一种滴定装置及其用于炭黑吸碘值的测定方法与流程

1.本发明涉及滴定仪器技术领域，更具体而言，涉及一种滴定装置及其用于炭黑吸碘值的测定方法。


背景技术：

2.目前，炭黑吸碘值的测定大致可分为三个步骤：(1)振荡：是将含有试样的离心瓶加入碘化钾标准溶液，然后将离心瓶放到往复振荡机振荡一分钟，达到吸附平衡，根据需要一次震荡10
‑
20个。(2)分离：振荡完的离心瓶通过离心机分离1分钟，一次离心分离4个试样。(3)碘量吸附：用25ml棕色玻璃滴定管进行手工滴定，一次只能做一个，如果产量大，只能通过多人来测量，耗费人力；同时所采用的棕色玻璃滴定管分度值0.1ml,虽然规定读准至0.01ml，实际根本读不出来；因此，如何提高炭黑吸碘值测定时滴定效率与准确性，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明旨在提供一种滴定装置及其用于炭黑吸碘值的测定方法，以解决现有技术中滴定分析依赖人力的问题，实现自动滴定以及测试数据自动化处理。
4.本发明一方面的目的在于，提供一种滴定装置，该装置包括加液系统、滴定系统与控制模块；所述加液系统包括标准溶液试剂瓶与指示剂试剂瓶；所述滴定系统包括反应瓶与旋转装置，所述反应瓶放置在旋转装置上，由旋转装置带动旋转；所述标准溶液试剂瓶、指示剂试剂瓶与反应瓶之间分别设置有滴定管路，两条滴定管路上分别设置有电磁阀；所述电磁阀、旋转装置分别与控制模块电性连接；所述滴定系统设置为一组或多组。
5.进一步地，所述标准溶液试剂瓶用于盛放硫代硫酸钠标准溶液，所述指示剂试剂瓶用于盛放淀粉指示剂，所述反应瓶用于盛放炭黑碘量吸附待测液及作为滴定反应容器。
6.进一步地，所述标准溶液试剂瓶与反应瓶滴定管路设置有第一柱塞泵，所述指示剂试剂瓶与反应瓶滴定管路上设置有第二柱塞泵；所述第一柱塞泵与第二柱塞泵分别与控制模块电性连接。
7.进一步地，所述滴定系统还设置有体积流量计，所述体积流量计设置于所述标准溶液试剂瓶与反应瓶滴定管路上，所述体积流量计与控制模块电性连接。
8.进一步地，所述滴定系统还设置有时间控制器，所述时间控制器分别与第二电磁阀和控制模块电性连接。
9.进一步地，所述滴定系统还设置有光谱仪，所述光谱仪与控制模块电性连接；所述光谱仪用于收集反应液光谱信号并传输至控制模块。
10.进一步地，所述旋转装置包括旋转台与电机；所述电机驱动旋转台旋转。
11.进一步地，所述旋转台的反应瓶放置面与电机的电机轴垂直；所述电机的电机轴与水平面呈60
‑
90
°
角。
12.本发明的另一个方面的目的在于，提供一种将所述滴定装置用于炭黑吸碘值的测
定方法，包括如下步骤：
13.s1、控制模块控制标准溶液试剂瓶中标准溶液滴加至反应瓶中与待测液反应；旋转装置带动反应瓶旋转；
14.s2、反应瓶中反应液颜色由红棕色变为浅黄色时，所述控制模块控制指示剂试剂瓶中指示剂按预设量加入反应瓶中；
15.s3、反应瓶中反应液颜色由浅黄色变为紫色，再由紫色变为无色时，完成炭黑吸碘值测定，控制模块显示标准溶液用量。
16.进一步地，所述滴定装置开始工作前，标准溶液充满标准溶液试剂瓶与反应瓶之间的滴定管路，指示剂充满指示剂试剂瓶与反应瓶之间的滴定管路。
17.与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
18.1、独立设置标准溶液试剂瓶与反应瓶之间的滴定管路，指示剂试剂瓶与反应瓶之间的滴定管路，保证滴定过程中各试剂可方便、可控地操作；
19.2、通过旋转装置保证待测液与标准溶液充分反应，保证滴定的准确性；
20.3、通过体积流量计监测标准溶液的添加量；通过时间控制器控制电磁阀开启预定时长，实现指示剂的定量添加；
21.4、通过光谱仪准确判断滴定突变点，减少人眼判断的误差；
22.5、通过滴定装置用于炭黑吸碘值的测定，滴定过程全自动进行，可批量检测多组样品，检测效率高、准确性高。
23.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
24.图1是本发明实施例1所示的一种滴定装置。
25.图中，1、标准溶液试剂瓶；2、指示剂试剂瓶；3、反应瓶；4、旋转装置；41、旋转台；42、电机；5、电磁阀；51、第一电磁阀；52、第二电磁阀；6、第一柱塞泵；7、第二柱塞泵；8、体积流量计；9、时间控制器；10、光谱仪。
具体实施方式
26.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
27.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
28.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
29.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可
以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
30.实施例1
31.请参阅图1所示，其为本发明所述的一种滴定装置，该装置包括加液系统、滴定系统与控制模块；所述加液系统包括标准溶液试剂瓶1与指示剂试剂瓶2；所述滴定系统包括反应瓶3与旋转装置4，所述反应瓶3放置在旋转装置4上，由旋转装置4带动旋转；所述标准溶液试剂瓶1、指示剂试剂瓶2与反应瓶3之间分别设置滴定管路，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3滴定管路上设置有第一电磁阀51，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二电磁阀52；所述电磁阀5、旋转装置4分别与控制模块电性连接；所述滴定系统设置为4组。
32.在本技术的一些实施例中，滴定管路为硬质管，滴定管路出口端位于反应瓶瓶口，不与反应瓶瓶口直接连接，在反应瓶静止或者转动稳定的情况下，均可稳定滴定。
33.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1用于盛放硫代硫酸钠标准溶液，所述指示剂试剂瓶2用于盛放淀粉指示剂，所述反应瓶3用于盛放炭黑碘量吸附待测液及作为滴定反应容器。
34.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3滴定管路上设置有第一柱塞泵6，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二柱塞泵7；所述第一柱塞泵6与第二柱塞泵7分别与控制模块电性连接。
35.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有体积流量计8，所述体积流量计8设置于所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3之间的滴定管路上，所述体积流量计8与控制模块电性连接。
36.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有时间控制器9，所述时间控制器9分别与第二电磁阀52和控制模块电性连接。
37.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有光谱仪10，所述光谱仪10与控制模块电性连接；所述光谱仪10用于收集反应液光谱信号并传输至控制模块。
38.在上述实施例的基础上，所述旋转装置4包括旋转台41与电机42；所述电机42驱动旋转台41旋转；所述3反应瓶在旋转台41上随之匀速旋转且不产生相对滑动。
39.在上述实施例的基础上，所述旋转台41的反应瓶放置面与电机42的电机轴垂直；所述电机42的电机轴与水平面呈60
‑
90
°
角。
40.实施例2
41.一种滴定装置，该装置包括加液系统、滴定系统与控制模块；所述加液系统包括标准溶液试剂瓶1与指示剂试剂瓶2；所述滴定系统包括反应瓶3与旋转装置4，所述反应瓶3放置在旋转装置4上，由旋转装置4带动旋转；所述标准溶液试剂瓶1、指示剂试剂瓶2分别与反应瓶3之间设置滴定管路，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3滴定管路上设置有第一电磁阀51，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二电磁阀52；所述电磁阀5、旋转装置4分别与控制模块电性连接；所述滴定系统设置为1组。
42.在本技术的一些实施例中，滴定管路为硬质管，滴定管路出口端位于反应瓶瓶口，不与反应瓶瓶口直接连接，在反应瓶静止或者转动稳定的情况下，均可稳定滴定。
43.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1用于盛放硫代硫酸钠标准溶液，所述指示剂试剂瓶2用于盛放淀粉指示剂，所述反应瓶3用于盛放炭黑碘量吸附待测液及作为滴定反应容器。
44.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶33滴定管路上设置有第一柱塞泵6，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二柱塞泵7；所述第一柱塞泵6与第二柱塞泵7分别与控制模块电性连接。
45.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有体积流量计8，所述体积流量计8设置于所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3之间的滴定管路上，所述体积流量计8与控制模块电性连接。
46.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有时间控制器9，所述时间控制器9分别与第二电磁阀52和控制模块电性连接。
47.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有光谱仪10，所述光谱仪10与控制模块电性连接；所述光谱仪10用于收集反应液光谱信号并传输至控制模块。
48.在上述实施例的基础上，所述旋转装置4包括旋转台41与电机42；所述电机42驱动旋转台41旋转；所述3反应瓶在旋转台41上随之匀速旋转且不产生相对滑动。
49.在上述实施例的基础上，所述旋转台41的反应瓶放置面与电机42的电机轴垂直；所述电机42的电机轴与水平面呈60
‑
90
°
角。
50.实施例3
51.一种滴定装置，该装置包括加液系统、滴定系统与控制模块；所述加液系统包括标准溶液试剂瓶1与指示剂试剂瓶2；所述滴定系统包括反应瓶3与旋转装置4，所述反应瓶3放置在旋转装置4上，由旋转装置4带动旋转；所述标准溶液试剂瓶1、指示剂试剂瓶2分别与反应瓶3之间设置滴定管路，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3滴定管路上设置有第一电磁阀51，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二电磁阀52；所述电磁阀5、旋转装置4与控制模块电性连接；所述滴定系统设置为6组。
52.在本技术的一些实施例中，滴定管路为硬质管，滴定管路出口端位于反应瓶瓶口，不与反应瓶瓶口直接连接，在反应瓶静止或者转动稳定的情况下，均可稳定滴定。
53.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1用于盛放硫代硫酸钠标准溶液，所述指示剂试剂瓶2用于盛放淀粉指示剂，所述反应瓶3用于盛放炭黑碘量吸附待测液及作为滴定反应容器。
54.在上述实施例的基础上，所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3滴定管路上设置有第一柱塞泵6，所述指示剂试剂瓶2与反应瓶3滴定管路上设置有第二柱塞泵7；所述第一柱塞泵6与第二柱塞泵7分别与控制模块电性连接。
55.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有体积流量计8，所述体积流量计8设置于所述标准溶液试剂瓶1与反应瓶3之间的滴定管路上，所述体积流量计8与控制模块电性连接。
56.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有时间控制器9，所述时间控制器9分别与第二电磁阀52和控制模块电性连接。
57.在上述实施例的基础上，所述滴定系统还设置有光谱仪10，所述光谱仪10与控制模块电性连接；所述光谱仪10用于收集反应液光谱信号并传输至控制模块。
58.在上述实施例的基础上，所述旋转装置4包括旋转台41与电机42；所述电机42驱动旋转台41旋转；所述3反应瓶在旋转台41上随之匀速旋转且不产生相对滑动。
59.在上述实施例的基础上，所述旋转台41的反应瓶放置面与电机42的电机轴垂直；所述电机42的电机轴与水平面呈60
‑
90
°
角。
60.实施例4
61.一种将滴定装置用于炭黑吸碘值的测定方法，所述滴定装置中滴定单元设置为4组，包括如下步骤：
62.s1、将硫代硫酸钠标准溶液注入标准溶液试剂瓶1，将淀粉指示剂加入指示剂试剂瓶2中，标准溶液通过第一柱塞泵6充满标准溶液通路，指示剂通过第二柱塞泵7充满指示剂通路，直至通路出口不再有气泡排出，完成排空；标准溶液通路管道与指示剂通路管道的出口端分别位于放置于旋转台41上的反应瓶3的瓶口处；
63.s2、硫代硫酸钠标准溶液通过第一柱塞泵6滴定待测液，体积流量计8测定标准溶液的滴加量并实时传输至控制模块，光谱仪10测定反应液的颜色并实时传输至控制模块，电机42转动带动反应瓶3旋转；
64.s3、当一个滴定单元中反应瓶3反应液颜色由红棕色变为浅黄色时，通过时间控制器9按预设时间控制电磁阀在预设时间内通断从而实现指示剂定量添加至该滴定单元的反应瓶3中；反应瓶3中反应液由浅黄色变为紫色，再由紫色变为无色时，该滴定单元的第一电磁阀51与体积流量计8停止工作，该滴定单元完成炭黑吸碘值测定；
65.s4、最后一个滴定单元完成炭黑吸碘值测定时，第一柱塞泵6、第二柱塞泵7、电机42停止工作。
66.实施例5
67.一种将滴定装置用于炭黑吸碘值的测定方法，所述滴定装置中滴定单元设置为1组，包括如下步骤：
68.s1、将硫代硫酸钠标准溶液注入标准溶液试剂瓶1，将淀粉指示剂加入指示剂试剂瓶2中，标准溶液通过第一柱塞泵6充满标准溶液通路，指示剂通过第二柱塞泵7充满指示剂通路，直至通路出口不再有气泡排出，完成排空；标准溶液通路管道与指示剂通路管道的出口端分别位于放置于旋转台41上的反应瓶3的瓶口处；
69.s2、硫代硫酸钠标准溶液通过第一柱塞泵6滴定待测液，体积流量计8测定标准溶液的滴加量并实时传输至控制模块，光谱仪10测定反应液的颜色并实时传输至控制模块，电机42转动带动反应瓶3旋转；
70.s3、反应瓶3反应液颜色由红棕色变为浅黄色时，通过时间控制器9按预设时间控制电磁阀在预设时间内通断从而实现指示剂定量添加至反应瓶3中；反应瓶3中反应液由浅黄色变为紫色，再由紫色变为无色时，第一电磁阀51与体积流量计8停止工作，该滴定单元完成炭黑吸碘值测定，第一柱塞泵6、第二柱塞泵7、电机42停止工作。
71.实施例6
72.一种将滴定装置用于炭黑吸碘值的测定方法，所述滴定装置中滴定单元设置为8组，包括如下步骤：
73.s1、将标准溶液通路管道与指示剂通路管道的出口端分别位于放置于旋转台41上的反应瓶3的瓶口处；
74.s2、硫代硫酸钠标准溶液通过第一柱塞泵6滴定待测液，体积流量计8测定标准溶液的滴加量并实时传输至控制模块，光谱仪10测定反应液的颜色并实时传输至控制模块，电机42转动带动反应瓶3旋转；
75.s3、当一个滴定单元中反应瓶3反应液颜色由红棕色变为浅黄色时，通过时间控制器9按预设时间控制电磁阀在预设时间内通断从而实现指示剂定量添加至该滴定单元的反应瓶3中；反应瓶3中反应液由浅黄色变为紫色，再由紫色变为无色时，该滴定单元的第一电磁阀51与体积流量计8停止工作，该滴定单元完成炭黑吸碘值测定；
76.s4、最后一个滴定单元完成炭黑吸碘值测定时，第一柱塞泵6、第二柱塞泵7、电机42停止工作。
77.在上述实施例中，所述待测液是经震荡、离心后的试样；所述反应瓶3采用透明碘量瓶；所述控制模块采用电脑；所述体积流量计8在控制模块显示的体积数据以分度值为0.001ml递增。
78.在上述实施例中，第一柱塞泵6、第二柱塞泵7通过控制模块控制工作状态和开度；电机42通过控制模块控制工作状态与转速；体积流量计8通过控制模块控制工作状态，体积流量计8将标准溶液通路流量信息实时传输至控制模块，工作模块将流量信息存储并显示在屏幕上；第一电磁阀51通过控制模块控制工作状态；光谱仪10通过控制模块控制工作状态，光谱仪10采集反应瓶3内反应液颜色信号并传输至控制模块，控制模块识别颜色，并将颜色实时比对预设值，若反应液颜色与预设颜色相同，发出指令信息；时间控制器9通过控制模块控制其工作状态，时间控制器9接收控制模块传输的指令信息，控制第二电磁阀52开启预设时长。
79.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。