一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备方法与流程

1.本发明属于隔热材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备方法。


背景技术：

2.隔热材料种类较多，从材料状态来分，包括刚性隔热材料、柔性隔热材料和隔热涂料；从材料属性来分，包括有机隔热材料和无机隔热材料。随着现代工业的不断发展，隔热材料的使用场景和应用需求也在趋于多样化，原有的隔热材料体系及制备方法已经无法满足现代工业对隔热材料的新需求。例如面对设备的狭小空间、复杂结构异形件、连接缝等部位对隔热材料的需求，三类隔热材料均无法满足：刚性隔热材料需要进行复杂机加来实现，成本高昂；柔性隔热材料不具备结构承载能力，力学性能差；隔热涂料厚度不足且无法在狭小空间内施工。
3.隔热泥作为一种新型隔热材料，具有良好的塑性变形能力和良好的隔热性能，在未来具有很好的发展前景。然而，现有的隔热泥产品多以有机硅橡胶体系为主，综合性能严重不足，存在耐高温性能差、溶剂体系有毒有害、使用方法复杂等问题。
4.已公开中国发明专利cn106830957a公开了一种纳米级微孔隔热胶泥，其使用的是有毒有害的无水有机溶剂，污染性更高，而且其使用的树脂为有机胶粘剂成分，600℃以上必然分解彻底，随着高温下胶粘剂的分解，隔热泥将失去强度，成为松散粉末，无法用于高温使用。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备方法，无害化制备耐高温纳米隔热泥，解决现有隔热泥耐高温性能差、溶剂体系有毒有害、使用方法复杂等问题。
6.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
7.一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备方法，包括以下步骤：
8.1)称取无机纳米粉体组合物和无机纤维组合物，高速混合均匀后得到组合物a；
9.2)称取无机粉体组合物和乙醇，混合后球磨，得到组合物b；
10.3)称取水、乙醇和胶粘剂，混合后配制成溶液c；
11.4)配制功能助剂溶液d，该功能助剂溶液d的溶质相为表面活性剂、防腐剂和抗静电剂的组合物；
12.5)将溶液c倒入到组合物a中，搅拌混合均匀后，再加入组合物b和功能助剂溶液d，再次搅拌混合均匀，即得到纳米隔热泥。
13.进一步地，无机纳米粉体组合物与无机纤维组合物的质量比为(5
‑
10):1。
14.进一步地，无机纳米粉体组合物包括纳米二氧化硅，还包括纳米碳化硅、纳米氧化铬、纳米二氧化钛、纳米氧化铝中的任意一种或几种；其中纳米二氧化硅所占质量比不低于40％。
15.进一步地，无机纤维组合物为陶瓷纤维，具体选自石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、碳化硅纤维中的一种或几种。
16.进一步地，无机纤维组合物包含1mm、3mm、5mm、7mm、9mm五种不同长度无机纤维，相互之间的质量比为(1
‑
2):(2
‑
3):(8
‑
10):(3
‑
4):(1
‑
3)。
17.进一步地，步骤2)中混合后以100
‑
400r/min的速度球磨2
‑
8小时。
18.进一步地，乙醇与无机粉体组合物的质量比为(2
‑
10):1。
19.进一步地，无机粉体组合物为氮化硼纳米片、云母片粉的任意比例组合物。
20.进一步地，水、乙醇和胶粘剂的质量比为(90
‑
100):(1
‑
10):(5
‑
10)。
21.进一步地，胶粘剂选自硅酸盐、磷酸盐、粘土中的一种，硅酸盐优选硅酸钠，磷酸盐优选磷酸铝。
22.进一步地，功能助剂溶液d的溶剂相为乙醇与水按照质量比(8
‑
10):1制成的组合物。
23.进一步地，溶液c的添加比例通过以下公式计算得到：
24.溶液c添加质量＝(组合物a中的无机纳米粉体质量
×
(2.1
‑
2.3) 组合物a中无机纤维质量
×
(0.2
‑
0.5))
÷
(1
‑
溶液c的质量分数)；
25.组合物b的添加质量为组合物a添加质量的5％
‑
10％；
26.溶液d的添加质量为组合物a质量的0.1％
‑
1％。
27.本发明取得的有益效果如下：
28.1)制备过程以水、乙醇作为溶剂体系，使用水性无机胶粘剂，对人体无害，不涉及使用酯类、苯类、醛类等有害有机溶剂，使用过程绿色、安全、环保；
29.2)所制备的纳米隔热泥，可成形为任意形状，无需使用固化剂，在常温或50
‑
95℃下加热即可固化，使用方法简单，适用于异形隔热件成形，以及异形器件的表面随形保温隔热；
30.3)所制备的纳米隔热泥，固化后密度0.4
‑
0.8g/cm3范围内可调，导热系数0.04
‑
0.09w/(m
·
k)范围内可调，压缩强度大于0.5mpa，耐温800℃以上，耐温性、隔热性能及力学性能优异。
附图说明
31.图1是一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备流程图。
具体实施方式
32.为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
33.本发明提供的一种耐高温纳米隔热泥的绿色制备方法，如图1所示流程，包括以下步骤：
34.1)称取无机纳米粉体组合物和无机纤维组合物，高速混合均匀后得到组合物a。无机纳米粉体组合物与无机纤维组合物的质量比为(5
‑
10):1，可以为该范围内的任意比例，例如5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1。无机纳米粉体组合物包括纳米二氧化硅，还包括纳米碳化硅、纳米氧化铬、纳米二氧化钛、纳米氧化铝中的任意一种或几种；其中纳米二氧化硅所
占质量比不低于40％。无机纤维组合物为陶瓷纤维的一种或几种，陶瓷纤维种类包括石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、碳化硅纤维。无机纤维组合物包含1mm、3mm、5mm、7mm、9mm五种不同长度无机纤维，相互之间的质量比为(1
‑
2):(2
‑
3):(8
‑
10):(3
‑
4):(1
‑
3)，可以为该范围内的任意比例，例如，可以为1:2:8:3:1、2:3:9:4:2、1:3:10:3:3、1.5:2.5:9.5:3.5:2.5等。
35.2)称取乙醇和无机粉体组合物，无机粉体组合物可以为氮化硼纳米片、云母片粉的任意比例组合物，乙醇与无机粉体组合物的质量比为(2
‑
10):1，可以为该范围内的任意比例，例如，可以为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1。然后混合球磨，球磨速度为100
‑
400r/min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为100r/min、200r/min、300r/min、400r/min)，球磨时间为2
‑
8小时(可以为该范围内的任意数值，例如，可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h)，得到组合物b。
36.3)称取水、乙醇和胶粘剂，胶粘剂可以采用硅酸盐、磷酸盐、粘土中的一种，硅酸盐优选硅酸钠，磷酸盐优选磷酸铝。水、乙醇和胶粘剂的质量比为(90
‑
100):(1
‑
10):(5
‑
10)，可以为该范围内的任意比例，例如，可以为90:1:5、95:5:5、100:10:10等，混合后配制成溶液c。本发明以水、乙醇作为溶剂体系，使用水性无机胶粘剂，对人体无害，不涉及使用酯类、苯类、醛类等有害有机溶剂，使用过程绿色、安全、环保。
37.4)配制功能助剂溶液d，该功能助剂溶液d的溶质相为表面活性剂、防腐剂和抗静电剂的组合物，该功能助剂溶液d的溶剂相为乙醇与水按照质量比(8
‑
10):1制成的组合物，可以为该范围内的任意比例，例如，可以为8:1、9:1、10:1。
38.5)将溶液c倒入到组合物a中，搅拌混合均匀后，再加入组合物b和功能助剂溶液d，再次搅拌混合均匀，即得到纳米隔热泥。其中，溶液c的添加比例通过以下公式计算得到：溶液c添加质量＝(组合物a中的无机纳米粉体质量
×
(2.1
‑
2.3) 组合物a中无机纤维质量
×
(0.2
‑
0.5))
÷
(1
‑
溶液c的质量分数)；组合物b的添加质量为组合物a添加质量的5％
‑
10％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％；溶液d的添加质量为组合物a质量的0.1％
‑
1％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。
39.以下是本发明列举的实施例：
40.实施例1
41.1)称取无机纳米粉体组合物和无机纤维组合物，无机纳米粉体组合物为质量占比60％的纳米碳化硅和40％的纳米二氧化硅，无机纤维组合物为石英纤维，五种不同长度的质量比为2:2:8:3:1，高速混合均匀后得到组合物a。
42.2)称取无机粉体组合物和乙醇，无机粉体组合物为氮化硼纳米片、云母片粉按照质量比1:1混合的组合物，乙醇与无机粉体组合物的质量比为2:1，混合后在400r/min速度下球磨2小时，得到组合物b。
43.3)称取水、乙醇和作为胶粘剂的硅酸钠，质量比为90:1:5，混合后配制成溶液c；
44.4)配制功能助剂溶液d，该功能助剂溶液d的溶质相为表面活性剂、防腐剂和抗静电剂的组合物，该功能助剂溶液d的溶剂相为乙醇与水按照质量比8:1制成的组合物。
45.5)将溶液c倒入到组合物a中，溶液c的添加质量的计算公式为：(组合物a中的无机纳米粉体质量
×
2.1 组合物a中无机纤维质量
×
0.4)
÷
(1
‑
溶液c的质量分数)，其中组合物
b的添加质量为组合物a添加质量的5％，溶液d的添加质量为组合物a质量的1％。搅拌混合均匀后，再加入组合物b和功能助剂溶液d，再次搅拌混合均匀，得到纳米隔热泥。
46.本实施例所制备的耐高温纳米隔热泥，固化后密度0.7g/cm3，导热系数0.075w/(m
·
k)，压缩强度2.5mpa，耐温1300℃。
47.实施例2
‑
3与实施例1的操作步骤相同，区别仅在于条件不同，详细内容见以下表1：
48.表1
[0049][0050][0051]
以下列举一个对比例，采用现有技术的制备方法，与实施例3进行对照，步骤大致相同，条件有所区别，详细见一下表2：
[0052]
表2
[0053][0054]
由上述表格可知，对比例通过加入乙醇和胶粘剂混合配制成溶液c，没有加入水，其粘胶剂选用树脂，使用的是有毒有害的无水有机溶剂，污染性更高。由实施例的效果可见，压缩强度1.0mpa，耐温仅为400℃，当在400℃以上，隔热泥开始失去强度，至600℃时松散成粉。而本发明制备过程以水、乙醇作为溶剂体系，使用水性无机胶粘剂，对人体无害，不涉及使用酯类、苯类、醛类等有害有机溶剂，使用过程绿色、安全、环保。压缩强度大于0.5mpa，耐温800℃以上，耐温性、隔热性能及力学性能优异。
[0055]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。