一种反应炉和物料生产工艺的制作方法

1.本技术涉及设备制造领域，具体而言，涉及一种反应炉和物料生产工艺。


背景技术：

2.高温固相反应法是先使反应物混合均匀，生成一种前体物或非晶态产物，然后高温(200～1000℃)焙烧，使反应进行完全并使产物晶化的工艺方法，该方法常用于纳米材料等的制备。例如，硅纳米材料因具有优良的理化性能而被广泛应用于锂离子电池、太阳能电池、金属陶瓷烧结、复合材料、耐火材料等领域；金属热还原法制备硅纳米材料，常在高温气氛炉中进行。例如，土壤调理剂(加入土壤中以改善土壤物理、化学或生物性状的物料)可用于重金属钝化、酸碱度调节、保水性和透气性改善等；其制备过程中，常通过焙烧以活化其组分，或是稍加热使组分结合更牢固。对上述固相反应来说，参加反应各组分的原子和离子受到晶体内聚力的限制，不能像在液相或气相反应中那样自由地迁移运动，粉体细度和均匀程度对固相反应的进行极为重要。高温下固相反应进程往往难以控制，因此会对反应产物造成不良影响。


技术实现要素：

3.本技术实施例的目的在于提供一种反应炉和物料生产工艺，其旨在改善高温固相反应的反应过程不易控制的问题。
4.本技术第一方面提供一种反应炉，所述反应炉包括：
5.内管，所述内管具有第一物料腔，所述内管开设有贯穿所述内管并与所述第一物料腔连通的出料孔；
6.第一驱动件，所述第一驱动件与所述内管连接并用于驱动所述内管转动；
7.外管，所述外管套设于所述内管外且与所述内管转动连接，所述内管与所述外管之间形成第二物料腔；以及
8.第二驱动件，所述第二驱动件与所述外管连接并用于驱动所述外管转动。
9.通过第一驱动件驱动内管转动，第二驱动件驱动外管转动，使第一物料腔内的物料可以通过出料孔进入第二物料腔，使物料在第二物料腔内反应或者混合；本技术提供的反应炉可以调节第一物料腔内的物料进入第二物料腔内的粒径以及质量，具有控制混合或者反应速率的作用；可以应用于对混合过程或者反应过程有调控需要的工艺；此外，第一、第二物料腔内可大量加入物料，反应炉可以应用于材料的规模化生产。
10.在本技术第一方面的一些实施例中，内管靠近所述外管的一侧设置搅拌叶片。
11.在本技术第一方面的一些实施例中，搅拌叶片包括延伸部和搅拌部，所述延伸部与所述内管连接，所述延伸部沿与所述内管轴线方向垂直的方向延伸，所述搅拌部与所述延伸部的自由端连接，所述搅拌部沿与所述内管轴线方向平行的方向延伸。
12.在本技术第一方面的一些实施例中，反应炉还包括加热组件，所述加热组件套设于所述外管外，所述加热组件与所述外管转动连接。
13.在申请第二方面提供一种基于上述反应炉的物料生产工艺，包括：
14.将第一原料置于所述第一物料腔，将第二原料置于所述第二物料腔；
15.所述加热组件加热所述第一原料和所述第二原料；
16.转动所述内管和所述外管，向所述第一物料腔或者所述第二物料腔通入保护气体；
17.所述第一原料通过所述物料孔进入所述第二物料腔与所述第二原料反应。
18.在本技术第二方面的一些实施例中，所述第一原料包括黏土矿物和盐，所述第二原料包括镁、铝、钠、钾、钙和锌中的至少一种，所述盐包括nacl、licl、kcl、cacl2、zncl2、mgcl2中的至少一种。
19.在本技术第二方面的一些实施例中，所述黏土矿物为蒙脱石，所述盐为nacl；所述第二原料为镁；所述加热组件加热所述第一原料和所述第二原料至600
‑
700℃。
20.第一物料腔的金属镁可以比较缓慢且均匀地进入第二物料腔内与蒙脱石、nacl反应；整个反应过程可控性较佳，可以根据出料孔的孔径大小和内管转速、外管转速控制反应进行的快慢。金属镁缓慢进入第二物料腔内可以避免因为局部反应热量较高而影响最终产物的形貌。
21.在本技术第二方面的一些实施例中，向所述第一物料腔或所述第二物料腔通入的保护气体的流速为1～10l/min。
22.在本技术第二方面的一些实施例中，第一原料通过所述物料孔进入所述第二物料腔与所述第二原料反应完成后，还包括：
23.采用酸洗涤反应产物后将固相采用hf浸出，然后干燥。
24.在本技术第二方面的一些实施例中，所述第一原料为黏土矿物；所述第二原料为土壤添加剂；
25.可选地，所述第一原料为坡缕石；所述第二原料为磷酸二氢钾；
26.可选地，所述内管的转速为60
‑
140r/min，所述外管的转速为20
‑
50r/min。
27.在反应过程中，第一物料腔的磷酸二氢钾可以比较缓慢且均匀地进入第二物料腔内与坡缕石反应；达到缓慢释放且缓慢反应的效果，得到的土壤调理剂中聚磷酸盐可以比较均匀地分布于坡缕石表面。
附图说明
28.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
29.图1示出了本技术实施例提供的反应炉的内部结构示意图；
30.图2示出了本技术实施例提供的外壳的结构示意图；
31.图3示出了本技术实施例提供的加热组件的结构示意图。
32.图标：100
‑
反应炉；110
‑
内管；111
‑
第一物料腔；112
‑
出料孔；113
‑
搅拌叶；120
‑
外管；121
‑
第二物料腔；122
‑
外壳；123
‑
转动轴套；130
‑
第一驱动件；140
‑
第二驱动件；150
‑
加热组件；151
‑
加热元件；152
‑
保温层；160
‑
支撑架。
具体实施方式
33.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
34.因此，以下对在附图中提供的本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
35.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
36.在本技术实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
37.此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
38.在本技术实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
39.实施例1
40.图1示出了本技术实施例提供的反应炉100的内部结构示意图，请参阅图1，本实施例提供一种反应炉100，本技术提供的反应炉100适用于高温固相反应，需要说明的是，在本技术并不对反应炉100的用途进行限定，例如，其可以用于液固反应，或者，反应炉100也可以用于物料的混合以及物料的搅拌等。
41.反应炉100包括内管110、外管120、第一驱动件130、第二驱动件140以及加热组件150。第一驱动件130与内管110连接，用于驱动内管110转动，第二驱动件140与外管120连接，用于驱动外管120转动。外管120套设于内管110外，外管120与内管110之间形成第二物料腔121。加热组件150用于为内管110、外管120加热。
42.内管110内有第一物料腔111，内管110设置有出口和用于开闭所述开口的盖体，通过出口可向第一物料腔111内装填物料。
43.在本实施例中，内管110为圆柱形，内管110的出口设置于内管110的一端，第一驱动件130与内管110的一端连接，第一驱动件130可驱动内管110转动。
44.内管110上间隔分布多个出料孔112，出料孔112贯穿内管110并与第一物料腔111连通，可以使第一物料腔111内的物料经过出料孔112排出。
45.在本实施例中，出料孔112的直径为1～5mm，例如可以为1mm、2mm、3mm、4mm或者5mm
等等。出料孔112沿内管110长度方向分布的同时还沿内管110的周向分布。
46.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，内管110可以为其他形状，例如可以为棱柱形或者弯管形等；相应地，本技术也不对第一物料腔111的形状进行限定。
47.此外，出料孔112的直径可以根据第一物料腔111内的粒径或者在反应过程中反应的快慢等设置，不仅限于上述的1～5mm，例如可以为0.5mm、6mm、7mm、10mm等等；出料孔112的数量以及相邻两个出料孔112之间的距离也可以根据具体需求进行设置，本技术不对其进行限定。
48.在本技术的一些实施例中，内管110还设置有用于与进气组件连通的进气孔；可以通过进气孔向内管110通入气体，例如通入反应气体或者保护气体。需要说明的是，对于不需要通入气体的实施例而言，内管110可以不设置进气孔。
49.在本实施例中，内管110的外表还设置有搅拌叶113；搅拌叶113位于内管110远离第一物料腔111的外表面。
50.在本实施例中，搅拌叶113包括延伸部和搅拌部，延伸部与内管110连接，延伸部沿与内管110轴线方向垂直的方向延伸，搅拌部沿与内管110轴线方向平行的方向延伸。搅拌部与延伸部的自由端连接。延伸部与搅拌部相互垂直。例如，在一些实施例中，延伸部与搅拌部的中部连接，搅拌叶113大致为t形，可以理解的是，一些实施例中，延伸部可以与搅拌部的端部连接，搅拌叶113大致为倒l形。
51.搅拌叶113位于第二物料腔121内，内管110转动的过程中，搅拌叶113与内管110同步转动，从而搅动第二物料腔121内的物料；搅拌部沿与内管110轴线方向平行的方向延伸，搅拌部的延伸方向与物料的离心力垂直，搅拌部可以拦截因离心力而朝远离内管110方向运动的物料，使第二物料腔121内的体系更均匀。
52.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，搅拌叶113可以为其他形状，例如可以为螺旋的叶片或者弯曲形的杆状等。或者，在一些对物料的均匀性要求不高的使用场景，反应炉100可以不设置搅拌叶113。
53.外管120套设于内管110外，内管110从外管120的一端伸入外管120内，内管110与外管120之间围成第二物料腔121。内管110与外管120转动连接，在本实施例中，内管110与外管120通过轴承连接，使内管110能相对外管120转动。
54.承上所述，在本技术的一些实施例中，外管120还设置有与进气组件连通的进气孔；可以通过进气孔向第二物料腔121通入气体，例如通入反应气体或者保护气体。需要说明的是，对于不需要通入气体的实施例而言，外管120可以不设置进气孔。
55.在本实施例中，外管120为圆形管，外管120与内管110同轴设置，外管120的材质为310s不锈钢管，外管120两端用法兰固定密封。
56.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，外管120可以为其他形状，例如可以为棱柱形或者弯管形等；外管120的材质也可以根据需求进行选择。
57.在本实施例中，第一驱动件130和第二驱动件140均为电机，第一驱动件130通过齿轮副与内管110传动连接，第二驱动件140通过齿轮副与外管120传动连接。
58.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，第一驱动件130和第二驱动件140可以通过其他传动连接方式分别与内管110、外管120连接，使第一驱动件130与第二驱动件140能分别驱动内管110、外管120转动。
59.请再次参阅图1，在本实施例中，外管120外还套设有外壳122，外壳122与外管120通过转动轴套123连接，使外壳122能与外管120相对转动。
60.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，反应炉100也可以不设置外壳122。
61.图2示出了本技术实施例提供的外壳122的结构示意图，请参阅图2，在本实施例中，外壳122通过两个半圆弧形的板转动连接而成，外管120与外壳122可拆卸连接，外壳122上设置有卡扣，半圆弧形的板通过卡扣可拆卸连接，从而打开外壳122，从而将外管120安装入外壳122。
62.图3示出了本技术实施例提供的加热组件150的结构示意图，请参阅图1和图3，加热组件150主要作用在于为外管120与内管110加热，从而对位于第一物料腔111和第二物料腔121内的物料加热。
63.在本实施例中，加热组件150包括加热元件151和保温层152，加热元件151与外壳122连接，保温层152围设于外壳122的外周。例如，加热元件151可以为加热丝或是硅碳棒。
64.通过加热元件151加热，然后热通过外壳122、外管120传递至第二物料腔121，然后再通过内管110传递至第一物料腔111。保温层152可避免大量热量损失，增加热利用率。
65.需要说明的是，在本技术的其他实施例中，加热组件150可以为其他可以供热的机构，例如加热组件150可以为换热套管，通过换热套管对外管120与内管110加热等等，可以根据第一物料腔111和第二物料腔121内物料的目标加热温度设置加热组件150。
66.在本实施例中，反应炉100设置有用于支撑加热组件150的支撑架160，支撑架160与加热组件150连接。需要说明的是，在一些实施例中，支撑架160并非是必要的，反应炉100可以不设置支撑架160。
67.在本技术的一些实施例中，如果第一物料腔111和第二物料腔121无须加热，反应炉100可以不设置加热组件150，换言之，加热组件150在一些实施例中并非是必要的。
68.在本实施例中，反应炉100可以还包括控制器，控制器与加热组件150的加热元件151连接从而控制第一物料腔111和第二物料腔121内物料的温度。
69.进一步地，控制器还可以与第一驱动件130、第二驱动件140连接，控制器通过控制第一驱动件130、第二驱动件140的输出功率从而控制内管110和外管120的转速。
70.本技术实施例提供的反应炉100至少具有以下优点：
71.通过第一驱动件130驱动内管110转动，第二驱动件140驱动外管120转动，使第一物料腔111内的物料可以通过出料孔112进入第二物料腔121，使物料在第二物料腔121内反应或者混合；本技术提供的反应炉100可以调节第一物料腔111内的物料进入第二物料腔121内的粒径以及质量，具有控制混合或者反应速率的作用；可以应用于对混合过程或者反应过程有调控需要的工艺；此外，第一、第二物料腔内可大量加入物料，反应炉可以应用于材料的规模化生产。
72.以下就本技术实施例提供的反应炉100的使用做出示例进行描述。
73.请参阅实施例1，实施例1所示的反应炉100制备物料的工艺，可以包括以下步骤：
74.将第一原料置于第一物料腔111，将第二原料置于第二物料腔121；加热组件150加热第一原料和第二原料；转动内管110和外管120，向第一物料腔或者第二物料腔通入保护气体；第一原料通过物料孔112进入第二物料腔121与第二原料反应。
75.需要说明的是，在本技术中，步骤“将第一原料置于第一物料腔111”与步骤“将第
二原料置于第二物料腔121”没有先后顺序，可以同时进行或者按照需求分别进行。
76.在制备过程中，可以向第一物料腔通入保护气体，也可以向第二物料腔内通入保护气体。
77.以下就反应炉100制备物料做出两个示例。
78.实施例2
79.实施例2提供一种实施例1所示的反应炉100制备物料的工艺，主要包括以下步骤：
80.步骤s1：将黏土矿物和盐置于第二物料腔121；其中，盐可以为nacl、licl、kcl、cacl2、zncl2、mgcl2中的至少一种；例如，盐可以为nacl；黏土矿物为蒙脱石。需要说明的是，在本技术的其他实施例中，黏土矿物也不仅限于蒙脱石，例如可以为高岭石、伊利石等。
81.作为示例性地，蒙脱石和nacl的质量比为1：(0.1
‑
5)，例如可以为1:0.1、1:0.5、1:2、1:2.5、1:3、1:4、1:5等等。
82.步骤s2：将第二原料置于第一物料腔111；第二原料包括镁、铝、钠、钾、钙和锌中的至少一种，例如，第二原料为金属镁。
83.作为示例性地，镁和蒙脱石的质量比为(0.4
‑
3)：1，例如可以为0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.9:1、1.2:1、1.5:1、2:1、2.4:1、3:1等等。
84.需要说明的是，步骤s1与步骤s2没有先后顺序。
85.加热组件150对外管120加热，加热的温度可以为550
‑
800℃，例如可以为550℃、580℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、730℃、760℃、800℃等等。
86.向第一物料腔111内通入保护气体，或者，向第二物料腔121内通入保护气体；作为示例性地，保护气体可以为n2、ar、he等气体。作为示例性地，保护气体的进气速度可以为1～10l/min，例如可以为1l/min、2l/min、3l/min、4l/min、5l/min、6l/min、7l/min、8l/min、9l/min、10l/min等等。
87.驱动内管110和外管120转动；作为示例性地，内管110的转速可以为160
‑
240r/min，例如可以为160r/min、170r/min、180r/min、190r/min、200r/min、210r/min、220r/min、230r/min、240r/min等等；外管120的转速可以为30
‑
80r/min，例如可以为30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min等等。
88.物料在反应炉100内的反应时间可以为4
‑
10h，例如可以为4h、5h、6h、7h、8h或者9h等等。
89.在一些实施例中，反应炉100内反应完成后，采用酸洗涤反应产物后将固相采用hf浸出，然后干燥。例如，可以采用hcl酸洗涤。
90.例如，在本实施例中，制备工艺如下：
91.将500g蒙脱石和2500g nacl置于第二物料腔121，将300g金属镁均匀混合后放置于第一物料腔111，向第一物料腔111通入氩气，气流速度为6l/min；加热组件150将第一物料腔111内加热至650℃。内管110转速为200r/min，外管120转速为60r/min；反应5h然后自然冷却。
92.取出反应后的产物，分别用蒸馏水和1mol/l hcl清洗，然后用1wt％hf浸出，然后用超纯水洗涤至中性，并在60℃下真空干燥，即可得到纳米硅材料。该纳米硅材料呈多孔结构，所含纳米硅纯度高，具有较大的比表面积。
93.本实施例提供的基于反应炉100的制备方法至少具有以下优点：
94.在反应过程中，第一物料腔111的金属镁可以比较缓慢且均匀地进入第二物料腔121内与蒙脱石、nacl反应；整个反应过程可控性较佳，可以根据出料孔112的孔径大小和内管110转速、外管120转速控制反应进行的快慢。
95.金属镁以液态或气态形式从出料孔112逐步进入到第二物料腔121，然后与蒙脱石接触反应，有效避免了大量镁粉与蒙脱石反应产生的过量热量，从而避免生成的纳米硅熔融或者产生杂相；进一步地，第二物料腔121内的搅拌叶113的搅拌能防止反应体系中热量的累积，同时使反应物接触更均匀；通过气流、转速、内管壁的开口大小等条件的控制，可调控该反应的进程。
96.实施例3
97.实施例3提供一种实施例1所示的反应炉100制备物料的工艺，主要包括以下步骤：
98.步骤s1：将黏土矿物置于第二物料腔121；
99.步骤s2：将土壤添加剂置于第一物料腔111；
100.作为示例性地，黏土矿物为坡缕石，土壤添加剂为磷酸二氢钾；例如，坡缕石和磷酸二氢钾的质量比为(15
‑
28):5，例如可以为15:5、18:5、20:5、22:5、23:5、25:5、28:5等等。
101.步骤s1与步骤s2没有先后顺序。
102.驱动内管110和外管120转动；作为示例性地，内管110的转速可以为60
‑
140r/min，例如可以为60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min等等；外管120的转速可以为20
‑
50r/min，例如可以为20r/min、22r/min、26r/min、30r/min、35r/min、40r/min、50r/min等等。
103.加热组件150对外管120加热，使第二物料腔121内的温度为250
‑
320℃，例如可以为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃等等。
104.在反应炉100内的反应时间可以为1
‑
4h，例如可以为1h、2h、3h、4h等等。
105.例如，在本实施例中，制备工艺如下：
106.将2200g坡缕石置于第二物料腔121，将500g磷酸二氢钾置于第一物料腔111，内管110转速为100r/min，外管120转速为30r/min。
107.加热组件150将第一物料腔111内加热至280℃。反应2h后自然冷却即得到坡缕石负载聚磷酸盐土壤调理剂。该土壤调理剂具有棒状形貌，磷在坡缕石表面均匀负载。
108.本实施例提供的基于反应炉100的制备方法至少具有以下优点：
109.在反应过程中，第一物料腔111的磷酸二氢钾可以比较缓慢且均匀地进入第二物料腔121内与坡缕石反应；达到缓慢释放且缓慢反应的效果，得到的土壤调理剂中聚磷酸盐可以比较均匀地分布于坡缕石表面。
110.详细地，在反应炉100内，内管110内的磷酸二氢钾先熔融，然后逐步释放与坡缕石混合、反应结合，在搅拌作用下，最终生成均匀负载聚磷酸盐的坡缕石基土壤调理剂，避免了传统高温固相反应因为不均匀不可控导致负载不均匀的问题；此外，本技术中将现有的先混合再加热的两步反应改良为采用反应炉100的一步制备，简化反应流程。
111.以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。