一种利用酿酒废渣制备酒石酸干粉的方法与流程

1.本发明涉及葡萄酒的加工工艺技术领域，具体涉及一种利用酿酒废渣制备酒石酸干粉的方法。


背景技术：

2.与其他的酿酒车间类似，在葡萄酒的制备过程中也会产生大量的酿酒废渣，葡萄酒的酿酒废渣主要成分为葡萄皮、籽以及酒石酸，其中，葡萄皮和籽中富含花青素、白藜芦醇、opc物质等活性物质，目前发现有强抗氧化、抗衰老、抗突变、抗癌、预防心血管疾病等有益生理作用，目前已有的对葡萄酒的酿酒废渣再利用，主要是针对葡萄皮和籽中花青素和白藜芦醇的提取，对其他有效成份并没有得到有效利用。
3.而酒石酸作为葡萄酒发酵后的主要产物，常用于制药物、媒染剂和鞣剂等，也常用作拆分外消旋碱性化合物的试剂。同时作为葡萄酒中主要的有机酸之一，它也是食品添加剂中的酸味剂，酸感优于苹果酸、乳酸等。它的几种盐都有重要应用，例如实验室中用酒石酸钾钠配制斐林试剂，用于鉴定有机分子结构中醛基官能团，而酒石酸的钾钠盐晶体在压力作用下发生极化而使两端表面产生电势差(压电效应)，可以制成压电元件，用于无线电和有线电广播的受话器和拾音器，医疗上将酒石酸锑钾(俗称吐酒石)用于治疗血吸虫病。
4.如果能将葡萄酒酿制过程中的酿酒废渣进行筛分，将葡萄皮、籽分离后的酒泥和酒石进行收集利用以制备酒石酸，将能提高相关企业的资源利用率，提高相关利润。


技术实现要素：

5.本发明要所解决的技术问题在于提供一种利用酿酒废渣制备酒石酸干粉的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。
6.本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
7.一种利用酿酒废渣制备酒石酸干粉的方法，包括以下具体操作步骤：
8.s1葡萄酒的酿酒废渣干燥并筛出酒泥和酒石沉淀，经过粉碎机粉碎称重，将酒泥和酒石沉淀混合后加8～10倍质量份的水，煮沸后保持45～60min，然后冷却后静置，将上清液进行分离，然后进行结晶过滤；
9.s2将过滤完成后的结晶体干燥后得到酒石酸钾钠块状物，将得到的酒石酸钾钠块状物粉碎后进行酸洗，酸洗时加5～6倍结晶体质量的水，控制酸洗用水的ph为3.2～3.5，保持20～30min，然后再次煮沸，在煮沸后的水中加小苏打搅拌，并在搅拌完成后静置，并进行真空过滤；
10.s3将滤液然后浓缩至初始体积的1/3～1/2，进行二次结晶，将二次结晶后的结晶体加水进行溶解，并加5～6倍溶解用水体积的水进行稀释，利用活性炭进行吸附；
11.s4吸附完成后进行二次真空过滤，将滤液经树脂层析柱进行吸附，然后将吸附液浓缩并进行再结晶，对结晶体进行吸滤和干燥，干燥完成后粉碎磨细即得到酒石酸干粉。
12.作为进一步限定，所述酿酒废渣在进行干燥时先利用利用热风干燥设备进行干燥
或者直接晒干，干燥至固形物含水量为25～30％时选出葡萄皮、核，然后将筛出的酒泥和酒石沉淀进行二次干燥，干燥至含水量低于10％时进行粉碎称重。
13.作为进一步限定，所述小苏打的加入量为所述酒石酸钾钠块状物质量的15～20％，小苏打加入时缓慢并在整个小苏打的加入过程中保持持续搅拌以防止产生大量泡沫溢出。
14.作为进一步限定，在步骤s2中进行真空过滤时，真空度控制为0.05～0.06mpa。
15.作为进一步限定，所述步骤s3中，进行二次结晶前，对浓缩液进行冷藏处理，冷藏处理时设置冷藏温度为3～5℃，在冷藏柜中静置18～24h。
16.作为进一步限定，在步骤s4中进行二次真空过滤时，真空度控制为0.06～0.08mpa。
17.作为进一步限定，在步骤s4中，经过二次真空过滤的滤液以4～6bv/h的流速流经d301r树脂层析柱进行吸附，吸附至终点时止。
18.作为进一步限定，所述步骤s1结晶过程、所述步骤s3的二次结晶过程、以及所述步骤s4的再结晶过程中的析晶温度为25～35℃。
19.有益效果：本发明的利用酿酒废渣制备酒石酸干粉的方法能利用葡萄酒的酿酒废渣中的酒泥和酒石沉淀直接制备酒石酸干粉，其制备的酒石酸干粉的精制率能达到80％以上，总收率能控制在75％以上。
具体实施方式
20.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
21.在实施例中，选取同一葡萄酒酿酒企业的同批次酿酒废渣作为原料制备酒石酸干粉。
22.实施例一：
23.在本实施例中，酒石酸干粉通过以下方式制得：
24.将作为原料的酿酒废渣直接用60℃的热风干燥，干燥至30％时选出葡萄皮、核，然后将筛出的酒泥和酒石沉淀进行二次干燥，干燥至含水量为10％时经过粉碎机粉碎称重并记录，将称重后的酒泥和酒石沉淀加入容器中，一并加9倍质量份的水，煮沸后保持60min，然后冷却后静置，将上清液进行分离，然后在25℃的析晶温度条件下的进行结晶过滤；
25.将过滤完成后的结晶体干燥后得到酒石酸钾钠块状物，将得到的酒石酸钾钠块状物粉碎后进行酸洗，酸洗时加5倍结晶体质量的水，控制酸洗用水的ph为3.2，保持20min，然后再次煮沸，在煮沸后的水中加小苏打，加入小苏打时缓慢加入并持续搅拌以防止产生大量泡沫溢出，控制小苏打的加入量为酒石酸钾钠块状物质量的15％，在搅拌完成后静置，并在静置完成后在真空转筒过滤机中设置0.05mpa的真空度条件下进行真空过滤，然后将滤液浓缩至初始体积的1/3，控制析晶温度为25℃进行二次结晶，将二次结晶后的结晶体加水进行溶解，并加5倍溶解用水体积的水进行稀释，利用活性炭进行吸附；吸附完成后在真空转筒过滤机中设置0.08mpa的真空度条件下进行二次真空过滤，将滤液经过二次真空过滤的滤液以4bv/h的流速流经d301r树脂层析柱进行吸附，吸附至终点时止，然后将吸附液浓缩并在25℃的析晶温度条件下进行再结晶，对结晶体进行吸滤和干燥，干燥完成后粉碎磨
细即得到酒石酸干粉。
26.利用上述制备方法制得的酒石酸干粉的精制率为81.6％，总收率为76％。
27.实施例二：
28.在本实施例中，酒石酸干粉通过以下方式制得：
29.将作为原料的酿酒废渣直接用55℃的热风干燥，干燥至25％时选出葡萄皮、核，然后将筛出的酒泥和酒石沉淀进行二次干燥，干燥至含水量为9％时经过粉碎机粉碎称重并记录，将称重后的酒泥和酒石沉淀加入容器中，一并加10倍质量份的水，煮沸后保持45min，然后冷却后静置，将上清液进行分离，然后在35℃的析晶温度条件下的进行结晶过滤；
30.将过滤完成后的结晶体干燥后得到酒石酸钾钠块状物，将得到的酒石酸钾钠块状物粉碎后进行酸洗，酸洗时加6倍结晶体质量的水，控制酸洗用水的ph为3.5，保持30min，然后再次煮沸，在煮沸后的水中加小苏打，加入小苏打时缓慢加入并持续搅拌以防止产生大量泡沫溢出，控制小苏打的加入量为酒石酸钾钠块状物质量的20％，在搅拌完成后静置，并在静置完成后在真空转筒过滤机中设置0.06mpa的真空度条件下进行真空过滤，然后将滤液浓缩至初始体积的1/2，然后对浓缩液进行冷藏处理，冷藏处理时设置冷藏温度为3℃，在冷藏柜中静置18h，将冷藏后的浓缩液进行二次结晶，控制二次结晶的析晶温度为25℃，将二次结晶后的结晶体加水进行溶解，并加6倍溶解用水体积的水进行稀释，利用活性炭进行吸附；吸附完成后在真空转筒过滤机中设置0.08mpa的真空度条件下进行二次真空过滤，将滤液经过二次真空过滤的滤液以6bv/h的流速流经d301r树脂层析柱进行吸附，吸附至终点时止，然后将吸附液浓缩并在35℃的析晶温度条件下进行再结晶，对结晶体进行吸滤和干燥，干燥完成后粉碎磨细即得到酒石酸干粉。
31.利用上述制备方法制得的酒石酸干粉的精制率为83.9％，总收率为78％。
32.实施例三：
33.将作为原料的酿酒废渣直接用60℃的热风干燥，干燥至28％时选出葡萄皮、核，然后将筛出的酒泥和酒石沉淀进行二次干燥，干燥至含水量为9％时经过粉碎机粉碎称重并记录，将称重后的酒泥和酒石沉淀加入容器中，一并加9倍质量份的水，煮沸后保持55min，然后冷却后静置，将上清液进行分离，然后在30℃的析晶温度条件下的进行结晶过滤；
34.将过滤完成后的结晶体干燥后得到酒石酸钾钠块状物，将得到的酒石酸钾钠块状物粉碎后进行酸洗，酸洗时加6倍结晶体质量的水，控制酸洗用水的ph为3.4，保持25min，然后再次煮沸，在煮沸后的水中加小苏打，加入小苏打时缓慢加入并持续搅拌以防止产生大量泡沫溢出，控制小苏打的加入量为酒石酸钾钠块状物质量的18％，在搅拌完成后静置，并在静置完成后在真空转筒过滤机中设置0.05mpa的真空度条件下进行真空过滤，然后将滤液浓缩至初始体积的1/2，然后对浓缩液进行冷藏处理，冷藏处理时设置冷藏温度为4℃，在冷藏柜中静置20h，将冷藏后的浓缩液进行二次结晶，控制二次结晶的析晶温度为30℃，将二次结晶后的结晶体加水进行溶解，并加6倍溶解用水体积的水进行稀释，利用活性炭进行吸附；吸附完成后在真空转筒过滤机中设置0.07mpa的真空度条件下进行二次真空过滤，将滤液经过二次真空过滤的滤液以5bv/h的流速流经d301r树脂层析柱进行吸附，吸附至终点时止，然后将吸附液浓缩并在30℃的析晶温度条件下进行再结晶，对结晶体进行吸滤和干燥，干燥完成后粉碎磨细即得到酒石酸干粉。
35.利用上述制备方法制得的酒石酸干粉的精制率为84.2％，总收率为79％。
36.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。