一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法与流程

技术特征：
1.一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法，其特征在于提供了一种合成4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的连续流工艺，操作步骤如下：s1：配置原料液：向反应釜1中加入一定量甲醇，控温0～10℃，分批加入金属钠，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量丙酮，然后控温0～25℃加入甲酸乙酯，混合均匀后作为原料液2备用；原料液3为浓硫酸，直接进料；s2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5l，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；s3：制备4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应；在间隔第一段反应时间后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；s4：后处理：向反应釜3加入一定量碱，将溶液中和至ph＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，得到4，4
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二甲氧基
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丁酮产品。2.根据权利要求1所述的一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，甲醇与金属钠的质量比为7:1～8:1；甲酸乙酯与丙酮质量比为1：1～5:1；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1～1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1～5:1。3.根据权利要求1所述的一种4,4
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二甲氧基
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丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s3中，第一段反应温度为40
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50℃，反应时间为0.5
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2h。4.根据权利要求1所述的一种4,4
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二甲氧基
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丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s3中，第二段反应温度为25～35℃，反应时间为0.5
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2h。5.根据权利要求1所述的一种4,4
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二甲氧基
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丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中，中和所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种，质量分数为10～30％。6.根据权利要求1所述的一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中，精馏过程的真空度为0.09～0.1mpa；产品的精馏段温度为65～70℃。

技术总结
本发明公开了一种4,4


技术研发人员：席亚男 张俊
受保护的技术使用者：南京硕达生物科技有限公司
技术研发日：2021.07.29
技术公布日：2021/11/4