一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法与流程

1.本发明涉及阻燃剂加工技术领域，具体涉及一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法。


背景技术：

2.磷石膏是磷肥工业的固体废弃物，一般每生产1吨磷酸约产生4.5～5.0吨磷石膏，每生产1吨磷酸二铵排放2.5～5.0吨磷石膏。全国磷石膏年排放量7000万吨以上，利用率仅为40% 左右，目前堆存量已超过3 亿吨。磷石膏的处理及利用是目前磷化工产业亟待的主要难题之一，已成为制约贵州磷化工行业发展的一大瓶颈，多渠道开发和应用磷石膏资源，是推动我国磷化工行业可持续发展的有效途径。为提升对磷石膏的利用率，目前申请人与贵州省科研机构合作通过把磷石膏加工成各类pvc电力管、通信管，各类pe排水、排污管及道路检查井盖、水箅等产品的方式来降低磷石膏堆存量，但也磷石膏的消耗量，仍然难以快速消耗掉堆存量，加之随着磷肥工业的不断伸出，磷石膏也在不断产生，因此，仍然有必要进一步开发出更多的磷石膏利用渠道。


技术实现要素：

3.为解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法，该方法可以进一步的利用磷石膏，降低磷石膏堆存量，同时在不降低阻燃性的前提下，能有效降低阻燃剂成本。
4.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法，包括以下步骤：s1.生石膏颗粒制备：将磷石膏除杂提纯后制备成生石膏粉，再将生石膏粉与加水混匀并制成粒径为0.5
‑
1.2mm生石膏颗粒。
5.s2.浆料制备：将氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末中的一种或两种、黏土粉末、水按10:（2
‑
7）:（10
‑
19）的比例混匀制成具有流动性的浆料。
6.s3.裹料：将生石膏颗粒浸入70
‑
85℃的浆料内放置10
‑
25秒。使生石膏颗粒外裹（挂）上一层浆料，由于浆料内含有黏土，可以很好的将氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末中的一种或两种粘合并依附在生石膏颗粒外部。
7.s4.过滤：将步骤s3中浸有生石膏颗粒的浆料进行过滤，滤除浆料，筛上为裹有一层浆料的颗粒料，筛下的浆料收集留作下一次的裹料处理。
8.s5.干燥：将s4过滤得到的颗粒料进行晾干或中温烘干。
9.s6.低温放置：将s5中烘干后的颗粒料在低温冷藏室内放置30
‑
60分钟。
10.s7.循环处理：将步骤s6得到的颗粒按照步骤s3
‑
s6的操作循环处理2
‑
6次，直至颗粒粒径达到1.5
‑
2.5mm。
11.s8.成品：将步骤s7得到颗粒料缓慢加热至常温即制得复合阻燃剂。
12.进一步的，步骤s1中生石膏颗粒为球形或圆柱形。
13.进一步的，步骤s2中所述浆料由氢氧化镁粉末、黏土粉末、水按10:5:16的比例混匀制成。
14.进一步的，步骤s2中所述浆料由氢氧化铝粉末、黏土粉末、水按10:4:15的比例混匀制成进一步的，步骤s2中所述浆料由氢氧化镁与氢氧化铝混合粉末、黏土粉末、水按10:7:19的比例混匀制成；其中氢氧化镁与氢氧化铝混合粉末中，氢氧化镁与氢氧化铝的比例为1:（1
‑
3）。
15.进一步的，步骤s5所述中温烘干为在85
‑
95℃的热风下烘干。
16.进一步的，步骤s6中所述低温冷藏室的温度为
‑
10℃到
‑
1℃。
17.进一步的，所述氢氧化镁粉末、氢氧化铝粉末、黏土粉末的粒径为200
‑
600目。
18.本发明采用在石膏颗粒外多次复合混合浆料的方法来制备复合阻燃剂，该方法不仅可以进一步的利用磷石膏，降低磷石膏堆存量，同时在不降低阻燃性的前提下，能有效降低阻燃剂成本。本发明制得的复合阻燃剂主要用于聚丙烯（pp）、聚乙烯（pe）等，不仅可以作为阻燃剂使用还能作为填料使用。复合阻燃剂外由复合混合浆料制成的包裹层受热时发生分解吸收燃烧物表面热量，降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧化物附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行；复合阻燃剂外的包裹层的黏土在高温下会发生变形，进而在包裹层外形成连通复合阻燃剂内部生石膏颗粒的通孔，热量由这些通孔进入后，对生石膏颗粒进行加热，生石膏颗粒内部的结合水变成水蒸气释放而出，进一步稀释燃物表面的氧气，这些通孔还能大量合成材料燃烧所产生的有害气体和烟雾，使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴。另外，由于生石膏颗粒外的包裹层加热后生成的氧化物具有一定的隔热性，热量仅仅只能从黏土变形后形成的通孔内进入内部，故生石膏颗粒的温度不会过度升高到使硫酸钙分解的程度，也就不会产生有害物质。
具体实施方式
19.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
20.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
21.生石膏加热至128℃后，会失去大部分结晶水，变成熟石膏；加热到163℃以上，结晶水全部失去；加热到800℃以上后分解出氧化钙以及二氧化硫，若在有碳存在的情况下这个分解成氧化钙以及二氧化硫的温度更低，众所周知，二氧化硫是有毒的污染气体，因此将生石膏作为及阻燃剂的原料时，需考虑该情况，针对该情况，得出本技术的以下几个实施例。
22.实施例一：一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法，包括以下步骤：s1.生石膏颗粒制备：将磷石膏除杂提纯后制备成生石膏粉，再将生石膏粉与加水
混匀并制成粒径为0.5
‑
1.2mm球形且表面粗糙的生石膏颗粒。
23.s2.浆料制备：将氢氧化镁粉末、黏土粉末、水按10:5:16的比例混匀制成具有流动性的浆料。所述氢氧化镁粉末、氢氧化铝粉末、黏土粉末的粒径为200
‑
600目。
24.s3.裹料：将生石膏颗粒浸入70
‑
85℃的浆料内放置15秒。使生石膏颗粒外裹（挂）上一层浆料，由于浆料内含有黏土，可以很好的将氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末中的一种或两种粘合并依附在生石膏颗粒外部。在复合阻燃剂外包裹层受热时，由于生石膏颗粒外的包裹层加热后生成的氧化镁具有一定的隔热性，热量仅仅只能从黏土变形后形成的通孔内进入内部，故生石膏颗粒的温度不会过度升高到使硫酸钙分解的程度，也就不会产生有害物质。
25.s4.过滤：将步骤s3中浸有生石膏颗粒的浆料进行过滤，滤除浆料，筛上为裹有一层浆料的颗粒料，筛下的浆料收集留作下一次的裹料处理。
26.s5.干燥：将s4过滤得到的颗粒料在85
‑
95℃的热风下烘干。
27.s6.低温放置：将s5中烘干后的颗粒料在
‑
10℃的低温冷藏室内放置35分钟。将低温的颗粒放置到70
‑
85℃的浆料内后，颗粒料表面由于温度突然升高，进而在颗粒料表面形成裂纹，有利于下次裹料（挂料）的进行。
28.s7.循环处理：将步骤s6得到的颗粒按照步骤s3
‑
s6的操作循环处理5次，直至颗粒粒径达到1.8mm。
29.s8.成品：将步骤s7得到颗粒料缓慢加热至常温即制得复合阻燃剂。
30.实施例二：一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法，包括以下步骤：s1.生石膏颗粒制备：将磷石膏除杂提纯后制备成生石膏粉，再将生石膏粉与加水混匀并制成粒径为0.5
‑
1.2mm球形且表面粗糙的生石膏颗粒。
31.s2.浆料制备：将氢氧化铝粉末、黏土粉末、水按10:4:15的比例混匀制成具有流动性的浆料。所述氢氧化镁粉末、氢氧化铝粉末、黏土粉末的粒径为200
‑
600目。
32.s3.裹料：将生石膏颗粒浸入70
‑
85℃的浆料内放置15秒。使生石膏颗粒外裹（挂）上一层浆料，由于浆料内含有黏土，可以很好的将氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末中的一种或两种粘合并依附在生石膏颗粒外部。在复合阻燃剂外包裹层受热时，由于生石膏颗粒外的包裹层加热后生成的氧化镁具有一定的隔热性，热量仅仅只能从黏土变形后形成的通孔内进入内部，故生石膏颗粒的温度不会过度升高到使硫酸钙分解的程度，也就不会产生有害物质。
33.s4.过滤：将步骤s3中浸有生石膏颗粒的浆料进行过滤，滤除浆料，筛上为裹有一层浆料的颗粒料，筛下的浆料收集留作下一次的裹料处理。
34.s5.干燥：将s4过滤得到的颗粒料在85
‑
95℃的热风下烘干。
35.s6.低温放置：将s5中烘干后的颗粒料在
‑
10℃的低温冷藏室内放置40分钟。将低温的颗粒放置到70
‑
85℃的浆料内后，颗粒料表面由于温度突然升高，进而在颗粒料表面形成裂纹，有利于下次裹料（挂料）的进行。
36.s7.循环处理：将步骤s6得到的颗粒按照步骤s3
‑
s6的操作循环处理6次，直至颗粒粒径达到2.0mm。
37.s8.成品：将步骤s7得到颗粒料缓慢加热至常温即制得复合阻燃剂。
38.实施例三：一种利用磷石膏制备复合阻燃剂的方法，包括以下步骤：s1.生石膏颗粒制备：将磷石膏除杂提纯后制备成生石膏粉，再将生石膏粉与加水混匀并制成粒径为0.5
‑
1.2mm球形且表面粗糙的生石膏颗粒。
39.s2.浆料制备：将氢氧化镁和氢氧化铝混合粉末、黏土粉末、水按10:7:19的比例混匀制成具有流动性的浆料。其中氢氧化镁与氢氧化铝混合粉末中，氢氧化镁与氢氧化铝的比例为1:（1
‑
3）；所述氢氧化镁粉末、氢氧化铝粉末、黏土粉末的粒径为200
‑
600目。
40.s3.裹料：将生石膏颗粒浸入70
‑
85℃的浆料内放置20秒。使生石膏颗粒外裹（挂）上一层浆料，由于浆料内含有黏土，可以很好的将氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末中的一种或两种粘合并依附在生石膏颗粒外部。在复合阻燃剂外包裹层受热时，由于生石膏颗粒外的包裹层加热后生成的氧化镁具有一定的隔热性，热量仅仅只能从黏土变形后形成的通孔内进入内部，故生石膏颗粒的温度不会过度升高到使硫酸钙分解的程度，也就不会产生有害物质。
41.s4.过滤：将步骤s3中浸有生石膏颗粒的浆料进行过滤，滤除浆料，筛上为裹有一层浆料的颗粒料，筛下的浆料收集留作下一次的裹料处理。
42.s5.干燥：将s4过滤得到的颗粒料在85
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95℃的热风下烘干。
43.s6.低温放置：将s5中烘干后的颗粒料在
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5℃的低温冷藏室内放置45分钟。将低温的颗粒放置到70
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85℃的浆料内后，颗粒料表面由于温度突然升高，进而在颗粒料表面形成裂纹，有利于下次裹料（挂料）的进行。
44.s7.循环处理：将步骤s6得到的颗粒按照步骤s3
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s6的操作循环处理4次，直至颗粒粒径达到1.6mm。
45.s8.成品：将步骤s7得到颗粒料缓慢加热至常温即制得复合阻燃剂。
46.需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
47.本发明的保护范围不限于具体实施方式所公开的技术方案，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均落入本发明的保护范围。