一种精制中温沥青的制备方法与流程

1.本发明涉及一种精制中温沥青的制备方法，属于煤化工技术领域。


背景技术：

2.煤沥青是煤焦油深加工的大宗产品，它占煤焦油总量的50％以上，中国是煤沥青生产和应用大国，目前煤沥青的产量为200万吨以上。因此煤沥青的深加工及应用对煤化工的发展具有深远的意义。
3.煤焦油沥青是由多种高分子量的芳香族化合物组成的复杂混合物，迄今为止沥青不能全部溶于已知的任何一种溶剂，因此一般难以从中提取出单独的具有一定化学组成和结构的物质，只能用各种溶剂对它进行萃取，将它分成若干组分来研究。由于研究目的不同、溶剂不同、操作方法不同，煤焦油沥青有多种分组方法。其中比较常用的是分成、和三种组分。其分组方法如图1所示。
4.其中喹啉不溶物(简称qi)组分作用越来越受到重视，针状焦、纺丝沥青、高导热泡沫炭等用原料需要低qi的沥青。
5.中国专利cn1058984公开了一种离心法分离煤焦油中的喹啉不溶物的方法，该方法在分离温度75～90℃、离心机转数为6500～7500转/分的条件下得到的焦油喹啉不溶物含量≤0.08％，净化煤焦油产率为80％，该方法适用于煤焦油，对于粘度较高的沥青来说不适用。
6.美国专利us 4986895从煤焦油出发，公开了一种“一次离心-加压热缩聚-二次离心”获取精制软沥青技术。该技术为分离煤焦油中的一次喹啉不溶物，采用的一次离心操作温度200～350℃，分离因数2000～3500g；加压热缩聚温度350～450℃，压力小于2mpa；为分离煤焦油在热缩聚过程中产生的二次喹啉不溶物，采用的二次离心操作温度200～400℃，分离因数2000～4000g。
7.为达到良好的qi脱除效果，上述美国专利要求必须在较高的温度下操作，因此对离心机的性能要求苛刻，而一般的离心机受材质及密封材料等要求的限制，允许的操作温度≤100℃。
8.中国专利cn1793287a公开了一种溶剂静止沉降法净化软沥青工艺，采用的溶剂为脂肪烃:芳香烃＝0.6～1.2:1的混合溶剂，在90～120℃的温度下按混合溶剂:软沥青＝0.6～1.6:1的比例在搅拌釜中充分搅拌混合，静置沉降2～20hr后，上层轻相送至溶剂回收塔回收溶剂，得到净化沥青，下层重相经蒸馏回收溶剂后，得到粘结剂沥青。该技术用于大规模工业化生产时，所需的沉降槽容积大、数量多，占地面积大，且为间歇操作、操作频繁、效率低。
9.中国专利cn101302431a采用离心过滤法脱除煤焦油或煤沥青中qi。先将含有助滤剂的煤焦油轻质组分加入离心机内使其形成均匀的助滤剂滤饼，再将煤焦油或煤沥青中加入洗油和助滤剂后的混合液引入已形成均匀滤饼的离心机内进行分离，离心液经常压蒸馏回收溶剂后，得到的净化软沥青中qi含量为0.22～0.27％。该法为间歇操作，在更换滤布时
不仅劳动强度大，且污染严重，不适于工业化大规模生产。另外，净化软沥青中qi的含量高于一般文献中建议的小于等于0.1％的水平。


技术实现要素：

10.本发明提供了一种质量更加稳定的qi含量为≤0.03％，软化点为70～85℃的煤系精制中温沥青，以解决现有技术中存在的上述问题。
11.本发明是通过以下技术方案实现的：
12.本发明提供了一种精制中温沥青的制备方法，其包括如下步骤：
13.将煤焦油在120～170℃进行离心分离，得到净化焦油轻相和渣相；
14.将所述净化焦油轻相进行减压蒸馏，得到中温沥青；
15.将所述中温沥青在230～270℃下进行程序过滤，得到所述精制中温沥青；
16.其中，所述净化焦油轻相中的qi含量为0～0.3％，所述中温沥青中的qi含量为0～0.6％，软化点为70～85℃。净化焦油轻相经过减压蒸馏会去掉50％以上的轻质组份，而qi在重相中温沥青中，含量基本是净化焦油中的2倍左右。
17.作为优选方案，所述离心的操作是在碟片式离心机中进行的。
18.作为优选方案，所述减压蒸馏的温度为240～380℃，绝对压力为1～40kpa。
19.作为优选方案，所述程序过滤的操作是在棒式过滤器中进行的。棒式过滤器的程序包括：滤饼的形成过程，形成一定滤饼后，才能得到qi含量≤0.03％的精制中温沥青，随滤饼的增厚，过滤压力增加，过滤效率减少，因此要对滤棒进行反冲洗、再生等过程。
20.本发明具有以下有益效果：
21.1)传统的方法是焦油蒸馏得到的中温沥青采用溶剂沉降法、离心分离法、闪蒸分离法，采用碟片式离心机和桶式过滤器的方法，工艺更加简单，qi含量控制更加稳定；
22.2)净化的成本大大降低，溶剂沉降法、离心分离法、闪蒸分离法都要使用混合溶剂，混合溶剂的挥发量大，分离后必须通过闪蒸塔闪蒸去除溶剂，损耗大量能耗，造成溶剂不稳定，精制沥青的质量不稳定；
23.3)通过本发明的制备方法得到的精制中温沥青的qi含量≤0.03％，软化点为70～85℃。
附图说明
24.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
25.图1为煤沥青的溶剂抽提组分分析流程示意图；
26.图2为本发明的精制中温沥青的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
27.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
28.实施例1
29.本实施例提涉及一种精制中温沥青的制备方法，如图2所示，具体包括如下步骤：
30.采用qi含量为3.6％的煤焦油，通过碟片式离心机在156℃下进行离心，得到qi含量为0.2％的煤焦油；得到的煤焦油通过减压蒸馏得到qi含量为0.36％，软化点为75℃的中温沥青。qi含量为0.36％的，软化点为75℃的中温沥青在265℃下进行桶式过滤器的程序过滤，得到qi含量为0.02％、软化点为73.5℃的精制中温沥青。
31.实施例2
32.本实施例提涉及一种精制中温沥青的制备方法，具体包括如下步骤：
33.采用qi含量为2.6％的煤焦油，通过碟片式离心机在145℃下进行离心，得到qi含量为0.15％的煤焦油；得到的煤焦油通过减压蒸馏得到qi含量为0.33％，软化点为81℃的中温沥青。qi含量为0.33％，软化点为81℃的中温沥青在251℃下进行桶式过滤器的程序过滤，得到qi含量为0.01％、软化点为76.9℃的精制中温沥青。
34.综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。


技术特征：
1.一种精制中温沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将煤焦油在120～170℃进行离心分离，得到净化焦油轻相和渣相；将所述净化焦油轻相进行减压蒸馏，得到中温沥青；将所述中温沥青在230～270℃下进行程序过滤，得到所述精制中温沥青；其中，所述净化焦油轻相中的qi含量为0～0.3％，所述中温沥青中的qi含量为0～0.6％，软化点为70～85℃。2.如权利要求1所述的精制中温沥青的制备方法，其特征在于，所述离心的操作是在碟片式离心机中进行的。3.如权利要求1所述的精制中温沥青的制备方法，其特征在于，所述程序过滤的操作是在棒式过滤器中进行的。4.如权利要求1所述的精制中温沥青的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为240～380℃，绝对压力为1～40kpa。

技术总结
本发明涉及一种精制中温沥青的制备方法，其包括如下步骤：将煤焦油在120～170℃进行离心，得到净化焦油轻相；将所述净化焦油轻相进行蒸馏，得到中温沥青；将所述中温沥青在230～270℃下进行程序过滤，得到所述精制中温沥青；其中，所述净化焦油轻相中的QI含量为0～0.3％，所述馏分中的QI含量为0～0.6％，软化点为70～85℃。本发明具有以下有益效果：1)传统的方法是焦油蒸馏得到的中温沥青采用溶剂沉降法、离心分离法、闪蒸分离法，采用碟片式离心机和桶式过滤器的方法，工艺更加简单，QI含量控制更加稳定；2)通过本发明的制备方法得到的精制中温沥青的QI含量≤0.03％，软化点为70～85℃。85℃。85℃。


技术研发人员：刘春法 刘其国
受保护的技术使用者：宝武炭材料科技有限公司
技术研发日：2020.05.07
技术公布日：2021/11/8