一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒及其制备方法与流程

1.本发明涉及光纤激光器技术领域，尤其涉及一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒及其制备方法。


背景技术：

2.随着高功率光纤激光器功率不断攀升，有源光纤中出现的模式不稳定效应、非线性效应和光子暗化效应限制了光纤激光的亮度和功率的提升，并且严重影响光纤激光器的稳定性和寿命。其中，模式不稳定效应是由于光纤对泵浦吸收不均匀使得热分布不均匀，导致光纤纤芯中产生热致折射率光栅，增强了纤芯中模式耦合效应，从而影响光纤功率和模式输出的稳定性。传统的有源光纤掺杂、芯包比和尺寸在有效长度内是固定不变的，再加上光纤对泵浦光的吸收是指数型吸收，光纤中的热分布必然梯度比较大，很容易导致模式不稳定现象的出现。


技术实现要素：

3.有鉴于此，有必要提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒及其制备方法，用以解决现有技术中大功率用有源光纤模式不稳定阈值低的技术问题。
4.本发明的第一方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
5.光纤预制棒疏松层分区沉积：在反应管内壁分区沉积疏松层，得到分区沉积疏松层的反应管；其中，在分区沉积疏松层的过程中，反应管内腔沿轴向划分为若干加热区域，每一加热区域内，沿轴向温度分布呈单调渐变或者抛物线渐变，在反应管内壁上沉积得到致密度渐变的疏松层；
6.溶液浸泡：将分区沉积疏松层的反应管用含有有源离子的溶液浸泡，得到附着有源离子的反应管；
7.玻璃化和熔融缩棒：将附着有源离子的反应管依次进行玻璃化、熔融缩棒，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒。
8.本发明的第二方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒，该轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒通过本发明第一方面提供的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒的制备方法得到。
9.本发明的第三方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤，该轴向掺杂浓度渐变有源光纤通过将本发明第一方面得到的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒继续经拉丝、涂覆包层后得到。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
11.本发明通过沉积温度的轴向渐变，实现掺杂离子浓度的轴向渐变，形成掺杂浓度单调渐变的锥形掺杂或者抛物线渐变的纺锤体型掺杂，从而解决泵浦光入射端吸收过大的问题，使光纤的吸收系数更均匀，光纤热分布更均匀，提高光纤激光器模式不稳定阈值。
附图说明
12.图1是本发明提供的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒一实施方式疏松层沉积示意图；
13.图2是本发明提供的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒又一实施方式疏松层沉积示意图；
14.图3是正向单端泵浦下实施例1和对比例1所得光纤的反转粒子数分布图；
15.图4是正向单端泵浦下实施例2和对比例1所得光纤的反转粒子数分布图；
16.图5是双端泵浦下实施例1和对比例1所得光纤反转粒子数分布图；
17.图6是双端泵浦下实施例2和对比例1所得光纤反转粒子数分布图；
18.图1中：1
‑
反应管，2
‑
锥形浓度掺杂的疏松层，3
‑
氢氧焰热源，4
‑
纺锤体浓度掺杂的疏松层。
具体实施方式
19.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
20.本发明的第一方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
21.(1)光纤预制棒疏松层分区沉积：采用mcvd方式在反应管内壁分区沉积疏松层，得到分区沉积疏松层的反应管；其中，在分区沉积疏松层的过程中，反应管内腔沿轴向划分为若干加热区域，每一加热区域内，沿轴向温度分布呈单调渐变或者抛物线渐变，在反应管内壁上沉积得到致密度渐变的疏松层，疏松层具有供有源离子附着的网状结构；
22.(2)溶液浸泡：将分区沉积疏松层的反应管用含有有源离子的溶液浸泡，得到附着有源离子的反应管；
23.(3)玻璃化和熔融缩棒：将附着有源离子的反应管依次进行玻璃化、熔融缩棒，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒。
24.本发明中，上述单调渐变指单调上升或单调下降；抛物线渐变指先升后降或先降后升。
25.本发明通过采用mcvd方式沉积疏松层，并通过控制氢氧焰的温度对反应管进行分区加热，且在每个加热区域内，火焰的温度单调渐变或者抛物线渐变，这样在每个分区中，光纤的疏松层致密度单调渐变或者抛物线渐变，再经过稀土离子溶液浸泡，实现光纤在轴向上掺杂离子浓度的锥形渐变或者纺锤体渐变。该轴向浓度渐变光纤可以使得光纤的吸收系数均匀化，降低了有源工作时温度梯度，从而提高有源光纤横向模式不稳定阈值。
26.本发明通过分区渐变沉积可以在比较短的距离实现轴向浓度的渐变，在相同长度预制棒的情况下，分区渐变沉积的预制棒拉制出满足浓度渐变的光纤长度更长，出纤率更高。
27.光纤预制棒中的疏松层的反应过程如下化学方程式：
28.sicl4 o2＝sio2 cl2。
29.疏松层的沉积温度低于玻璃烧结的温度，因此疏松层的二氧化硅网络体里面会有
很多微米级小孔，用于承载有源离子。疏松层反应温度的高低决定小孔的数量，一般来说，沉积温度越高，网络结构越紧实，小孔尺寸和密度越小，反之，小孔尺寸和密度越大。
30.有源离子掺杂浓度和沉积温度的关系如下：
31.α＝α0‑
η*β*(t
‑
t0)；
32.其中，α0为起始位置的浓度，β为溶液中有源离子的浓度，t为沉积温度，t0为起始位置的沉积温度，η为经验值。
33.本发明中，为了便于预制棒拉丝成光纤后寻找到每段渐变掺杂的光纤，可通过烧结端部疏松层的方式，不再掺杂有源离子，这样当光纤注入激光时，该处对应的光纤不会发出荧光，从而能够筛选出渐变掺杂光纤的一端。本发明对烧结端部疏松层的方式不做限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。例如，可在划分加热区域之前或得到致密度渐变的疏松层之后，在所述反应管一端的内壁上烧结预设长度的端部疏松层；也可在得到致密度渐变的疏松层过程中，在每一所述加热区域的一端烧结预设长度的端部疏松层。进一步地，烧结的温度为2100～2200℃。
34.请参阅图1，在本发明的一个实施方式中，沿预设轴向方向，每一所述加热区域的两端顺次设为a点和b点，且加热区域的内腔温度由a点至b点单调递减，以形成锥形掺杂光纤预制棒。进一步地，a点的沉积温度为1900℃～2200℃，更进一步为2100℃～2200℃；b点的沉积温度为1500℃～1900℃。
35.更进一步地，分区沉积疏松层的反应管的具体制备过程为：
36.s101：在反应管一端的a点直接将疏松层烧结，烧结后逐渐降低氢氧焰温度，同时氢氧焰由a点向b点移动，温度变化速率与移动速度相适应。
37.具体地，温度梯度控制公式为：
[0038][0039]
其中，l
ab
为ab点距离，l
ab
根据拉制成光纤的尺寸和使用长度来决定，具体通过以下公式得到：
[0040][0041]
其中，l
fiber
、d
fiber
、d
preform
分别为光纤使用长度、光纤横截面直径和预制棒横截面直径；
[0042]
移动速度根据原料料罐通纯氧气的流量来确定，纯氧气的流量越大，移动速度越小，反之越大，具体通过以下公式得到：
[0043][0044]
其中，ξ为经验值，f为纯氧气的流量，其取值为200sccm～400sccm。
[0045]
s102：当前加热区域b点加热完成后，连续进行相邻下一加热区域a点到b点的加热过程，直至氢氧焰移动到反应管的另一端；本发明对b点到a点的距离l
ba
不作限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择。例如，可以为1～10cm。
[0046]
请参阅图2，在本发明的又一个实施方式中，沿预设轴向方向，每一所述加热区域的两端顺次设为a点和b点，a点和b点之间设有c点，且加热区域的内腔温度由a点至c点单调
递减、由c点至b点单调递增，以形成纺锤体掺杂光纤预制棒。进一步地，a点的沉积温度＞b点的沉积温度＞c点的沉积温度。更进一步地，a点的沉积温度为2000℃～2200℃，更进一步为2100℃～2200℃；b点的沉积温度为1900℃～2100℃，更进一步为2000℃～2100℃，c点的沉积温度为1500℃～1900℃。
[0047]
更进一步地，分区沉积疏松层的反应管的具体制备过程为：
[0048]
s201：在反应管一端的a点直接将疏松层烧结，烧结后逐渐降低氢氧焰温度，同时使氢氧焰由a点向c点移动，随后逐渐升高氢氧焰温度，同时使氢氧焰由c点向b点移动，温度变化速率与移动速度相适应。
[0049]
具体地，温度梯度控制公式为：
[0050][0051]
其中，l
ab
为ab点距离，l
ac
为ac点距离，l
cb
为cb点距离，且l
ab
通过以下公式确定：
[0052][0053]
其中，l
fiber
、d
fiber
、d
preform
分别为光纤使用长度、光纤横截面直径和预制棒横截面直径；
[0054]
l
ac
通过以下公式确定：
[0055]
l
ac
＝α*th*l
ab
[0056]
其中，α为经验值，th为光纤激光器双端泵浦下泵浦功率比例；
[0057]
l
cb
＝l
ab
‑
l
ac
；
[0058]
移动速度控制公式为：
[0059][0060]
其中，ξ为经验值，f为纯氧气的流量，其取值为200sccm～400sccm。
[0061]
s202：当前加热区域b点加热完成后，连续进行相邻下一加热区域a点到b点的加热过程，直至氢氧焰移动到反应管的另一端。本发明对b点到a点的距离l
ba
不作限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择。例如，可以为1～10cm。
[0062]
本发明中，反应管的材质为纯二氧化硅材质或者二氧化硅含量＞99％的材质。
[0063]
本发明中，沉积疏松层的原料为sicl4和o2。本发明对原料的摩尔比、气体流量不作限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。
[0064]
本发明中，对有源离子的种类不作限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。例如，有源离子可以为原子系数为57～71的稀土离子。在本发明的一些具体实施方式中，为了调节折射率还可共掺无源离子，如al、ge等。
[0065]
本发明的第二方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒，该轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒通过本发明第一方面提供的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒的制备方法得到。
[0066]
本发明的第三方面提供一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤，该轴向掺杂浓度渐变有源光纤通过将本发明第一方面得到的轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒继续经拉丝、涂覆
过程得到。
[0067]
实施例1
[0068]
一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤，包括纤芯、包层，沿纤芯轴向每个分区有源离子浓度沿轴向锥形渐变。
[0069]
制备步骤如下：
[0070]
(1)光纤预制棒疏松层分区沉积：通过mcvd设备在长度为500mm、外径为25mm、壁厚为14mm的二氧化硅反应管内分区沉积二氧化硅疏松层；其中，原料为sicl4和o2，sicl4流量为300sccm，o2流量为300sccm；沿疏松层轴向设置的每个区域的一端设置a点、另一端设置b点，且每个区域内沿ab方向温度单调下降；每个区域内，t
a
为2100℃，t
b
为1700℃，l
ab
＝9.68μm，温度降低梯度为t
g
＝41.3℃/μm，l
ba
＝3cm，移动速度v＝1μm/min。
[0071]
(2)溶液浸泡：将分区沉积疏松层的反应管用含有有源离子的溶液浸泡，随后烘干得到浸泡有源离子溶液的反应管；
[0072]
(3)玻璃化和熔融缩棒：将浸泡有源离子溶液的反应管放置在氢氧焰上进行加热，加热温度为2000℃，使反应管内壁的疏松层发生玻璃化并熔融缩棒，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒；
[0073]
(4)将轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒进行拉丝、一次涂覆和二次涂覆，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤。其中，采用折射率为1.37的涂料进行一次涂覆，采用折射率为1.56的涂料进行二次涂覆。
[0074]
实施例2
[0075]
一种轴向掺杂浓度渐变有源光纤，包括纤芯、包层，沿纤芯轴向每个分区有源离子浓度沿轴向纺锤体渐变。
[0076]
制备步骤如下：
[0077]
(1)光纤预制棒疏松层分区沉积：通过mcvd设备在长度为500mm，外径为25mm，壁厚为14mm的二氧化硅反应管内分区沉积二氧化硅疏松层；其中，原料为sicl4和o2，sicl4流量为300sccm，o2流量为300sccm；沿疏松层轴向设置的每个区域由一端至另一端依次设置a点、c点和b点，且每个区域内沿ab方向温度纺锤体渐变，每个区域内，t
a
为2100℃，t
b
为2000℃，t
c
为1700℃，l
ab
＝9.68μm，l
ac
＝5μm，l
cb
＝4.68μm，温度降低梯度为t
gac
＝80℃/μm，t
gcb
＝，64.1℃/μm，l
ba
＝3cm，移动速度v＝1μm/min。
[0078]
(2)溶液浸泡：将分区沉积疏松层的反应管用含有有源离子的溶液浸泡，随后烘干得到浸泡有源离子溶液的反应管；
[0079]
(3)玻璃化和熔融缩棒：将浸泡有源离子溶液的反应管放置在氢氧焰上进行加热，加热温度为2000℃，使反应管内壁的疏松层发生玻璃化并熔融缩棒，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒；
[0080]
(4)将轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒进行拉丝、一次涂覆和二次涂覆，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤。其中，采用折射率为1.37的涂料进行一次涂覆，采用折射率为1.56的涂料进行二次涂覆。
[0081]
对比例1
[0082]
一种轴向掺杂浓度均一有源光纤，包括纤芯、包层，沿纤芯轴向有源离子浓度沿轴向均一。
[0083]
制备步骤如下：
[0084]
(1)光纤预制棒疏松层沉积：通过mcvd设备在长度为500mm，外径为25mm，壁厚为14mm的二氧化硅反应管内沉积二氧化硅疏松层；其中，原料为sicl4和o2，sicl4流量为300sccm，o2流量为300sccm；疏松层沉积温度为1700℃，移动速度v＝1μm/min。
[0085]
(2)溶液浸泡：将沉积疏松层的反应管用含有有源离子的溶液浸泡，随后烘干得到浸泡有源离子溶液的反应管；
[0086]
(3)玻璃化和熔融缩棒：将浸泡有源离子溶液的反应管放置在氢氧焰上进行加热，加热温度为2000℃，使反应管内壁的疏松层发生玻璃化并熔融缩棒，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒；
[0087]
(4)将轴向掺杂浓度渐变有源光纤预制棒进行拉丝、一次涂覆和二次涂覆，得到轴向掺杂浓度渐变有源光纤。其中，采用折射率为1.37的涂料进行一次涂覆，采用折射率为1.56的涂料进行二次涂覆。
[0088]
请参阅图3～6，图3～6分别是不同光纤在正向单端和双端泵浦下光纤中反转粒子数分布图。通过图3和图4可以看出，在相同功率单端泵浦下，本发明实施例1和实施例2所得光纤的反转粒子数比例沿着光纤轴向变化约为20％，均小于对比例1所得的传统光纤的反转粒子数比例沿着光纤轴向的变化量(约40％)。通过图5和图6可以看出，本发明实施例1和实施例2所得光纤的反转粒子数比例沿着光纤轴向变化均在20％以内，小于对比例1所得的传统光纤的反转粒子数比例沿着光纤轴向的变化量(约30％)。上述结果表明本发明实施例1～2所得光纤的反转粒子数比例沿着光纤轴向方向具有较小的分布梯度，反转粒子数多意味着量子亏损带来的热积累更加严重，因此本发明实施例1～2所得光纤纤芯中具有较小的温度分布梯度，提高光纤的模式不稳定阈值，从而提升光纤的输出功率和稳定性。
[0089]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。