一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法与流程

1.本发明涉及减水剂技术领域，具体为一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法。


背景技术：

2.减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等，加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥；
3.随着建筑行业的蓬勃发展，对建筑施工的质量、施工速度、施工环境及综合成本，提出了更高要求，在此情况下，高教减水剂以其优良的减水，保塑、早强或缓凝，经济、施工方便等性能得到越来越多的使用，目前，市场上高效减水剂主要有三大品种：萘系高效减水剂、蜜胺系高效减水剂和木质紊系高效减水剂，其中，使用量最大的是萘系高效减水系，其主要原料为工业萘但近几年来，萘的价格及市场货源波动较大使制造萘系高效减水剂的生产成本较高，在建筑施工中受到一定限制，为降低生产成本.提供了一条新途径，同时也为工业废弃物的合理利用，因此提出一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括以下步骤；
6.步骤一：取30
‑
40份的苯酐残渣通过粉碎设备进行粉碎，再将粉碎后的苯酐残渣投入进反应釜中，对苯酐残渣进行搅拌，搅拌过程中缓慢滴入3
‑
5份的磺化剂，并控制温度在220℃
‑
250℃之间维持100
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120分钟；
7.步骤二：降温至120℃
‑
140℃，加入水进行水解90
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110分钟，再次降温至90℃
‑
100℃；
8.步骤三：取10
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15份的工业萘油倒入反应瓶中，升温至70℃
‑
80℃后开设搅拌，直至升温到90℃
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110℃后倒入进反应釜中，向反应釜中加入2
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4份的改性剂搅拌至均匀；
9.步骤四：向反应釜中滴入3
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5份的甲醛溶液，控制反应温度在100℃
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120℃，滴完后维持60
‑
70分钟，再降温至60℃
‑
70℃；
10.步骤五：在反应釜中加入20
‑
30份的液碱并搅拌，通过加入液碱，使反应釜中的溶剂中和至ph为8
‑
10的微碱性，经过过滤、放料、干燥、蒸发掉水，以得固体粉未状减水剂。
11.优选的，在所述步骤四后，可在反应釜中依次加入3
‑
5份的缓凝剂和0.5
‑
0.8份的絮凝剂，搅拌40
‑
50分钟。
12.优选的，所述缓凝剂为木质磺酸盐，絮凝剂为无机聚合物聚合氧化铝。
13.优选的，所述磺化剂为浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫、氨基磺酸和亚硫酸盐的任意一种。
14.优选的，所述液碱由氢氧化钠溶液和少量碳酸氢钠溶液混合搅拌而成。
15.本发明提出的一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，有益效果在于：
16.通过采用萘法制备苯酐的残渣作为原料，在加热磺化后的萘油,加入改性剂共同参与缩合,制得性能不低于茶系减水剂的新型外加剂，同时通过加热甲醛溶液和液碱，可值得高效率减水剂，苯酐残渣中含有较多的羰基、羧基、羟基等基团，这些基团的作用类似于柠檬酸缓凝剂中的羟基，在水泥水化过程中，起到一定的阻碍水泥水化的作用，从而在不低于原有减水剂效果的同时，有效的降低了生产成本。
附图说明
17.图1为本发明配制混凝土使用效果对比图
具体实施方式
18.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1、本发明提供一种技术方案：一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括以下步骤；
20.步骤一：取35份的苯酐残渣通过粉碎设备进行粉碎，再将粉碎后的苯酐残渣投入进反应釜中，对苯酐残渣进行搅拌，搅拌过程中缓慢滴入5份的浓硫酸，并控制温度在220℃之间维持110分钟；
21.步骤二：降温至135℃，加入水进行水解90分钟，再次降温至93℃；
22.步骤三：取10份的工业萘油倒入反应瓶中，升温至70℃后开设搅拌，直至升温到90℃后倒入进反应釜中，向反应釜中加入2份的改性剂搅拌至均匀；
23.步骤四：向反应釜中滴入3份的甲醛溶液，控制反应温度在120℃，滴完后维持70分钟，再降温至70℃，在反应釜中依次加入4份的木质磺酸盐和0.8份的聚合氧化铝，搅拌48分钟；
24.步骤五：在反应釜中加入28份由氢氧化钠溶液和少量碳酸氢钠溶液混合搅拌而成的液碱并搅拌，通过加入液碱，使反应釜中的溶剂中和至ph为9的微碱性，经过过滤、放料、干燥、蒸发掉水，以得固体粉未状减水剂。
25.实施例2、本发明提供一种技术方案：一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括以下步骤；
26.步骤一：取38份的苯酐残渣通过粉碎设备进行粉碎，再将粉碎后的苯酐残渣投入进反应釜中，对苯酐残渣进行搅拌，搅拌过程中缓慢滴入5份的浓硫酸，并控制温度在240℃之间维持110分钟；
27.步骤二：降温至140℃，加入水进行水解95分钟，再次降温至90℃；
28.步骤三：取12份的工业萘油倒入反应瓶中，升温至80℃后开设搅拌，直至升温到
100℃后倒入进反应釜中，向反应釜中加入4份的改性剂搅拌至均匀；
29.步骤四：向反应釜中滴入3份的甲醛溶液，控制反应温度在120℃，滴完后维持70分钟，再降温至65℃，在反应釜中依次加入4份的木质磺酸盐和0.6份的聚合氧化铝，搅拌45分钟；
30.步骤五：在反应釜中加入25份由氢氧化钠溶液和少量碳酸氢钠溶液混合搅拌而成的液碱并搅拌，通过加入液碱，使反应釜中的溶剂中和至ph为9的微碱性，经过过滤、放料、干燥、蒸发掉水，以得固体粉未状减水剂。
31.实施例3、本发明提供一种技术方案：一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括以下步骤；
32.步骤一：取30份的苯酐残渣通过粉碎设备进行粉碎，再将粉碎后的苯酐残渣投入进反应釜中，对苯酐残渣进行搅拌，搅拌过程中缓慢滴入4份的氨基磺酸，并控制温度在230℃之间维持110分钟；
33.步骤二：降温至130℃，加入水进行水解100分钟，再次降温至95℃；
34.步骤三：取11份的工业萘油倒入反应瓶中，升温至70℃后开设搅拌，直至升温到110℃后倒入进反应釜中，向反应釜中加入4份的改性剂搅拌至均匀；
35.步骤四：向反应釜中滴入3份的甲醛溶液，控制反应温度在110℃，滴完后维持65分钟，再降温至60℃，在反应釜中依次加入3
‑
5份的木质磺酸盐和0.6份的聚合氧化铝，搅拌45分钟；
36.步骤五：在反应釜中加入25份由氢氧化钠溶液和少量碳酸氢钠溶液混合搅拌而成的液碱并搅拌，通过加入液碱，使反应釜中的溶剂中和至ph为8的微碱性，经过过滤、放料、干燥、蒸发掉水，以得固体粉未状减水剂。
37.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。