一种纳米银植入织物的方法与流程

1.本发明涉及织物制作技术领域，具体是指一种纳米银植入织物的方法。


背景技术：

2.对于织物的导电性提升，当前常用方法有浸渍法、浸轧法、印制法、涂覆法等。浸渍、浸轧和涂覆等方法无法在织物上形成一定的电路图案，故在某些方面的应用受到很大的限制，而印制法虽可满足电路图案的要求，但印制导电色浆中加入粘合剂极大地降低了织物的导电性，也不能克服高强度使用导致导电性损耗较快的问题，所以针对导电物质的掺杂和基材的设计才是解决织物导电性的根本方法，依此，使用高导电性的银设计一种纳米银植入织物的方法极有必要。


技术实现要素：

3.基于以上问题，本发明提供了一种纳米银植入织物的方法，以提高织物的导电性，避免织物在长期使用中导电性损耗过快。具体技术方案如下：
4.一种纳米银植入织物的方法，包括如下步骤：
5.(1)溶液配置
6.取硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍与水混合，加热至沸腾，以20
‑
30r/min的速度搅拌10
‑
15min，将温度降低至室温，将溶液放置到冷冻室中存放10
‑
20h，将凝冻物取出，在3
‑
5℃下用碎冰机加工成冰粒；
7.(2)胶体制作
8.在3
‑
5℃下，配置氢氧化钾溶液，将溶液置于超声波环境中，加入氯化钠冰珠，震荡20
‑
30s，分3
‑
8次加入上一步骤制得的冰粒，每次加入量为氢氧化钾溶液质量的8
‑
10％；冰粒加完，将温度升高至20
‑
50℃，继续使用超声波处理10
‑
15min；将混合溶液过滤，所得沉淀物用13
‑
15％的乙醇溶液冲洗3
‑
5次即可；
9.(3)催化剂成型
10.将上一步骤制得的物质放置到焙烧皿中，将气压抽至0.1
‑
0.3个标准大气压，加热至50
‑
60℃，充入氮气，使得气压升高至1
‑
1.5个标准大气压；将气压抽至0.03
‑
0.05个标准大气压，将温度升高至300
‑
400℃，焙烧6
‑
8h；将温度升高至500
‑
550℃，通入氢气，反应3
‑
5h即得所述催化剂；
11.所述氢气的流量为120
‑
150ml/min；
12.(4)碳纳米管原位负载
13.将上述催化剂放入瓷方舟中均匀摊开，放入管式炉的恒温区，在氮气保护下，加热到200
‑
300℃，以200
‑
220ml/min通入氢气，反应1
‑
2h，停止氢气，加热至600
‑
650℃，通入氮气和甲烷，反应3
‑
4h，停止甲烷注入；通入氮气，待温度降至常温即可，得到碳纳米管负载金属颗粒；
14.所述氮气的流量为300
‑
350ml/min，所述甲烷的流量为80
‑
90ml/min；
15.(5)纳米银置换
16.配置1
‑
2mol/l的硝酸银溶液，将溶液温度降低到10
‑
20℃，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌2
‑
3min，在功率为200
‑
300w的超声波震荡下加入上一步骤制得的碳纳米管负载金属颗粒，搅拌40
‑
50min，过滤，将所得的沉淀物用纯水洗涤3
‑
5次,在180
‑
200℃烘干即可；
17.所述十二烷基苯磺酸钠的用量为硝酸银溶液质量为0.8
‑
1％；所述碳纳米管负载金属颗粒与硝酸银溶液的质量比为1:80
‑
90；
18.(6)纳米银植入织物
19.将上一步骤得到的产物与液态有机硅树脂按照质量比1:120
‑
138混合，将混合物涂覆到织物表面烘干即得。
20.进一步的，步骤(1)中，所述硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍的质量比为1:18
‑
23:3
‑
8。
21.进一步的，步骤(1)中，所述冷冻室的温度为零下20
‑
30℃。
22.进一步的，步骤(1)中，所述冰粒的细度为0.5
‑
1mm。
23.进一步的，步骤(2)中，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1
‑
0.3mol/l。
24.进一步的，步骤(2)中，所述超声波的功率为800
‑
900w。
25.进一步的，步骤(2)中，所述氯化钠冰珠的制作方法为：在20
‑
25℃下，配置氯化钠的饱和溶液，将溶液倒入模具中，在零下40
‑
50℃下冷冻成型。
26.进一步的，步骤(2)中，所述氯化钠冰珠呈椭球型。
27.进一步的，步骤(2)中，所述氯化钠冰珠的长径为3
‑
5mm。
28.进一步的，步骤(2)中，所述氯化钠冰珠的用量为氢氧化钾溶液质量的15
‑
20％。
29.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
30.本发明通过使用硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍合理配置出活性较高的催化剂，为碳纳米管的原位合成提供坚实的反应基础，使得制备出来的碳纳米管对于银具有更好的包覆性，对于提高织物的导电性和稳定性效果显著。
31.本发明通过在催化剂制作中使用氯化钠冰珠，通过冰珠的吸热效果，吸收反应产生的热量，降低反应速率。同时通过引入氯化钠，增加反应体系中的离子复杂度，降低反应离子的接触概率，进一步控制反应，使得整个沉淀反应中反应离子可以持续反应，降低沉淀物的共聚，利于碳纳米管原位合成时对金属离子进行包覆，显著提高后续银置换反应的效率，使得织物的导电效果进一步提升。
32.本发明中通过碳纳米管内金属进行银置换反应时加入十二烷基苯磺酸钠，提高溶液的表面活性，使得颗粒物在反应体系中沉积速率降低，可以进行高效率的混合，但是反应体系离子增多，减缓置换反应的进程，使得碳纳米管包覆的金属颗粒可以高效完成银离子的置换同时降低共聚，使得银离子在碳纳米管的保护下再织物中均匀分布，对于长效的稳定性提升带来显著作用。
具体实施方式
33.实施例1
34.一种纳米银植入织物的方法，包括如下步骤：
35.(1)溶液配置
36.取硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍与水混合，加热至沸腾，以20r/min的速度搅拌10min，将
温度降低至室温，将溶液放置到冷冻室中存放10h，将凝冻物取出，在3℃下用碎冰机加工成冰粒；
37.所述硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍的质量比为1:18:3；所述冷冻室的温度为零下20℃；所述冰粒的细度为0.5mm；
38.(2)胶体制作
39.在3℃下，配置氢氧化钾溶液，将溶液置于超声波环境中，加入氯化钠冰珠，震荡20s，分3次加入上一步骤制得的冰粒，每次加入量为氢氧化钾溶液质量的8％；冰粒加完，将温度升高至20℃，继续使用超声波处理10min；将混合溶液过滤，所得沉淀物用13％的乙醇溶液冲洗3次即可；
40.所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1mol/l；所述超声波的功率为800w；所述氯化钠冰珠的制作方法为：在20℃下，配置氯化钠的饱和溶液，将溶液倒入模具中，在零下40℃下冷冻成型；所述氯化钠冰珠呈椭球型；所述氯化钠冰珠的长径为3mm；所述氯化钠冰珠的用量为氢氧化钾溶液质量的15％；
41.(3)催化剂成型
42.将上一步骤制得的物质放置到焙烧皿中，将气压抽至0.1个标准大气压，加热至50℃，充入氮气，使得气压升高至1个标准大气压；将气压抽至0.03个标准大气压，将温度升高至300℃，焙烧6h；将温度升高至500℃，通入氢气，反应3h即得所述催化剂；
43.所述氢气的流量为120ml/min；
44.(4)碳纳米管原位负载
45.将上述催化剂放入瓷方舟中均匀摊开，放入管式炉的恒温区，在氮气保护下，加热到200℃，以200ml/min通入氢气，反应1h，停止氢气，加热至600℃，通入氮气和甲烷，反应3h，停止甲烷注入；通入氮气，待温度降至常温即可，得到碳纳米管负载金属颗粒；
46.所述氮气的流量为300ml/min，所述甲烷的流量为80ml/min；
47.(5)纳米银置换
48.配置1mol/l的硝酸银溶液，将溶液温度降低到10℃，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌2min，在功率为200w的超声波震荡下加入上一步骤制得的碳纳米管负载金属颗粒，搅拌40min，过滤，将所得的沉淀物用纯水洗涤3次,在180℃烘干即可；
49.所述十二烷基苯磺酸钠的用量为硝酸银溶液质量为0.8％；所述碳纳米管负载金属颗粒与硝酸银溶液的质量比为1:80；
50.(6)纳米银植入织物
51.将上一步骤得到的产物与液态有机硅树脂按照质量比1:120混合，将混合物涂覆到织物表面烘干即得。
52.实施例2
53.一种纳米银植入织物的方法，包括如下步骤：
54.(1)溶液配置
55.取硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍与水混合，加热至沸腾，以30r/min的速度搅拌15min，将温度降低至室温，将溶液放置到冷冻室中存放20h，将凝冻物取出，在5℃下用碎冰机加工成冰粒；
56.所述硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍的质量比为1:23:8；所述冷冻室的温度为零下30℃；
所述冰粒的细度为1mm；
57.(2)胶体制作
58.在5℃下，配置氢氧化钾溶液，将溶液置于超声波环境中，加入氯化钠冰珠，震荡30s，分8次加入上一步骤制得的冰粒，每次加入量为氢氧化钾溶液质量的10％；冰粒加完，将温度升高至50℃，继续使用超声波处理15min；将混合溶液过滤，所得沉淀物用15％的乙醇溶液冲洗5次即可；
59.所述氢氧化钾溶液的浓度为0.3mol/l；所述超声波的功率为900w；所述氯化钠冰珠的制作方法为：在25℃下，配置氯化钠的饱和溶液，将溶液倒入模具中，在零下50℃下冷冻成型；所述氯化钠冰珠呈椭球型；所述氯化钠冰珠的长径为5mm；所述氯化钠冰珠的用量为氢氧化钾溶液质量的20％；
60.(3)催化剂成型
61.将上一步骤制得的物质放置到焙烧皿中，将气压抽至0.3个标准大气压，加热至60℃，充入氮气，使得气压升高至1.5个标准大气压；将气压抽至0.05个标准大气压，将温度升高至400℃，焙烧8h；将温度升高至550℃，通入氢气，反应5h即得所述催化剂；
62.所述氢气的流量为150ml/min；
63.(4)碳纳米管原位负载
64.将上述催化剂放入瓷方舟中均匀摊开，放入管式炉的恒温区，在氮气保护下，加热到300℃，以220ml/min通入氢气，反应2h，停止氢气，加热至650℃，通入氮气和甲烷，反应4h，停止甲烷注入；通入氮气，待温度降至常温即可，得到碳纳米管负载金属颗粒；
65.所述氮气的流量为350ml/min，所述甲烷的流量为90ml/min；
66.(5)纳米银置换
67.配置2mol/l的硝酸银溶液，将溶液温度降低到20℃，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌3min，在功率为300w的超声波震荡下加入上一步骤制得的碳纳米管负载金属颗粒，搅拌50min，过滤，将所得的沉淀物用纯水洗涤5次,在200℃烘干即可；
68.所述十二烷基苯磺酸钠的用量为硝酸银溶液质量为1％；所述碳纳米管负载金属颗粒与硝酸银溶液的质量比为1:90；
69.(6)纳米银植入织物
70.将上一步骤得到的产物与液态有机硅树脂按照质量比1:138混合，将混合物涂覆到织物表面烘干即得。
71.实施例3
72.一种纳米银植入织物的方法，包括如下步骤：
73.(1)溶液配置
74.取硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍与水混合，加热至沸腾，以25r/min的速度搅拌13min，将温度降低至室温，将溶液放置到冷冻室中存放16h，将凝冻物取出，在5℃下用碎冰机加工成冰粒；
75.所述硝酸铁、硝酸铝、硝酸镍的质量比为1:18:8；所述冷冻室的温度为零下30℃；所述冰粒的细度为0.5mm；
76.(2)胶体制作
77.在5℃下，配置氢氧化钾溶液，将溶液置于超声波环境中，加入氯化钠冰珠，震荡
20s，分8次加入上一步骤制得的冰粒，每次加入量为氢氧化钾溶液质量的10％；冰粒加完，将温度升高至20℃，继续使用超声波处理10min；将混合溶液过滤，所得沉淀物用15％的乙醇溶液冲洗5次即可；
78.所述氢氧化钾溶液的浓度为0.3mol/l；所述超声波的功率为800w；所述氯化钠冰珠的制作方法为：在25℃下，配置氯化钠的饱和溶液，将溶液倒入模具中，在零下40℃下冷冻成型；所述氯化钠冰珠呈椭球型；所述氯化钠冰珠的长径为5mm；所述氯化钠冰珠的用量为氢氧化钾溶液质量的15％；
79.(3)催化剂成型
80.将上一步骤制得的物质放置到焙烧皿中，将气压抽至0.3个标准大气压，加热至50℃，充入氮气，使得气压升高至1.5个标准大气压；将气压抽至0.03个标准大气压，将温度升高至400℃，焙烧6h；将温度升高至550℃，通入氢气，反应5h即得所述催化剂；
81.所述氢气的流量为120ml/min；
82.(4)碳纳米管原位负载
83.将上述催化剂放入瓷方舟中均匀摊开，放入管式炉的恒温区，在氮气保护下，加热到300℃，以220ml/min通入氢气，反应1h，停止氢气，加热至650℃，通入氮气和甲烷，反应4h，停止甲烷注入；通入氮气，待温度降至常温即可，得到碳纳米管负载金属颗粒；
84.所述氮气的流量为350ml/min，所述甲烷的流量为80ml/min；
85.(5)纳米银置换
86.配置2mol/l的硝酸银溶液，将溶液温度降低到10℃，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌3min，在功率为200w的超声波震荡下加入上一步骤制得的碳纳米管负载金属颗粒，搅拌50min，过滤，将所得的沉淀物用纯水洗涤3次,在200℃烘干即可；
87.所述十二烷基苯磺酸钠的用量为硝酸银溶液质量为1％；所述碳纳米管负载金属颗粒与硝酸银溶液的质量比为1:80；
88.(6)纳米银植入织物
89.将上一步骤得到的产物与液态有机硅树脂按照质量比1:138混合，将混合物涂覆到织物表面烘干即得。
90.为了验证本发明方案，设置如下对比例：
[0091][0092]
试验例
[0093]
分别按照实施例1
‑
3、对比例1
‑
3制作织物，所用织物为纯棉织物，检测各组织物在清水中清洗10次、50次、150次的电阻率。试验结果如表1所示。
[0094] 10次电阻率ω/cm50次电阻率ω/cm150次电阻率ω/cm实施例135.3336.7838.49实施例236.0536.9939.87实施例335.8137.4139.03
对比例155.3668.8386.50对比例258.36％72.6091.66对比例363.94％75.2998.85
[0095]
由表可以看出，使用本发明的纳米银植入织物的方法的实施例1
‑
3导电效果好，多次清洗之后，导电能力依然良好。显然本发明方案对于织物导电性的提升效果明显，而且稳定性极高。