一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置和方法与流程

技术特征：
1.一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：包括低温冷阱仪(1)、储存60％乙二醇(3)的不锈钢储液瓶(2)、除水冷阱(4)、1/8转1/16不锈钢卡套直通穿板(5)、石英毛细管(6)、气压棒(7)和气体控制阀(8)、钳口瓶(9)、石英管(17)、微量气体流量仪(18)；低温冷阱仪(1)有一凹陷空间放置不锈钢储液瓶(2)，不锈钢储液瓶(2)用于盛放溶剂；除水冷阱(4)通过1/8转1/16不锈钢卡套直通穿板(5)固定在金属薄片，与1/16石英毛细管(6)连接，金属薄片固定在气压棒(7)顶端；气体控制阀(8)控制气压棒(7)的升降；气压棒(7)底端固定在低温冷阱仪(1)，除水冷阱(4)在不锈钢储液瓶(2)正上方；除水冷阱(4)其中一端与石英管(17)上端通过石英毛细管(6)连接，另外一端通过石英毛细管(6)与反吹阀(11)连接；石英管(17)下端与钳口瓶(9)通过石英毛细管(6)连接；反吹阀(11)、排空阀(13)、六通阀(14)、微量气体流量仪(18)、第一液氮冷阱(16)和第二液氮冷阱(19)固定在痕量气体预浓缩装置；第一液氮冷阱(16)和第二液氮冷阱(19)分别连接在六通阀(14)，所述六通阀(14)有两种模式，一种是反吹阀(11)、排空阀(13)、微量气体流量仪(18)和第一液氮冷阱(16)连通，不与第二液氮冷阱(19)连通；另外一种是第一液氮冷阱(16)和第二液氮冷阱(19)连通，反吹阀(11)、排空阀(13)和微量气体流量仪(18)连通。2.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：所述不锈钢储液瓶(2)可存放4升的溶剂，优选地所述溶剂为4升60％乙二醇(3)。3.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：还包括计算程序控制运行，以实现自动化操作。4.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：所述气体控制阀(8)连接电磁阀和管内有压缩空气的气管，以控制气压棒(7)的升降。5.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：还包括进样装置例如pal自动进样器，其通过石英毛细管(6)将钳口瓶(9)、石英管(17)与低温冷阱仪(1)连接；所述第二液氮冷阱(19)连接色谱柱(20)和同位素质谱仪(21)。6.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：所述除水冷阱(4)长度为2米，其中1米盘旋成圆环，除水冷阱(4)内径为1.5mm，外径为3.2mm，测试时下降到溶剂的长度约是1.4米，捕集、冷冻水分子的体积约是2.5毫升。7.如权利要求1所述的富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置，其特征在于：所述石英管(17)垂直固定在低温冷阱仪(1)侧边，高流速的氦气(10)将钳口瓶(9)中的气体吹扫至除水冷阱(4)中，先从石英管(17)下端进入，从上端出来，以避免钳口瓶(9)中液体进入到除水冷阱(4)，堵住除水冷阱(4)；进一步优选地，微量气体流量仪(18)一端接排空阀(13)，另外一端连通外部环境，可在线连续监测管路是否堵住。8.利用如权利要求1至7任一项所述的装置测定氧化亚氮稳定同位素的方法，其特征在于，包括下列步骤：1)打开排空阀(13)，关闭反吹阀(11)，除水冷阱(4)和第一液氮冷阱(16)下降；2)将高流速的氦气(10)将钳口瓶(9)中的样品液体进行吹扫，通过石英毛细管(6)到达除水冷阱(4)，进一步到达第一液氮冷阱(16)；同时，低流速的氦气(15)经过第二液氮冷阱(19)进入到色谱柱(20)和同位素质谱仪(21)；3)氧化亚氮捕集结束后，第二液氮冷阱(19)下降，控制除水冷阱(4)和第一液氮冷阱
(16)升起，关闭排空阀(13)，打开反吹阀(11)，低流速的氦气(15)将第一液氮冷阱(16)中的氧化亚氮吹扫至第二液氮冷阱(19)中，反吹高流速的氦气(12)将常温条件下除水冷阱(4)中的水分子吹扫至实验室环境中；4)第二液氮冷阱(19)捕集氧化亚氮结束后，第二液氮冷阱(19)升起，低流速的氦气(15)将氧化亚氮送至稳定同位素质谱仪进行测试。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述高流速氦气(10)的流速为20
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30ml/min；所述反吹高流速的氦气(12)的流速为40
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60ml/min；所述低流速的氦气(15)的流速为0.2
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0.4ml/min。10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，具体的操作步骤如下：1)打开排空阀(13)，第一液氮冷阱(16)另外一端通过六通阀(14)和排空阀(13)，与外部环境连通；同时关闭反吹阀(11)，阻止高流速50ml/min的氦气(12)与除水冷阱(4)连通；10秒之后，除水冷阱(4)下降至不锈钢储液瓶(2)中的60％乙二醇(3)中，其由低温冷阱仪(1)提供
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30℃的低温；10秒之后第一液氮冷阱(16)下降至液氮中；2)20秒之后，进样装置将高流速25ml/min的氦气(10)从钳口瓶(9)的液体样品中吹扫出来n2o，通过石英毛细管(6)到达除水冷阱(4)，水分子被捕集、冷冻在
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30℃的60％乙二醇(3)条件下的除水冷阱(4)中，n2o随氦气到达第一液氮冷阱(16)并被捕集在第一液氮冷阱(16)；此时，低流速0.3ml/min的氦气(15)经过第二液氮冷阱(19)进入到色谱柱(20)和同位素质谱仪(21)；3)40分钟之后，切换六通阀(14)，低流速0.3ml/min的氦气(15)从第一液氮冷阱(16)流向第二液氮冷阱(19)；10秒之后，第二液氮冷阱(19)下降至液氮中；60秒之后，除水冷阱(4)和第一液氮冷阱(16)升起，低流速0.3ml/min的氦气(15)将第一液氮冷阱(16)的氧化亚氮吹扫至第二液氮冷阱(19)；10秒之后关闭排空阀(13)，同时打开反吹阀(11)，反吹高流速50ml/min的氦气(12)将常温条件下除水冷阱(4)中的水分子吹扫至外部环境中；4)6分钟之后，第二液氮冷阱(19)升起，低流速0.3ml/min的氦气(15)将氧化亚氮送至稳定同位素质谱仪进行测试。

技术总结
本发明公开富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置和方法。所述装置能够富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水。因此，本发明的方法有助于海水溶解硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐氮同位素的分析测试，由于除水过程因而可以保证测试自动化程度较高、分析效率高、数据精度和准确度高，实现了经济实用稳定可靠的工作要求。实现了经济实用稳定可靠的工作要求。实现了经济实用稳定可靠的工作要求。


技术研发人员：陈法锦 陈淳青
受保护的技术使用者：广东海洋大学
技术研发日：2021.07.09
技术公布日：2021/10/18