一种环保用余温发黑剂的制备方法与流程

1.本发明涉及发黑剂制备技术领域，具体是指一种环保用余温发黑剂的制备方法。


背景技术：

2.发黑工艺是指通过物理或化学的方法，在金属工件表面形成致密的黑色保护膜层，从而增强工件的防锈能力，同时美化工件的外观。根据成膜原理的不同，发黑工艺可以分为氧化发黑、常温发黑、磷化发黑与余热发黑。现有技术使用的多数常温发黑剂均含有硒化物，硒化物价格不仅昂贵而且有剧毒，长期使用势必造成环境污染，且现有技术中的发黑剂发黑效果欠佳，且沉积与金属表面的保护膜结构稳定性较差，容易产生脱落和发花的现象。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是克服以上的技术缺陷，提供一种环保用余温发黑剂的制备方法。
4.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种环保用余温发黑剂的制备方法，包括以下具体步骤：
5.(1)制备表面活性剂：选用乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌0.6h制得所述表面活性剂；
6.(2)制备主成膜剂：选用氧化锌与磷酸作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成磷酸二氢锌，从而制得所述主成膜剂，所述磷酸二氢锌作为主成膜剂可降低发黑液的ph值，生成不溶性的磷酸盐沉积，促进形成发黑膜；所述氧化锌的浓度为13
‑
20g/l，磷酸280
‑
320ml/l；
7.(3)制备促进剂：选用硝酸锌与氯酸钾进行混合，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成亚硝酸盐，从而制得所述促进剂，所述亚硝酸盐用于加速成膜；
8.(4)制备余温发黑剂：将步骤(1)中制备的表面活性剂、步骤(2)中制备的主成膜剂以及步骤(3)中的促进剂加入到反应釜中，再选用0.04g/l硝酸铜和7g/l硝酸镍作为金属离子促进剂以及4
‑
8g/l络合剂一并加入到反应釜中进行搅拌反应，从而制备形成发黑剂。
9.作为改进，所述步骤(1)中选用的表面活性剂含量控制在0.4
‑
0.6％。
10.作为改进，所述步骤(4)中选用的络合剂为氟化钠。
11.作为改进，所述步骤(1)中选用的乙氧基化烷基硫酸钠的含量为4
‑
6g/l，十二烷基苯磺酸钠的含量为4
‑
6g/l。
12.作为改进，所述步骤(3)中选用的硝酸锌的含量为24
‑
26g/l，所述氯酸钾的含量为3
‑
5g/l。
13.本发明与现有技术相比的优点在于：本发明的一种环保用余温发黑剂的制备方法采用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂原料有利于发黑液与金属表面的接触，通过采用乙氧基化烷基硫酸钠利于加快金属表面发黑液的挥发速率，从而提高发黑速率，采用氧化锌
与磷酸作为原料制备形成主成膜剂可降低发黑液的ph值，生成不溶性的磷酸盐沉积，促进形成发黑膜，且发黑膜的稳定性较佳，通过采用亚硝酸盐可用于加速成膜，而采用硝酸铜和硝酸镍作为金属离子促进剂可提高膜的抗腐蚀能力。
具体实施方式
14.实施例1
15.一种环保用余温发黑剂的制备方法，包括以下具体步骤：
16.(1)制备表面活性剂：选用乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌0.6h制得所述表面活性剂；
17.(2)制备主成膜剂：选用氧化锌与磷酸作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成磷酸二氢锌，从而制得所述主成膜剂，所述磷酸二氢锌作为主成膜剂可降低发黑液的ph值，生成不溶性的磷酸盐沉积，促进形成发黑膜；所述氧化锌的浓度为13
‑
20g/l，磷酸280
‑
320ml/l；
18.(3)制备促进剂：选用硝酸锌与氯酸钾进行混合，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成亚硝酸盐，从而制得所述促进剂，所述亚硝酸盐用于加速成膜；
19.(4)制备余温发黑剂：将步骤(1)中制备的表面活性剂、步骤(2)中制备的主成膜剂以及步骤(3)中的促进剂加入到反应釜中，再选用0.04g/l硝酸铜和7g/l硝酸镍作为金属离子促进剂以及4
‑
8g/l络合剂一并加入到反应釜中进行搅拌反应，从而制备形成发黑剂。
20.所述步骤(1)中选用的表面活性剂含量控制在0.4
‑
0.6％。
21.所述步骤(4)中选用的络合剂为氟化钠。
22.所述步骤(1)中选用的乙氧基化烷基硫酸钠的含量为4g/l，十二烷基苯磺酸钠的含量为4g/l。
23.所述步骤(3)中选用的硝酸锌的含量为24g/l，所述氯酸钾的含量为3g/l。
24.实施例2
25.一种环保用余温发黑剂的制备方法，包括以下具体步骤：
26.(1)制备表面活性剂：选用乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌0.6h制得所述表面活性剂；
27.(2)制备主成膜剂：选用氧化锌与磷酸作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成磷酸二氢锌，从而制得所述主成膜剂，所述磷酸二氢锌作为主成膜剂可降低发黑液的ph值，生成不溶性的磷酸盐沉积，促进形成发黑膜；所述氧化锌的浓度为13
‑
20g/l，磷酸280
‑
320ml/l；
28.(3)制备促进剂：选用硝酸锌与氯酸钾进行混合，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成亚硝酸盐，从而制得所述促进剂，所述亚硝酸盐用于加速成膜；
29.(4)制备余温发黑剂：将步骤(1)中制备的表面活性剂、步骤(2)中制备的主成膜剂以及步骤(3)中的促进剂加入到反应釜中，再选用0.04g/l硝酸铜和7g/l硝酸镍作为金属离子促进剂以及4
‑
8g/l络合剂一并加入到反应釜中进行搅拌反应，从而制备形成发黑剂。
30.所述步骤(1)中选用的表面活性剂含量控制在0.4
‑
0.6％。
31.所述步骤(4)中选用的络合剂为氟化钠。
32.所述步骤(1)中选用的乙氧基化烷基硫酸钠的含量为5g/l，十二烷基苯磺酸钠的
含量为5g/l。
33.所述步骤(3)中选用的硝酸锌的含量为24g/l，所述氯酸钾的含量为3g/l。
34.实施例3
35.一种环保用余温发黑剂的制备方法，包括以下具体步骤：
36.(1)制备表面活性剂：选用乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌0.6h制得所述表面活性剂；
37.(2)制备主成膜剂：选用氧化锌与磷酸作为原料进行混合搅拌，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成磷酸二氢锌，从而制得所述主成膜剂，所述磷酸二氢锌作为主成膜剂可降低发黑液的ph值，生成不溶性的磷酸盐沉积，促进形成发黑膜；所述氧化锌的浓度为13
‑
20g/l，磷酸280
‑
320ml/l；
38.(3)制备促进剂：选用硝酸锌与氯酸钾进行混合，在保温条件下搅拌35
‑
40min形成亚硝酸盐，从而制得所述促进剂，所述亚硝酸盐用于加速成膜；
39.(4)制备余温发黑剂：将步骤(1)中制备的表面活性剂、步骤(2)中制备的主成膜剂以及步骤(3)中的促进剂加入到反应釜中，再选用0.04g/l硝酸铜和7g/l硝酸镍作为金属离子促进剂以及4
‑
8g/l络合剂一并加入到反应釜中进行搅拌反应，从而制备形成发黑剂。
40.所述步骤(1)中选用的表面活性剂含量控制在0.4
‑
0.6％。
41.所述步骤(4)中选用的络合剂为氟化钠。
42.所述步骤(1)中选用的乙氧基化烷基硫酸钠的含量为4g/l，十二烷基苯磺酸钠的含量为4g/l。
43.所述步骤(3)中选用的硝酸锌的含量为25g/l，所述氯酸钾的含量为4g/l。
44.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。