超临界二氧化碳分段提取花椒油树脂的工艺的制作方法

1.本发明属于花椒深加工领域，具体涉及一种超临界二氧化碳分段提取花椒油树脂的工艺。


背景技术：

2.花椒属于芸香科花椒属落叶植物，在我国分布广泛，是一种常用调味品和中药材，具有特殊麻感和浓烈香味。它在我国各地菜肴，尤其是川菜中被广泛使用。另外作为一种常用中药材，具有温中止痛 ,杀虫止痒的功能 ,可用于脘腹冷痛、呕吐泄泻、虫积腹痛、湿疹瘙痒等症状的治疗。青花椒的主要成分有挥发油、生物碱、酰胺类物质、木脂素、香豆素和脂肪酸，另外还有一些含量较少的成分比如烃类、甾醇及黄酮类等。其中挥发油和酰胺类物质是其风味物质。
3.花椒作为食品中一种通用的调味植物，拥有广泛的应用空间，尤其是花椒精油和花椒油树脂更是一种常用的天然调味剂，花椒油树脂采用萃取法从花椒中提取的含有花椒全部风味特征的油状制品，每公斤相当于20
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30公斤花椒所具有的香气和麻感，且性状稳定，使用时分散均匀无残留物，是调制花椒香气、麻味的理想原料；其产品目前主要有花椒精油，花椒麻味油，花椒油树脂 等。花椒精油具有花椒特有的香气，可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。花椒油树脂是用适当的溶剂从天然花椒中提取具有香气、香味和麻味的混合萃取物，不便于满足用户的不同需求。花椒麻味油具有花椒特有的麻味，是花椒具有麻醉、兴奋、抑菌、怯风除湿、杀虫和镇痛等功效的主要物质成分。各种产品风味不同，营养价值不同，用途不同。
4.现有的花椒油树脂提取工艺存在麻素含量低，苦味重、沉淀多等问题。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是，提供一种花椒油树脂麻度高、杂质少、且降低苦味的高品质的超临界二氧化碳分段提取花椒油树脂的工艺。
6.本发明的技术方案是：一种超临界二氧化碳分段提取花椒油树脂的工艺，包括以下步骤；步骤1，提取花椒粉末，采用花椒的果皮及梗，并粉碎至70
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90目；并且准备co2，co2储罐中气态co2制冷液化；步骤2，萃取：将花椒粉末加入超临界萃取罐内，通入co2,进行超临界萃取，压力控制为 18mpa,萃取温度设置为50℃,得到前期萃取液；步骤3，前期分离：前期萃取液进入分离罐，温度升为55℃,压力降为6.5mpa以下，co2流量≥140m3/h,得到过程产品即花椒挥发油、初步分离物和气态co2，花椒挥发油经过离心除水得 到花椒挥发油成品，气态co2经过冷热交换器成为液态循环使用；步骤4，后期萃取：将前期分离中分离出的初步分离物再次在萃取罐中，通过升压至25mpa，温度降为50℃ ,通入co2,进行超临界萃取，排渣后，得到后期萃取物；
步骤5，后期分离：后期萃取物进入分离罐中，压力降为＜6.5mpa，温度升为55℃，co2流量≥140m3/h，分离后得到分离液和气态co2，气态co2经过冷热交换器成为液态循环使用；步骤6，纯化核心技术：即实现花椒油树脂的再次分离与纯化，采用薄膜
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分子一体化蒸馏设备，薄膜
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分子一体化蒸馏设备包含薄膜处理系统和分子蒸馏系统，通过薄膜处理系统进行进一步提纯，再通过分子蒸馏系统进行油水分离；步骤7，将分离液与羧甲基纤维素接触融合，实现再次固液分离，去除异味；步骤8，成品加工：将分离液进行离心除水后，即得到最终产品花椒油树脂成品。
7.具体地，所述前期萃取时间为30min，后期萃取时间为60min。
8.具体地，所述前期分离时间为30min，后期分离时间为60min，纯化核心技术再次分离时间为60min。
9.具体地，所述分离液与羧甲基纤维素接触融合时间为5h。
10.具体地，所述分子蒸馏系统采用旋转刮板膜蒸发器,将分离液通过加热管壁呈膜状流动，从而进行传热和水汽的蒸发。
11.与现有技术比较，本发明的有益效果是：本发明在超临界二氧化碳分段萃取结合薄膜
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分子
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蒸馏一体化分离纯化的新工艺，其次，分离液与羧甲基纤维素接触融合，有效去除油中的污染物杂质和一些化合物，提高花椒深加工花椒油树脂麻度、降低苦味，去除杂质，减少自然沉淀，提高花椒油的整体品质，建成花椒超临界二氧化碳分段萃取、分离、纯化核心技术集成规范生产线。
具体实施方式
12.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
13.一种超临界二氧化碳分段提取花椒油树脂的工艺，包括以下步骤；步骤1，提取花椒粉末，采用花椒的果皮及梗，并粉碎至70
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90目；并且准备co2，co2储罐中气态co2制冷液化；步骤2，萃取：将花椒粉末加入超临界萃取罐内，通入co2,进行超临界萃取，压力控制为 18mpa,萃取温度设置为50℃,得到前期萃取液；步骤3，前期分离：前期萃取液进入分离罐，温度升为55℃,压力降为6.5mpa以下，co2流量≥140m3/h,得到过程产品即花椒挥发油、初步分离物和气态co2，花椒挥发油经过离心除水得 到花椒挥发油成品，气态co2经过冷热交换器成为液态循环使用；步骤4，后期萃取：将前期分离中分离出的初步分离物再次在萃取罐中，通过升压至25mpa，温度降为50℃ ,通入co2,进行超临界萃取，排渣后，得到后期萃取物；步骤5，后期分离：后期萃取物进入分离罐中，压力降为＜6.5mpa，温度升为55℃，co2流量≥140m3/h，分离后得到分离液和气态co2，气态co2经过冷热交换器成为液态循环使用；步骤6，纯化核心技术：即实现花椒油树脂的再次分离与纯化，采用薄膜
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分子一体
化蒸馏设备，薄膜
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分子一体化蒸馏设备包含薄膜处理系统和分子蒸馏系统，通过薄膜处理系统进行进一步提纯，再通过分子蒸馏系统进行油水分离；步骤7，将分离液与羧甲基纤维素接触融合，实现再次固液分离，去除异味；接触的温度为60
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90℃，分离液与羧甲基纤维素接触融合时间为5h。
14.上述羧甲基纤维素采用食品级，经常用作粘稠剂，含有多糖，因此在与分离液接触的过程中，会将杂质等沉淀物黏合，在离心力或静置放置下，可达到固液分离的效果。
15.羧甲基纤维素在与分离液接触时先与水混合，配制成糊状胶液后，备用；在配置羧甲基纤维素糊胶时，先在带有搅拌装置的配料缸内加入一定量的干净的水，在开启搅拌装置的情况下，将羧甲基纤维素缓慢均匀地撒到配料缸内，不停搅拌，使羧甲基纤维素和水完全融合、羧甲基纤维素能够充分溶化。
16.在溶化羧甲基纤维素时，之所以要均匀撒放、并不断搅拌，目的防止羧甲基纤维素与水相遇时，发生结团、结块、降低溶解量的问题，并提高溶解速度。
17.步骤8，成品加工：将分离液进行离心除水后，即得到最终产品花椒油树脂成品。
18.上述前期萃取时间为30min，后期萃取时间为60min。前期分离时间为30min，后期分离时间为60min，纯化核心技术再次分离时间为60min。
19.分子蒸馏系统采用旋转刮板膜蒸发器,将分离液通过加热管壁呈膜状流动，从而进行传热和水汽的蒸发。
20.分子蒸馏系统的工作原理：其中分子蒸馏器优选采用刮板式分子蒸馏器。
21.分子蒸馏器是一种在高真空下操作的蒸馏设备，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，遇到恰当设置在分子蒸馏器内的冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
22.最终得到的花椒油指标：（1）花椒油树脂萃取得率：8
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15%（2）花椒麻素含量：130
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140mg/g（3）花椒香味物质（精油）含量：3
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6%（4）花椒麻味物质提取率：≥ 95%以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。