一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统及配气方法与流程

1.本发明属于气体检测分析技术领域，具体涉及一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统及配气方法。


背景技术：

2.标准气体具备评价分析方法的准确性、校准仪器和标定气体组分含量的特点，已被广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医疗卫生、分析方法的评价和军工化学武器等领域。随着科学技术的发展，对标准气体的种类和组分含量范围要求越来越广，对标准气体制备的方法及其量值的准确度、稳定性和品质的要求也越来越高。因此，对标准气体制备技术进行深入的研究是非常必要的。
3.通常所使用的标准气体按配制方法分为两大类：静态配气法和动态配气法。静态配气法：对于那些吸附性低、分子间作用力弱、性质接近理想气体的混合气体的制备，通常采用静态容量配气法。其原理是先量取一定量的气体或液体，然后用稀释气体加以稀释达到一定容积或在容器中进行挥发，最后根据所取待配组分的量、稀释后的体积及压力来计算所配混合气体的组分含量。动态配气法：对于那些腐蚀性、吸附性强且性质偏离理想气体状态的混合气体的制备，更倾向于采用动态配气方法。动态配气是按一定比例、连续不断地将气态或蒸汽态的预配组分与稀释气体通入配气装置中，在配气装置的出口一端连续不断地得到各组分含量一定的标准混合气体。动态配气法虽然在配气设备上要比静态配气法复杂得多，但是配气方法和设备一旦建立，就可以很方便的获得定量的恒定浓度的标准气体。由于连续流动，最终能达到平衡。因而，动态配气法比静态配气法要优越得多，应用也更加广泛。
4.硫化氢、氯气、氯化氢、氟化氢等气体组分具有腐蚀性且易吸附性强，现有技术中的动态配气法经常受这两个原因的影响，导致制备低浓度瓶装气体标准物质的均匀性、稳定性不易控制，且配制浓度越低影响越大，因此，研究一种适用于低浓度腐蚀性气体的动态配气系统及配气方法至关重要。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的硫化氢、氯气、氯化氢、氟化氢等气体组分具有腐蚀性且易吸附、低浓度气体难以准确配制的问题，本发明提供了一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统及配气方法，能够精确制备浓度范围在10
‑9～10
‑6mol/mol的标准气体，且方法简单，容易控制。
6.本发明中的一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统，包括腐蚀性气体通路、稀释气体通路和混合气体通路；
7.所述的腐蚀性气体通路包括依次连接的第一减压阀、压力调节器、第一电磁阀、音速喷嘴装置、背压阀；所述的稀释气体通路包括依次连接的第二减压阀、纯化器、第二电磁阀、质量流量控制器装置；所述的混合气体通路包括依次连接的混合室、第三电磁阀、流量
计和出口；
8.腐蚀性气体经腐蚀性气体通路进入混合室，稀释气体经稀释气体通路进入混合室。
9.进一步地，所述的音速喷嘴装置由6个不同流量的音速喷嘴并联组合而成。
10.进一步地，所述6个音速喷嘴的流量分别为20ml/min、40ml/min、80ml/min、160ml/min、320ml/min、640ml/min，6个音速喷嘴流量组合可以得到共26‑
1＝63种流量，最小流量为20ml/min，最大流量为1260ml/min。本发明中音速喷嘴个数n，通过音速喷嘴组合可以得到2
n
‑
1种不同流量组合，n为音速喷嘴的个数，每个喷嘴流量按照倍数递增。
11.进一步地，所述的纯化器中添加催化剂和吸附剂，本发明中稀释气体通过吸附剂、催化剂等在常温或者变温状态下通过吸附、催化等方式去除稀释气体中的微量氧、微量水等杂质。由于稀释气中存在多种待去除杂质，相应的就对纯化器内部的吸附剂及催化剂等种类提出相应的需求，往往纯化器内部填充多种催化剂、吸附剂等化学物质。如氮气经常作为稀释气，氮气中的杂质氧、一氧化碳、氢等在钯、铂等催化剂条件下生成二氧化碳和水等，再通过吸附剂，如分子筛或活性炭等吸附掉。通过对稀释气体进行纯化，进而保证了目标低浓度腐蚀性气体的配制准确性。
12.进一步地，所述混合室内设置多组挡板使多种气体混合后来回折返，从而保证了配气的均匀性。
13.进一步地，所述稀释气体通路中的质量流量控制器装置由两个并联的质量流量控制器组成。
14.进一步地，所述的腐蚀性气体为硫化氢、氯气、氯化氢和氟化氢中的一种以上。
15.一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统的配气方法，包括以下步骤：
16.(1)将待稀释的腐蚀性气体经第一减压阀减压后，到达压力调节器；经压力调节后，到达第一电磁阀；通过第一电磁阀使待稀释的腐蚀性气体进入音速喷嘴装置，通过音速喷嘴装置组合控制流量，来自音速喷嘴装置的气体经背压阀进入混合室；
17.(2)开启稀释气体的接入，将稀释气体经第二减压阀减压后进入纯化器进行纯化，纯化后的稀释气体经第二电磁阀进入质量流量控制器装置，经流量控制后进入混合室；
18.(3)步骤(1)中的待稀释的腐蚀性气体和步骤(2)中的稀释气体在混合室中进行混合，经第三电磁阀、流量计、出口输出目标低浓度腐蚀性气体。
19.在本发明中，腐蚀性气体通过减压阀、压力调节器后，经音速喷嘴流量装置控制(多个音速喷嘴组合)，稀释气体通过减压阀经纯化器(装置中引入高性能常温纯化器，纯化器采用高性能催化剂吸附，通过化学反应与物理相结合的方式除去稀释气体中的水、氧等杂质)，经质量流量控制器装置控制流量后，两者在混合室中混合均匀。
20.音速喷嘴的入口与出口压力之比为一定值时，音速喷嘴喉部的雷诺一定，则气流通过音速喷嘴喉部的流速恒定，此时即为临界流状态，选择不同的音速喷嘴组合，就可以进行不同的流量设置，然后通过环境条件检测如温度、压力、湿度，由微机采集数据，通过修正算出标准的流量值。
21.本发明的有益效果：
22.(1)本发明基于音速喷嘴组合与质量流量控制器相互组合的配气方式，针对硫化氢、氯气、氯化氢、氟化氢等腐蚀性气体组分制备，制备范围为10
‑9～10
‑6mol/mol的标准气
体，降低低浓度腐蚀性气体的吸附性，使稀释后的低浓度标准气体的准确性高。
23.(2)本发明中的音速喷嘴结构简单、坚固耐用、耐腐蚀、防吸附，混合器混合室内设置多组挡板多种气体混合后来回折返，从而保证混合均匀。
24.(3)本发明中稀释气路引入纯化模块，通过对稀释气中水、氧等杂质去除，降低了稀释气中杂质对硫化氢、氯气、氯化氢、氟化氢等腐蚀性气体组分的干扰，使动态配气后的低浓度标准气体的准确性高。
附图说明
25.图1为低浓度腐蚀性气体动态配气系统的结构示意图；
26.其中：1
‑
腐蚀性气体；2
‑
第一减压阀；3
‑
压力调节器；4
‑
第一电磁阀(4a，4b，4c，4d，4e，4f)；5
‑
音速喷嘴装置(5a，5b，5c，5d，5e，5f)；6
‑
背压阀；7
‑
稀释气体；8
‑
第二减压阀；9
‑
纯化器；10
‑
第二电磁阀(10a，10b)；11
‑
质量流量控制器装置(11a，11b)；12
‑
混气室；13
‑
第三电磁阀；14
‑
流量计(14a，14b)；15
‑
出口(15a，15b)。
具体实施方式
27.为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例和附图，对本发明中的技术方案进行清楚完整的描述，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本技术保护的范围。
28.本发明中所述的低浓度腐蚀性气体动态配气系统的结构示意图如图1所示，包括腐蚀性气体通路、稀释气体通路和混合气体通路；
29.所述的腐蚀性气体通路包括依次连接的第一减压阀2、压力调节器3、第一电磁阀4、音速喷嘴装置5、背压阀6；所述的音速喷嘴装置5由6个不同流量的音速喷嘴(5a，5b，5c，5d，5e，5f)组合而成，6个音速喷嘴的流量分别为20ml/min、40ml/min、80ml/min、160ml/min、320ml/min、640ml/min，6个音速喷嘴的流量组合可以得到共26‑
1＝63种流量，最小流量为20ml/min，最大流量为1260ml/min。
30.腐蚀性气体1在腐蚀性气体输入端口处经由第一减压阀2，到达高精度压力调节器3，经高精密压力调节后，到达第一电磁阀4a至4f，这些阀门允许腐蚀性气体流到音速喷嘴5a至5f。另外，每个阀门可以被布置成同时开启或关闭，来自音速喷嘴的腐蚀性气体混合气流向背压阀6。图中给出了6个音速喷嘴，6个音速喷嘴可以组合成26‑
1＝63种流量组合。音速喷嘴装置5不限6个音速喷嘴，若音速喷嘴个数为n，通过音速喷嘴组合可以得到2
n
‑
1种不同流量组合。
31.所述的稀释气体通路包括依次连接的第二减压阀8、纯化器9、第二电磁阀10、质量流量控制器装置11，纯化器9中添加催化剂和吸附剂，通过化学反应与物理相结合的方式除去稀释气体中的水、氧等杂质，所述的质量流量控制器装置11有并联的两个质量流量控制器(11a，11b)，并连接两个并联的第二电磁阀10(10a，10b)；稀释气体7在稀释气体输入端口处经由第二减压阀8，到达纯化器9，再到达第二电磁阀10a至10b，这些阀门允许稀释气体流到质量流量控制器11a至11b。
32.所述的混合气体通路包括依次连接的混合室12、第三电磁阀13、流量计14(14a，14b)和出口15(15a，15b)，混合室12内设置多组挡板使多种气体混合后来回折返。
33.在本发明中一种低浓度腐蚀性气体动态配气系统的配气方法，包括以下步骤：
34.(1)将待稀释的腐蚀性气体1经第一减压阀2减压后，到达压力调节器3，经压力调节后，到达第一电磁阀4，通过第一电磁阀4使待稀释的腐蚀性气体进入音速喷嘴5，来自音速喷嘴5的气体经背压阀6进入混合室12；
35.(2)开启稀释气体的接入，将稀释气体7经第二减压阀8减压后进入纯化器9进行纯化，纯化后的稀释气体经第二电磁阀10进入质量流量控制器11，经流量控制后进入混合室12；
36.(3)步骤(1)中的待稀释的腐蚀性气体和步骤(2)中的稀释气体在混合室12其中进行混合，经第三电磁阀13、流量计14、出口15输出目标低浓度腐蚀性气体。
37.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
38.实施例1：
39.以配制0.1
×
10
‑6mol/mol的氮中氯化氢气体为例，对本发明公开的方法进行进一步说明。
40.(1)采用浓度为1
×
10
‑6mol/mol氯化氢标准气体1，通过第一减压阀2、压力调节器3、通过20ml/min、40ml/min两个音速喷嘴5a和5b组合成流量60ml/min，来自音速喷嘴5的气体经背压阀6进入混合室12；
41.(2)稀释气体7为氮气，通过第二减压阀8进入纯化器9，纯化器9内采用脱氧剂及5a分子筛进行稀释气氮气纯化，去除稀释气氮气中水氧等干扰标准气体制备的杂质，经纯化器9后到达第二电磁阀10a至10b，这些阀门允许稀释气体流到质量流量控制器11a至11b，经质量流量控制器11的气体流向混气室12，通过质量流量控制器，控制气体流量，两个质量流量控制器控制流量范围分别为0
‑
1l/min、0
‑
10l/min，本实施例选择质量流量控制器流量为500ml/min；
42.(3)来自音速喷嘴5、经背压阀6进入混合室12的气体与经质量流量控制器11流向阀门混气室12的气体在混合室12中混合均匀，并且能够被引向第三电磁阀13，最终到达出口15。
43.本实施例1制备的气体浓度为：60/(60 500)
×1×
10
‑6＝0.1
×
10
‑6mol/mol。
44.实施例2：
45.以配制2
×
10
‑9mol/mol的氮中氯化氢气体标准物质为例，对本发明公开的方法进行进一步说明。
46.(1)采用浓度为1
×
10
‑6mol/mol氯化氢标准气体1，通过第一减压阀2、压力调节器3、通过20ml/min音速喷嘴5a，来自音速喷嘴5a的气体经背压阀6进入混合室12；
47.(2)稀释气体7为氮气，通过第二减压阀8进入纯化器9，纯化器9内采用脱氧剂及5a分子筛进行稀释气氮气纯化，去除稀释气氮气中水氧等干扰标准气体制备的杂质，经纯化器9后到达第二电磁阀10a至10b，这些阀门允许稀释气体流到质量流量控制器11a至11b，经质量流量控制器11的气体流向混气室12，通过质量流量控制器，控制气体流量，两个质量流量控制器控制流量范围分别为0
‑
1l/min、0
‑
10l/min，本实施例选择质量流量控制器流量为10l/min；
48.(3)来自音速喷嘴5、经背压阀6进入混合室12的气体与经质量流量控制器11流向阀门混气室12的气体在混合室12中混合均匀，并且能够被引向第三电磁阀13，最终到达出
口15。
49.本实施例2制备的气体浓度为：20/(20 10000)
×1×
10
‑6＝2
×
10
‑9mol/mol。