2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法与流程

技术特征：
1.一种2
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氰基
‑4‑
硝基
‑6‑
溴苯胺重氮盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺、硫酸和表面活性剂混合，得到混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入溴化试剂和氧化剂进行溴代反应，得到溴代混合物；(3)使步骤(2)得到的溴代混合物与重氮化试剂反应，得到2
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氰基
‑4‑
硝基
‑6‑
溴苯胺重氮盐。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺的0.1～1.0wt％。4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述混合液中2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺的含量为20～40wt％，基于所述混合液的重量。5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为50～80％。6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述溴化试剂为选自液溴、氢溴酸、碱金属的溴化物、碱土金属的溴化物和溴化铵中的一种或多种，优选为液溴；所述溴化试剂中溴元素与2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺的摩尔比为(2.00～2.20):1；所述溴代反应的温度为20～40℃。7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述氧化剂为选自次氯酸、氯酸、次氯酸盐、氯酸盐、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水中的一种或多种，优选为双氧水；所述氧化剂与溴化试剂的摩尔比为(0.95～2.10):1。8.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述重氮化试剂选自亚硝酰硫酸和亚硝酸盐中的一种或多种，优选亚硝酰硫酸；重氮化反应的温度为0～10℃；重氮化试剂与2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺的摩尔比为(1.00～1.06):1。9.一种用于进行权利要求1
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8中任一项所述的合成方法的装置，其特征在于，依次包括混合单元，溴代单元和重氮化单元；其中所述混合单元配置为用于将2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺、硫酸和表面活性剂混合，得到混合液；所述溴代单元配置为用于使所述混合液与溴代试剂和氧化剂进行溴代反应，得到溴代混合物；所述重氮化单元配置为用于使所述溴代混合物与重氮化试剂进行重氮化反应。10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述混合单元和溴代单元的管道内部均配备有扰流板。

技术总结
本发明涉及一种2


技术研发人员：冯彦博 唐智勇 李寒梅 徐斌 徐万福 陈晓栋 张宏伟 周贤宝 任星洋
受保护的技术使用者：浙江迪邦化工有限公司
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/11/8