液法、固相合成法和机械化学合成法等。其中，超声化学法对实验设备要求较高，不易于实现；溶胶
‑
凝胶法和微乳液法工艺复杂，制备耗时较长，所使用的有机溶剂有毒性，且易对环境造成污染；固相合成法合成的晶粒粗，组成不均匀，往往有杂相存在；机械化学合成法所制备的粉体粒度分布不均、易团聚且易对产物造成污染。
4.所以，针对现有技术存在的不足，有必要设计一种β
‑
磷酸三钙制备方法，以解决上述问题。
技术实现要素：
5.为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种β
‑
磷酸三钙制备方法。
6.为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种β
‑
磷酸三钙制备方法，包括以下步骤：
7.1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；
8.2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；
9.3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。
10.优选的技术方案为：所述步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度200rpm，搅拌时间2h。
11.优选的技术方案为：所述步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。
12.优选的技术方案为：所述步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。
13.优选的技术方案为：所述β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
14.由于上述技术方案运用，本发明具有的有益效果为：
15.本发明提供的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，制备方法简单、易于操作、条件温和可控、周期短，对环境无污染，具有较高的生物安全性，易于推向工业化大批量生产。
具体实施方式
16.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0017][0018]
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0019]
实施例：
[0020]
本发明提出的一种β
‑
磷酸三钙制备方法步骤，包括以下步骤：
[0021]
1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；
[0022]
2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；
[0023]
3)将磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。
[0024]
进一步的，步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度 200rpm，搅拌时间2h，以保证充分反应。
[0025]
进一步的，步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。
[0026]
进一步的，步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。
[0027]
进一步的，β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
[0028]
其中，步骤2)：
[0029]
1.通过烧结过程，可使得微粒变成大颗粒。
[0030]
2.h3po4和ca(oh)2反应生成
[0031]
这是一个分步反应，由于磷酸是分步电离的，根据h3po4和ca(oh)2的物质的量决定生成物。
[0032]
(1)如果磷酸过量，则2h3po4 ca(oh)2＝ca(h2po4)2 h20；
[0033]
(2)如果还有ca(oh)2,则：ca(oh)2 ca(h2po4)2＝2cahpo4(沉淀) h2o；
[0034]
(3)如果ca(oh)2过量,则：ca(oh)2 2cahpo4＝ca3(po4)2(沉淀) h2o。
[0035]
3.对cahpo4·
2h2o
‑
caco3沉淀物加热(加热温度100
‑
200℃，加热时长1h)，使之脱水。然后逐渐升温到1000℃。
[0036]
4.温度升高到900
‑
1300℃，以达到β
‑
磷酸三钙的生成条件。
[0037]
所以，本发明具有以下优点：
[0038]
本发明提供的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，制备方法简单、易于操作、条件温和可控、周期短，对环境无污染，具有较高的生物安全性，易于推向工业化大批量生产。
[0039]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神和技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
技术特征：
1.一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。2.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度200rpm，搅拌时间2h。3.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。4.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。5.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
技术总结
本发明提供一种β
技术研发人员：王云朋 梅村幸治
受保护的技术使用者：奥斯泰克医疗器械（苏州）股份有限公司
技术研发日：2021.09.13
技术公布日：2021/12/2
β
‑
磷酸三钙制备方法
技术领域
1.本发明涉及材料学和生物医学的交叉领域，特别涉及一种β
‑
磷酸三钙制备方法。
背景技术：
2.β－磷酸三钙主要是由钙、磷组成，其成分与骨基质的无机成分相似，具有良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人体硬组织修复和替代材料，作为人造骨原料，目前已广泛应用于骨科临床，整形和整容外科、齿科，修复因创伤、肿瘤、炎症、骨病等所致的骨缺损和骨融合等。可作为安全的营养强化剂添加在食品中以强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。同时还可作为食品中的抗结剂、ph值调节剂，缓冲剂等。
3.β
‑
磷酸三钙的制备方法包括超声化学法、溶胶
‑
凝胶法、w/o微乳液法、固相合成法和机械化学合成法等。其中，超声化学法对实验设备要求较高，不易于实现；溶胶
‑
凝胶法和微乳液法工艺复杂，制备耗时较长，所使用的有机溶剂有毒性，且易对环境造成污染；固相合成法合成的晶粒粗，组成不均匀，往往有杂相存在；机械化学合成法所制备的粉体粒度分布不均、易团聚且易对产物造成污染。
4.所以，针对现有技术存在的不足，有必要设计一种β
‑
磷酸三钙制备方法，以解决上述问题。
技术实现要素：
5.为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种β
‑
磷酸三钙制备方法。
6.为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种β
‑
磷酸三钙制备方法，包括以下步骤：
7.1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；
8.2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；
9.3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。
10.优选的技术方案为：所述步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度200rpm，搅拌时间2h。
11.优选的技术方案为：所述步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。
12.优选的技术方案为：所述步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。
13.优选的技术方案为：所述β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
14.由于上述技术方案运用，本发明具有的有益效果为：
15.本发明提供的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，制备方法简单、易于操作、条件温和可控、周期短，对环境无污染，具有较高的生物安全性，易于推向工业化大批量生产。
具体实施方式
16.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0017][0018]
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0019]
实施例：
[0020]
本发明提出的一种β
‑
磷酸三钙制备方法步骤，包括以下步骤：
[0021]
1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；
[0022]
2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；
[0023]
3)将磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。
[0024]
进一步的，步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度 200rpm，搅拌时间2h，以保证充分反应。
[0025]
进一步的，步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。
[0026]
进一步的，步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。
[0027]
进一步的，β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
[0028]
其中，步骤2)：
[0029]
1.通过烧结过程，可使得微粒变成大颗粒。
[0030]
2.h3po4和ca(oh)2反应生成
[0031]
这是一个分步反应，由于磷酸是分步电离的，根据h3po4和ca(oh)2的物质的量决定生成物。
[0032]
(1)如果磷酸过量，则2h3po4 ca(oh)2＝ca(h2po4)2 h20；
[0033]
(2)如果还有ca(oh)2,则：ca(oh)2 ca(h2po4)2＝2cahpo4(沉淀) h2o；
[0034]
(3)如果ca(oh)2过量,则：ca(oh)2 2cahpo4＝ca3(po4)2(沉淀) h2o。
[0035]
3.对cahpo4·
2h2o
‑
caco3沉淀物加热(加热温度100
‑
200℃，加热时长1h)，使之脱水。然后逐渐升温到1000℃。
[0036]
4.温度升高到900
‑
1300℃，以达到β
‑
磷酸三钙的生成条件。
[0037]
所以，本发明具有以下优点：
[0038]
本发明提供的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，制备方法简单、易于操作、条件温和可控、周期短，对环境无污染，具有较高的生物安全性，易于推向工业化大批量生产。
[0039]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神和技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
技术特征：
1.一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备反应原料氢氧化钙和磷酸；2)将纯度96％的氢氧化钙和纯度85％的磷酸，按ca/p比达到1.5计算，作为前驱物质依次投入反应釜中并混合均匀，充分反应后得到磷酸三钙沉淀；3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到β
‑
磷酸三钙。2.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将氢氧化钙和磷酸投入反应釜中后搅拌，搅拌速度200rpm，搅拌时间2h。3.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，磷酸三钙沉淀洗涤后，静置干燥一晩。4.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，在900
‑
1300℃的烧结温度下煅烧磷酸三钙沉淀，持续2h并获得的β
‑
磷酸三钙。5.根据权利要求1所述的一种β
‑
磷酸三钙制备方法，其特征在于：所述β
‑
磷酸三钙根据用途进行研磨筛分，得到最终产品。
技术总结
本发明提供一种β
技术研发人员：王云朋 梅村幸治
受保护的技术使用者：奥斯泰克医疗器械（苏州）股份有限公司
技术研发日：2021.09.13
技术公布日：2021/12/2
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