一种选择性吸附降温材料及其制备方法和应用与流程

1.本发明提供一种选择性吸附降温材料及其制备方法和应用，属新材料技术领域。


背景技术：

2.加热卷烟是新型烟草制品的重要形式，主要通过加热蒸馏方式(500℃以下)使烟草材料受热释放气溶胶。与传统卷烟相比，加热卷烟只加热烟草材料而非燃烧，减少了烟草高温燃烧过程中产生的有害成分，且侧流烟气和环境烟气的释放量也明显降低。虽然国际市场主流的加热卷烟，如菲莫国际的iqos、英美烟草的glo、日本烟草的ploom tech等产品已热销，但国内对加热卷烟的研究还处于研发阶段。由于加热卷烟烟支较短，导致入口烟气温度过烫。对此，各家烟草公司在烟支降温段设计上采用了各不相同的解决方案。如，采用压纹聚拢的pla薄膜、具有降温效果的纤维编织束、压纹聚拢铝箔复合纸及降温腔体固件等。总的来说，烟气降温措施主要集中在通过添加降温材料降温和设计降温结构降温两个方面。
3.在材料降温方面，吸热材料、储热材料、导热材料等均可于加热卷烟烟气降温，实现烟气热量的转移。这种方法也是目前最主要的研究方法。如，聚乳酸类相变降温材料。高温烟气在穿过聚乳酸聚合体时会使聚乳酸发生玻璃化转变吸热，消耗烟气热能；另一方面烟气中的水蒸汽经过聚乳酸聚合体时会在其表面凝结，使烟气被干燥。但是在聚乳酸薄片与高温烟气接触发生玻璃态转变后会出现熔化粘结现象，堵塞纵向延伸的烟气通道，烟气不再流经聚乳酸薄片内部，同时聚乳酸类材料还会对烟气中的甘油具有部分吸附效果，降低了烟气中甘油的含量，使抽吸品质有所下降。
4.除通过在加热卷烟中添加可以吸热、储热、导热的添加物以达到降低烟气温度的目的外，还可结合卷烟结构的调整加强烟气降温效果，如利用空腔缓冲储热、加长烟气通道、加强烟气与外界环境的热交换等。上述降温措施中，均能够部分降低烟气温度，但是仍然存在一定的不足之处。通过降温材料降温，虽可达到较好的降温效果，但也会对甘油产生吸附效果，从而降低了烟气品质；通过结构设计降温，虽然对烟气浓度影响不大，但是降温效果却有限。综上所述，研究一种选择性吸附降温材料，在不影响烟气浓度的同时有效降低烟气温度，对加热卷烟产品质量的提升具有很强的现实意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种选择性吸附降温材料及其制备方法，本发明的另一目的是提供上述吸附降温材料在加热卷烟降温方面的应用。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.本发明的技术方案为：本发明通过在水合镁铝硅酸盐粘土中加入铝源粉料、活性炭粉末和成型剂溶液，从而制备成多孔陶瓷；再将多孔陶瓷进行表面改性。其中，铝源粉料的加入主要是轻微降低水合镁铝硅酸盐粘土的微观孔径。众所周知，水合镁铝硅酸盐粘土的微观孔径为0.37～0.64nm，水分子和丙三醇的分子直径分别为0.4nm和0.62nm，利用铝源
粉料的加入使得水合镁铝硅酸盐粘土的孔径降低至0.62nm以下，便可以使吸附降温材料的微观孔道对水分子产生选择性吸附。另一方面，活性炭粉末的加入主要是使吸附降温材料形成通透的宏观多孔结构，既能大幅降低吸附材料的质量，同时也能更易于使烟气通过，避免降低烟气的口感，三维多级孔道的存在也能够进一步耗散烟气的热能。与此同时，通过对多孔陶瓷吸附降温材料的表面改性，使其对丙三醇完全没有吸附能力。因此，该吸附降温材料不仅能够实现对加热卷烟烟气中水的选择性吸附和对甘油的不吸附，并且能够在不影响发烟效果的前提下使烟气温度有效降低，同时成本较低，易于规模化生产。
8.本发明的具体技术方案为：一种适用于选择性吸附降温材料，该吸附降温材料以水合镁铝硅酸盐粘土、铝源粉料、活性炭粉末、成型剂溶液和表面改性剂制备而成；其中：水合镁铝硅酸盐粘土的重量份数为40～80份，铝源粉料的重量份数为1～10份，活性炭粉末的重量份数为30～60份，成型剂溶液的重量份数为5～15份，表面改性剂的重量份数为1～15份。
9.在一些具体的技术方案中：水合镁铝硅酸盐粘土、铝源粉料、活性炭粉末、成型剂溶液、表面改性剂的重量份数依次为50～60份、1～5份、35～49份、8～10份和5～10份。
10.在一些具体的技术方案中：所述的水合镁铝硅酸盐粘土为凹凸棒土；所述的铝源粉料为氢氧化铝；所述的表面改性剂是聚丙烯酸钠；所述的成型剂溶液为质量分数是1～15％的聚乙烯醇溶液。
11.一种上述适用于选择性吸附降温材料的制备方法，该方法的步骤如下：
12.(1)多孔陶瓷的制备
13.将水合镁铝硅酸盐粘土、活性炭粉末、铝源粉料过筛后混匀，之后加入成型剂溶液进行造粒，将造粒后的泥料加入模具中加压后保压，制得陶瓷坯体后置于窑炉中煅烧，得到多孔陶瓷；
14.(2)表面改性剂的制备
15.将表面改性剂溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
16.(3)多孔陶瓷表面改性
17.将步骤(1)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(2)制得的表面改性剂溶液中，在50～70℃水浴中反应1～3h后，取出反应后的多孔陶瓷进行干燥，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
18.上述方法中：步骤(2)中其中：氢氧化钠：表面改性剂的质量比为1：0.5～1.5。
19.上述方法中：步骤(1)中所述的煅烧温度为1100～1300℃，保温1.5～3h。
20.上述方法中：步骤(1)中所述的活性炭粉末粒度为200目以下，铝源粉料粒度为200目以下；步骤(1)中所述的加压压力为10～15mpa，保压时间为1
‑
3min。
21.上述方法中：步骤(3)中所述的干燥温度为60～150℃，干燥时间为12～24h。
22.本发明技术方案中：上述的选择性吸附降温材料在加热卷烟降温方面的应用。
23.本发明的吸附条件及结果：按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气最高温度为43.1℃，最低温度为36.3℃；采用常规吸阻检测方法检测，该吸附材料的最大吸阻是834pa，最小吸阻是658pa。
24.有益效果：
25.本发明所制备的吸附降温材料具有疏松的三维多级孔结构，不仅能够实现对加热
卷烟烟气中水的选择性吸附和对甘油的不吸附，并且能够在不影响发烟效果的前提下使烟气温度有效降低，同时成本较低，易于规模化生产，具有较强的应用推广价值和广阔的市场前景。
具体实施方式
26.下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
27.实施例1
28.(1)原料过筛
29.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
30.(2)配料与造粒
31.称取50g水合镁铝硅酸盐粘土、1g氢氧化铝、49g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取10g质量分数是15％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
32.(3)成型与首次煅烧
33.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至10mpa，保压1min后取出样品，重复坯体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1100℃下保温1.5h煅烧，得到多孔陶瓷；
34.(4)表面改性剂的制备
35.称取5g氢氧化钠，加入50g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取2.5g聚丙烯酸钠溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
36.(5)多孔陶瓷表面改性
37.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在50℃水浴中反应2h后，取出反应后的多孔陶瓷，60℃干燥12h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
38.(6)吸附材料性能测试
39.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为43.1℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是658pa。
40.实施例2：
41.(1)原料过筛
42.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
43.(2)配料与造粒
44.称取60g水合镁铝硅酸盐粘土、5g氢氧化铝、35g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取8g质量分数是1％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
45.(3)成型与首次煅烧
46.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至15mpa，保压3min后取出样品，重复坯体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1300℃下保温3h煅烧，得到多孔陶瓷；
47.(4)表面改性剂的制备
48.称取10g氢氧化钠，加入100g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取15g聚丙烯酸钠溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
49.(5)多孔陶瓷表面改性
50.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在70℃水浴中反应3h后，取出反应后的多孔陶瓷，150℃干燥24h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
51.(6)吸附材料性能测试
52.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为36.3℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是834pa。
53.实施例3：
54.(1)原料过筛
55.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
56.(2)配料与造粒
57.称取55g水合镁铝硅酸盐粘土、3g氢氧化铝、42g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取9g质量分数是7％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
58.(3)成型与首次煅烧
59.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至15mpa，保压1min后取出样品，重复坯体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1300℃下保温1.5h煅烧，得到多孔陶瓷；
60.(4)表面改性剂的制备
61.称取7g氢氧化钠，加入70g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取7g聚丙烯酸钠溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
62.(5)多孔陶瓷表面改性
63.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在60℃水浴中反应1h后，取出反应后的多孔陶瓷，150℃干燥12h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
64.(6)吸附材料性能测试
65.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为38.7℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是768pa。
66.实施例4
67.(1)原料过筛
68.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
69.(2)配料与造粒
70.称取52g水合镁铝硅酸盐粘土、4g氢氧化铝、44g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取10g质量分数是3％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
71.(3)成型与首次煅烧
72.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至10mpa，保压3min后取出样品，重复坯
体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1100℃下保温3h煅烧，得到多孔陶瓷；
73.(4)表面改性剂的制备
74.称取9g氢氧化钠，加入90g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取9g聚丙烯酸钠溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
75.(5)多孔陶瓷表面改性
76.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在50℃水浴中反应1h后，取出反应后的多孔陶瓷，60℃干燥24h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
77.(6)吸附材料性能测试
78.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为37.6℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是721pa。
79.对比例1
80.(1)原料过筛
81.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
82.(2)配料与造粒
83.称取55g水合镁铝硅酸盐粘土、3g氢氧化铝搅拌均匀，然后称取9g质量分数是7％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
84.(3)成型与首次煅烧
85.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至15mpa，保压1min后取出样品，重复坯体成型29次制得多孔陶瓷坯体29块，将其置于窑炉中在1300℃下保温1.5h煅烧，得到多孔陶瓷；
86.(4)表面改性剂的制备
87.称取7g氢氧化钠，加入70g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取7g聚丙烯酸钠溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
88.(5)多孔陶瓷表面改性
89.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在60℃水浴中反应1h后，取出反应后的多孔陶瓷，150℃干燥12h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
90.(6)吸附材料性能测试
91.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为51.6℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是1467pa。
92.(7)对比效果：与实例3相比，吸附降温材料制备过程中不加入活性炭粉末，吸附降温材料的吸阻明显增加，同时烟气温度也有所提高，抽吸舒适感降低。
93.对比例2
94.(1)原料过筛
95.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
96.(2)配料与造粒
97.称取50g水合镁铝硅酸盐粘土、1g氢氧化铝、49g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取10g质量分数是15％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
98.(3)成型与首次煅烧
99.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至10mpa，保压1min后取出样品，重复坯体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1100℃下保温1.5h煅烧，得到多孔陶瓷；
100.(4)吸附材料性能测试
101.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为43.4℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是671pa。
102.(5)对比效果：与实例1相比，吸附降温材料制备过程中不采用聚丙烯酸钠对其表面改性，虽然烟气温度和吸阻没有明显变化，但烟气中几乎不含有丙三醇，抽吸口感严重下降。对比例3：
103.(1)原料过筛
104.将水合镁铝硅酸盐粘土(孔径为0.37～0.64nm的凹凸棒土，厂家为泗水县亿通膨润土有限公司)、活性炭粉末和氢氧化铝依次过200目标准筛均化备用；
105.(2)配料与造粒
106.称取60g水合镁铝硅酸盐粘土、5g氢氧化铝、35g活性炭粉末搅拌均匀，然后称取8g质量分数是1％的聚乙烯醇溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
107.(3)成型与首次煅烧
108.称取2g造粒后的泥料缓缓加入模具中加压至15mpa，保压3min后取出样品，重复坯体成型50次制得多孔陶瓷坯体50块，将其置于窑炉中在1300℃下保温3h煅烧，得到多孔陶瓷；
109.(4)表面改性剂的制备
110.称取10g氢氧化钠，加入100g去离子水搅拌直至溶液呈澄清透明状，得到氢氧化钠溶液，再称取15g乙烯基硅烷溶于氢氧化钠溶液中得到表面改性剂溶液；
111.(5)多孔陶瓷表面改性
112.将步骤(3)制得的多孔陶瓷浸渍于步骤(4)制得的表面改性剂溶液中，在70℃水浴中反应3h后，取出反应后的多孔陶瓷，150℃干燥24h，制得多孔陶瓷吸附降温材料。
113.(6)吸附材料性能测试
114.按照国家标准yc/t29
‑
1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，烟气温度为38.2℃；采用常规吸助检测方法检测，该吸附材料的吸阻是819pa。
115.(7)对比效果：与实施例2相比，将表面改性剂从聚丙烯酸钠替换为常规的乙烯基硅烷，虽然烟气温度和吸阻没有明显变化，但烟气中几乎不含有丙三醇，抽吸口感严重下降。
116.对比例4
117.(1)吸附材料性能测试
118.不使用本发明中的选择性吸附降温材料时，按照国家标准yc/t29
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1996规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，使用k型热电偶温度检测仪在卷烟抽吸时在卷烟滤棒中段中心位置的温度，第1口的烟气温度62℃，感官抽吸时烟气有灼热感；在第3口后烟气温度逐渐下降，最后基本维持在48℃。
119.(2)对比效果：与实例1相比，在不使用本发明的吸附降温材料时，加热卷烟烟气温度明显高于舒适的抽吸口感温度，感官质量下降。