一种用于邻苯二甲酸二甲酯合成1,2-环己烷二甲酸二甲酯双金属催化剂应用及制备方法与流程

技术特征：
1.一种用于邻苯二甲酸二甲酯合成1,2
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环己烷二甲酸二甲酯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)掺氮纳米碳管载体的制备将一定量的三聚氰胺盐研磨粉碎铺平在瓷舟中，将fe/sba
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15分子筛催化剂包裹在三聚氰胺上面，通入氩气，加热至一定温度后再保持一段时间，得到黑色粉末，然后将黑色粉末用氢氟酸浸泡数小时以除去催化剂，最后用去离子水洗涤至中性，在70
±
10℃下烘干，获得纯的掺氮纳米碳管。(2)电偶置换法制备双金属催化剂将步骤(1)制备的掺氮纳米碳管分散在氯化镍溶液中，在室温搅拌3
±
1小时，然后在搅拌下滴加kbh4水溶液，过滤洗涤至中性，再分散在去离子水中，加热至100
±
5℃后，滴加金属离子m的可溶性盐，再搅拌3～4小时，待浆料冷却至常温后，滴加37％浓度的盐酸，最后过滤出黑色固体，用去离子水洗涤至中性，以去除氯离子，得到m
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ni/掺氮纳米碳管双金属催化剂。2.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中分子筛催化剂用量为1～2g；三聚氰胺用量为2～4g，氩气流量为80
±
20ml/min；管式炉温度为650
±
50℃；升至温度后保持时间为1
±
0.5小时；使用的氢氟酸浓度为2
±
0.5mol/l，浸泡时长为3～5小时。3.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所使用的fe/sba
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15分子筛催化剂制备方法如下：将一定量的p123加入到去离子水中，滴加1mol/l的hcl，在40℃下搅拌3小时，随后在逐渐加入正硅酸乙酯和1mol/l的hcl，继续在40℃下搅拌老化24小时，倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在100℃下密闭晶化24小时，最后抽滤干燥，在550℃下煅烧3小时，得到sba
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15分子筛，将sba
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15分子筛分散到乙醇中，滴加硝酸铁溶液，在40℃下搅拌老化24小时，最后抽滤干燥，得到fe/sba
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15分子筛催化剂。4.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中金属离子m的可溶性盐为氯化钯、氯化钌其中的一种。5.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中kbh4与镍的摩尔比为4：1；掺氮纳米碳管用量为2
±
1g；氯化镍用量以镍占载体质量的10～15％计算，金属离子m的可溶性盐用量按金属离子m与ni的摩尔比为1～3：1计算；37％浓度的盐酸用量为4
±
2ml。6.一种双金属催化剂的应用，其特征在于：所述双金属催化剂用于邻苯二甲酸二甲酯加氢合成1,2
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环己烷二甲酸二甲酯。7.一种双金属催化剂应用于邻苯二甲酸二甲酯加氢合成1,2
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环己烷二甲酸二甲酯的方法，其特征在于：包括在固定床石英管反应器中，将所述双金属催化剂装在反应器的中间，反应器的上部填充惰性陶瓷环，通入氢气，升至反应温度后，通入用乙醇稀释过的邻苯二甲酸二甲酯，进行反应，收集生成的产物，用带氢火焰离子检测器的气相色谱进行检测分析。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述双金属催化剂用量在1.0～1.5g；氢气流量为70～80ml/min，压力为3～4mpa；反应温度为160～200℃；空速为5
±
1h
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技术总结
本发明属于催化剂的制备领域，具体涉及一种用于邻苯二甲酸二甲酯合成1,2


技术研发人员：韩伟 卢小松 张世元
受保护的技术使用者：润泰化学（泰兴）有限公司
技术研发日：2021.09.10
技术公布日：2021/11/24