一种高散热油墨及其制备方法与流程

1.本发明涉及线路板涂层技术领域，尤其涉及一种高散热油墨，相 应的，还涉及该油墨的制备方法。


背景技术：

2.随着电子信息化的普遍应用，pcb板被广泛应用于各种设备中， pcb板的主要作用安装各种电子元器件，将其应用于显示屏等领域时， 要求其具有较高的散热性能以及光学性能。
3.pcb板上通常需要涂覆一层油墨，用于满足光学要求，然而，将 pcb板应用于发热量大的产品上时，如显示屏等，往往由于热量集聚， 影响油墨的附着力，导致油墨剥离、起泡等，影响pcb板的整体光学 性能。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高散热油墨，附着力 强，散热性能好，尤其适用于发热量大的设备中。
5.本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种高散热油墨的制造 方法，工艺简单，生产效率高。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高散热油墨，按照重 量份计，其制备原料包括：改性环氧胶30
‑
50份、溶剂15
‑
25份、固 化剂10
‑
20份、填料10
‑
20份、催化剂0.5
‑
3份、分散剂0.5
‑
1份、 消泡剂2
‑
7份以及碳纳米管0.1
‑
2份；
7.所述改性环氧胶至少包括环氧树脂，所述环氧树脂的体积占所述 改性环氧胶的体积的20
‑
50％；
8.其中，所述溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚和丙二醇 二醋酸酯中的一种或几种；
9.所述填料至少包括纳米硫酸钡。
10.优选地，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶；
11.所述b胶的酸值低于115mgkoh/g，按照重量份计，其制备原料 包括苯酐25
‑
35份、聚醚多元醇65
‑
75份以及丙二醇甲醚醋酸酯15
‑
35 份。
12.优选地，所述溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚和丙二 醇二醋酸酯中的一种或几种。
13.优选地，所述固化剂包括聚醚多元醇和邻苯二甲酸酐中的一种或 两种。
14.优选地，所述填料还包括纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重量 不低于所述填料总重量的50％。
15.优选地，所述催化剂包括甲基苯磺酸、n,n
‑
二甲氨基吡啶中的一种 或几种。
16.优选地，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠。
17.优选地，所述消泡剂为乙二醇硅氧烷。
18.一种应用所述高散热油墨的制备方法，包括以下步骤：
19.步骤s1、将溶剂搅拌15
‑
20分钟，速度800
‑
1200转/分，温度 50
‑
80℃，压力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
20.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌5
‑
15分钟，速度800
‑
1200转/分，温度50
‑
80℃，压力为常压， 得到混合液a；
21.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌5
‑
10分钟，速度700
‑
1000转/分，温度40
‑
70℃，压力为常压， 得到混合液b；
22.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌5
‑
8分钟，速度 600
‑
1000转/分，温度30
‑
70℃，压力为8mpa，得到混合液c；
23.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
24.优选地，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
25.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度 100
‑
140℃，保温30
‑
60min后，再升温至160℃
‑
180℃，保温4
‑
6h， 降温至100℃以下，得到混合液b1；
26.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的改性 环氧胶成品，其酸值低于115mgkoh/g。
27.实施本发明，具有如下有益效果：
28.1、本发明通过上述配比，得到的高散热油墨，通过各种原料之 间的相互反应得到，附着力强，耐化学性强，通过填料的加入，在不 影响其光学性能的前提下，提高了油墨的耐磨性。
29.2、本发明的油墨，通过碳纳米管的加入，增加了油墨的散热能 力，使得高散热油墨在发热量大的设备中也能够正常使用，防止热量 集聚，烧坏设备中电子元器件，保证了设备的可靠性。
30.3、本发明的油墨，将环氧树脂进行改性，防止油墨剥离开裂， 保证了油墨的附着力，且各原料之间具有良好的反应活性，相互配合， 得到了品质优良的油墨。
31.4、本发明的油墨的制备方法，按照本发明的步骤依次加入各种 原料，使得原料相互反应得到所需的混合物，满足油墨的耐磨、耐腐 蚀、光学等性能，且工艺简单，生产效率高；该方法制得的油墨，散 热能力强，附着力强，尤其适用于发热量大的设备。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明 作进一步地详细描述。
33.本发明提供的一种高散热油墨，按照重量份计，其制备原料包括： 改性环氧胶30
‑
50份、溶剂15
‑
25份、固化剂10
‑
20份、填料10
‑
20 份、催化剂0.5
‑
3份、分散剂0.5
‑
1份、消泡剂2
‑
7份以及碳纳米管 0.1
‑
2份；
34.所述改性环氧胶至少包括环氧树脂，所述环氧树脂的体积占所述 改性环氧胶的体积的20
‑
50％；
35.其中，所述溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚和丙二醇 二醋酸酯中的一种或几种；
36.所述填料至少包括纳米硫酸钡。
37.所述改性环氧胶至少包括环氧树脂，由于所述环氧树脂具有良好 的粘接、高强度、耐腐蚀性等，但是环氧树脂在固化后，容易产生较 大的内应力，固化产物柔性差，质地脆硬，易开裂，因此本发明需要 对环氧树脂进行改性。
38.具体的，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述b胶的酸值 低于115mgkoh/g，按照重量份计，其制备原料包括苯酐25
‑
35份、 聚醚多元醇65
‑
75份以及丙二醇甲醚醋酸酯15
‑
35份。
39.所述溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚和丙二醇二醋酸 酯中的一种或几种。
40.所述固化剂包括聚醚多元醇和邻苯二甲酸酐中的一种或两种，利 用该固化剂与环氧树脂之间具有良好的反应活性，提高高散热油墨的 性能。
41.所述填料至少包括纳米硫酸钡，由于硫酸钡在环氧树脂中具有良 好的分散性，是一种能够调节油墨浓度的助剂，还能够增加油墨磨蹭 的厚度，并改善其耐磨性，因此本实施例中，当所述填料还包括其他 材料时，所述纳米硫酸钡的重量不低于所述填料总重量的50％。
42.为了进一步增加高散热油墨的耐磨性，所述填料还包括纳米二氧 化硅，这是由于二氧化硅硬度高，在油墨中加入二氧化硅能够显著提 高涂膜的抗划伤性和耐磨性。但是，使用二氧化硅会影响涂膜的其他 性能，比如光泽度降低、雾度增加。因此，本发明选择纳米二氧化硅 作为抗划伤剂的原料，纳米二氧化硅粒径小，另一方面，将其含量控 制在填料总重量的50％以下，充分利用纳米硫酸钡和纳米二氧化硅的 综合性能，保证了油墨的光泽度等光学性能和耐磨性，得到了品质优 良的油墨。
43.所述催化剂包括甲基苯磺酸、n,n
‑
二甲氨基吡啶中的一种或几 种。
44.所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠，由于其具有卓越的分 散、润湿、乳化能力。
45.所述消泡剂为乙二醇硅氧烷；
46.所述碳纳米管均匀的混合于原料中，用于提高原料的散热性，此 处，所述碳纳米管的含量为0.1
‑
2份，含量过低散热效果不佳，含量 过高影响油墨的物理性能，且生产成本高。
47.本发明提供的高散热油墨，通过填料的设置提高了油墨的耐磨 性，且不影响其光学性能，将环氧树脂进行改性，防止油墨剥离开裂， 保证了油墨的附着力，且各原料之间具有良好的反应活性，相互配合， 得到了品质优良的油墨。
48.通过碳纳米管的加入，增加了油墨的散热能力，使得高散热油墨 在发热量大的设备中也能够正常使用，防止热量集聚，烧坏设备中电 子元器件，保证了设备的可靠性。
49.相应的，本发明还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下步 骤：
50.步骤s1、将溶剂搅拌15
‑
20分钟，速度800
‑
1200转/分，温度 50
‑
80℃，压力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
51.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌5
‑
15分钟，速度800
‑
1200转/分，温度50
‑
80℃，压力为常压， 得到混合液a；
52.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌5
‑
10分钟，速度700
‑
1000转/分，温度40
‑
70℃，压力为常压， 得到混合液b；
53.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
54.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度 100
‑
140℃，保温30
‑
60min后，再升温至160℃
‑
180℃，保温4
‑
6h， 降温至100℃以下，得到混合液b1；
55.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值低于115mgkoh/g。
56.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌5
‑
8分钟，速度 600
‑
1000转/分，温度30
‑
70℃，压力为8mpa，得到混合液c；
57.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
58.本发明通过上述配比，得到的高散热油墨，通过各种原料之间的 相互反应得到，附着力强，耐化学性强，通过填料的加入，在不影响 其光学性能的前提下，提高了油墨的耐磨性。
59.本发明的油墨，通过碳纳米管的加入，增加了油墨的散热能力， 使得高散热油墨在发热量大的设备中也能够正常使用，防止热量集 聚，烧坏设备中电子元器件，保证了设备的可靠性。
60.本发明的油墨，将环氧树脂进行改性，防止油墨剥离开裂，保证 了油墨的附着力，且各原料之间具有良好的反应活性，相互配合，得 到了品质优良的油墨。
61.本发明的油墨的制备方法，按照本发明的步骤依次加入各种原 料，使得原料相互反应得到所需的混合物，满足油墨的耐磨、耐腐蚀、 光学等性能，且工艺简单，生产效率高；该方法制得的油墨，散热能 力强，附着力强，尤其适用于发热量大的设备。
62.实施例1
63.本实施例提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环氧胶 30份、溶剂15份、固化剂10份、填料10份、催化剂0.5份、分散 剂0.5份、消泡剂2份以及碳纳米管0.1份；
64.其中，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述环氧树脂的体 积占所述改性环氧胶的体积的20％；
65.所述b胶的酸值为113mgkoh/g，其制备原料包括苯酐25份、聚 醚多元醇65份以及丙二醇甲醚醋酸酯15份；
66.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
67.所述填料包括纳米硫酸钡和纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重 量为所述填料总重量的50％。
68.所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸 钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
69.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
70.步骤s1、将溶剂搅拌15分钟，速度800转/分，温度50℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
71.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌5分钟，速度800转/分，温度50℃，压力为常压，得到混合液 a；
72.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌5分钟，速度700转/分，温度40℃，压力为常压，得到混合液 b；
73.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
74.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度100℃ 保温30min后，再升温至160℃，保温4h，降温至90℃以下，得到 混合液b1；
75.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值为113mgkoh/g。
76.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌5分钟，速度600 转/分，温度30℃，压力为8mpa，得到混合液c；
77.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
78.实施例2
79.本实施例提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环氧胶 50份、溶剂25份、固化剂20份、填料20份、催化剂3份、分散剂 1份、消泡剂7份以及碳纳米管2份；
80.其中，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述环氧树脂的体 积占所述改性环氧胶的体积的50％；
81.所述b胶的酸值为110mgkoh/g，其制备原料包括苯酐35份、聚 醚多元醇75份以及丙二醇甲醚醋酸酯35份；
82.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
83.所述填料包括纳米硫酸钡和纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重 量为所述填料总重量的60％。
84.所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸 钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
85.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
86.步骤s1、将溶剂搅拌20分钟，速度1200转/分，温度80℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
87.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌15分钟，速度1200转/分，温度80℃，压力为常压，得到混合 液a；
88.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌10分钟，速度1000转/分，温度70℃，压力为常压，得到混合 液b；
89.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
90.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度140℃ 保温60min后，再升温至180℃，保温6h，降温至95℃，得到混合 液b1；
91.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值为110mgkoh/g。
92.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌8分钟，速度1000 转/分，温度70℃，压力为8mpa，得到混合液c；
93.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
94.实施例3
95.本实施例提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环氧胶40份、溶剂20份、固化剂15份、填料15份、催化剂2份、分散剂 0.8份、消泡剂5份以及碳纳米管1份；
96.其中，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述环氧树脂的体 积占所述改性环氧胶的体积的30％；
97.所述b胶的酸值为108mgkoh/g，其制备原料包括苯酐30份、聚 醚多元醇70份以及丙二醇甲醚醋酸酯25份；
98.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
99.所述填料包括纳米硫酸钡和纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重 量为所述填料总重量的65％。
100.所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸 钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
101.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
102.步骤s1、将溶剂搅拌18分钟，速度1000转/分，温度70℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
103.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌18分钟，速度1000转/分，温度60℃，压力为常压，得到混合 液a；
104.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌10分钟，速度900转/分，温度50℃，压力为常压，得到混合 液b；
105.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
106.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度120℃ 保温40min后，再升温至170℃，保温5h，降温至85℃，得到混合 液b1；
107.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值为108mgkoh/g。
108.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌7分钟，速度800 转/分，温度50℃，压力为8mpa，得到混合液c；
109.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
110.对比施例1
111.本实施例与上述实施例大致相同，不同之处在于采用常规的环氧 树脂，具体的，提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环氧胶 40份、溶剂20份、固化剂15份、填料15份、催化剂2份、分散剂 0.8份、消泡剂5份以及碳纳米管1份；
112.其中，所述改性环氧胶为环氧树脂；
113.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
114.所述填料包括纳米硫酸钡和纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重 量为所述填料总重量的65％。
115.所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸 钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
116.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
117.步骤s1、将溶剂搅拌18分钟，速度1000转/分，温度70℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
118.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌18分钟，速度1000转/分，温度60℃，压力为常压，得到混合 液a；
119.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌10分钟，速度900转/分，温度50℃，压力为常压，得到混合 液b；
120.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌7分钟，速度800 转/分，温度50℃，压力为8mpa，得到混合液c；
121.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
122.对比施例2
123.本实施例与上述实施例大致相同，不同之处在于原料中，不加入 碳纳米管，具体的，提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环 氧胶40份、溶剂20份、固化剂15份、填料15份、催化剂2份、分 散剂0.8份以及消泡剂5份；
124.其中，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述环氧树脂的体 积占所述改性环氧胶的体积的30％；
125.所述b胶的酸值为108mgkoh/g，其制备原料包括苯酐30份、聚 醚多元醇70份以及丙二醇甲醚醋酸酯25份；
126.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
127.所述填料包括纳米硫酸钡和纳米二氧化硅，所述纳米硫酸钡的重 量为所述填料总重量的65％。
128.所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸 钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
129.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
130.步骤s1、将溶剂搅拌18分钟，速度1000转/分，温度70℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
131.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌18分钟，速度1000转/分，温度60℃，压力为常压，得到混合 液a；
132.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌10分钟，速度900转/分，温度50℃，压力为常压，得到混合 液b；
133.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
134.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度120℃ 保温40min后，再升温至170℃，保温5h，降温至85℃，得到混合 液b1；
135.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值为108mgkoh/g。
136.步骤s5、往混合液b中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
137.对比实施例3
138.该实施例与上述实施例的不同之处在于，本实施例不添加纳米二 氧化硅，本实施例提供一种高散热油墨，其制备原料包括：改性环氧 胶40份、溶剂20份、固化剂15份、填料15份、催化剂2份、分散 剂0.8份、消泡剂5份以及碳纳米管1份；
139.其中，所述改性环氧胶包括环氧树脂和b胶，所述环氧树脂的体 积占所述改性环氧胶的体积的30％；
140.所述b胶的酸值为108mgkoh/g，其制备原料包括苯酐30份、聚 醚多元醇70份以及丙二醇甲醚醋酸酯25份；
141.所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；所述固化剂为聚醚多元醇；
142.所述填料包括纳米硫酸钡。所述催化剂为甲基苯磺酸，所述分散 剂为十二烷基二
苯醚二磺酸钠，消泡剂为乙二醇硅氧烷。
143.相应的，本实施例还提供上述高散热油墨的制备方法，包括以下 步骤：
144.步骤s1、将溶剂搅拌18分钟，速度1000转/分，温度70℃，压 力为常压，得到搅拌完成的溶剂；
145.步骤s2、往搅拌完成的溶剂中缓慢加入填料、分散剂、催化剂， 搅拌18分钟，速度1000转/分，温度60℃，压力为常压，得到混合 液a；
146.步骤s3、将改性环氧胶加入混合液a中后，再加入消泡剂，再 搅拌10分钟，速度900转/分，温度50℃，压力为常压，得到混合 液b；
147.其中，所述改性环氧胶的制备方法包括以下步骤：
148.步骤s31、苯酐与聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌，温度120℃ 保温40min后，再升温至170℃，保温5h，降温至85℃，得到混合 液b1；
149.步骤s32、往混合液b1中加入丙二醇加密醋酸酯稀释，得到的 改性环氧胶成品，其酸值为108mgkoh/g。
150.步骤s4、往混合液b中加入碳纳米管，再搅拌7分钟，速度800 转/分，温度50℃，压力为8mpa，得到混合液c；
151.步骤s5、往混合液c中加入固化剂，搅拌均匀后过滤即可得到 成品。
152.将上述方法得到的油墨涂覆于pcb板上，干燥后进行测试，经检 测，采用上述方法和配方制备的高散热油墨，各项性能如下：
[0153][0154]
需要说明的是，上表中的附着力采用胶带法对pcb板上的油墨进 行拉扯，测试油墨是否剥离，剥离则不合格，不玻璃则合格。
[0155]
上表的表面温度为将pcb板应用于显示屏上，工作一小时后，测 量显示屏的表面温度所得。
[0156]
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来 限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍 属本发明所涵盖的范围。