技术特征:
1.一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:在反应器中,加入化合物1和化合物2,催化剂,配体,氢源,碱和适量溶剂,在80℃氮气保护下搅拌1.5小时;然后升温到150℃反应18小时,反应结束后冷却至室温,稀释反应液,过滤,减压蒸馏得粗产物,经柱层析提纯得到3
‑
酰基吡咯类化合物;上述合成方法所涉及的反应方程式如下:所述的化合物1是指具有式(1)结构的化合物:α,β
‑
不饱和炔酮;所述的化合物2是指具有式(2)结构的化合物:α
‑
氨基醇;其中,r1为甲基、甲氧基、三氟甲基、氰基、卤素取代基或氢;r2为相同或者不相同的多取代苯基、苯基;r3为甲基、乙基、异丙基、苯基或氢。2.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述化合物1与化合物2的摩尔比为1(mmol):1(mmol)。3.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述配体是指4
‑
甲基
‑
1,10菲罗啉;4
‑
甲基
‑
1,10菲罗啉的加入量与化合物1的摩尔比为1:10。4.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述氢源是指乙醇;乙醇的加入量与化合物1的摩尔比为2:1。5.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述催化剂是指十二羰基三钌;十二羰基三钌的加入量与化合物1的摩尔比为0.02:1。6.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为叔戊醇,叔戊醇的加入量与化合物1的配比为1(ml):0.1(mmol)。7.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾;碳酸钾的加入量与化合物1的摩尔比为1:1。8.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述的柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯的体积比为(5~20):1的混合溶剂。9.根据权利要求1所述的一种3
‑
酰基吡咯类化合物的合成方法,其特征在于:所述反应器为史兰克管。
技术总结
本发明涉及医药化工合成技术领域,具体为一种3
技术研发人员:熊彪 刘明元 潘铭时
受保护的技术使用者:常州安卫宁克生物科技有限公司
技术研发日:2021.09.06
技术公布日:2021/11/14
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。