酞菁铁的固相制备系统及制备方法与流程

本发明属于化学方法领域，具体涉及一种酞菁铁的固相制备系统及制备方法。

背景技术：

1、酞菁铁（iron(ii) phthalocyanine）是一种重要的金属酞菁配合物，凭借其独特的分子结构和性能，在多个前沿领域都有应用，其合成技术也在不断发展。目前，酞菁铁的主要应用集中在以下几个领域：

2、高效催化剂：这是其最重要、研究最活跃的应用方向。酞菁铁能够高效活化过一硫酸盐（pms）等氧化剂，产生高价铁氧（feiv=o）等活性物种，用于降解水中的有机污染物（如药物残留）。研究表明，将酞菁铁负载在二硫化钼（mos2）等载体上，可使其催化活性提高数倍。此外，它也用于催化甲醛氧化。

3、电磁功能材料：酞菁铁聚合物功能化的纳米材料具有优异的微波吸收性能，可用于治理电磁辐射污染。研究显示，这类材料可以实现宽频段、强吸收的电磁波衰减。

4、电子与光电子材料：由于其有机半导体特性，酞菁铁被研究用于有机太阳能电池、有机发光二极管（oled）、有机薄膜晶体管（otft） 等器件中。

5、传统与工程材料：作为高性能的颜料和染料，用于油漆、印刷油墨等领域。此外，它还可作为纳米增强填料，提升高分子复合材料的热稳定性和力学性能。

6、针对其合成与改性，主要制备技术路线如下：

7、1. 固相合成法

8、这是经典方法，以苯酐、尿素和铁盐为原料，在无溶剂条件下高温直接反应。

9、优点：工艺简单，无需溶剂，后处理相对容易。

10、缺点：反应温度高（约240℃），时间长，能耗大，产率不高。

11、2. 溶剂法

12、使用喹啉、硝基苯等高沸点有机溶剂进行反应。

13、优点：反应较均匀，产率相对稳定。

14、缺点：使用的溶剂往往毒性大、污染重，不符合绿色化学方向。

15、3. 微波辅助固相合成法

16、在固相法基础上引入微波加热。

17、优点：反应时间极短（从几小时缩短至几分钟），能耗低，产率高，是极具优势的改进方法。

18、缺点：对设备有特定要求，工艺参数需要精确控制。

19、4. 溶剂热法

20、在密闭反应釜中，利用溶剂在高温高压下进行反应

21、优点：能够一步合成具有特定形貌的微/纳米晶体或复合材料，是制备功能化纳米材料的有效手段。

22、缺点：需要高压反应设备，安全要求高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种酞菁铁的固相制备系统及制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种酞菁铁的固相制备系统，包括卧式反应器；所述的卧式反应器设置有进料口、出料口、排气口以及氮气口；所述的卧式反应器外侧设置有导热油夹套；所述的导热油夹套设置有导热油入口以及导热油出口。

4、所述的卧式反应器长径比为2：1-5：1；所述的卧式反应器设置连续双螺带式搅拌器；螺带边缘与釜壁间距小于1cm，螺距与螺带外径比例为0.2-0.5：1。

5、排气口直径不小于卧式反应器长度1/5。

6、所述的出料口与压滤机连接；所述的压滤机与废水收集罐连接。

7、所述的排气口与吸收罐连通。

8、本发明还包括一种酞菁铁的固相制备方法，使用所述的酞菁铁的固相制备系统。

9、包括下述步骤：1）预反应阶段：将苯酐、尿素、氯化亚铁、钼酸铵按照比例投入卧室反应器，加热至80-100℃至物料稳定后；过程中通氮气保护；2）烘焙反应阶段：多阶段缓慢升温进行环合主反应；3）精制出料阶段：反应结束，降温；降至60-70℃加入稀碱液，搅拌，使物料分散于稀碱液中，打开出料口底阀，将固液混合物输送至压滤机过滤。

10、步骤1）中苯酐：尿素：氯化亚铁：钼酸铵摩尔比1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.001-0.003）；优选为1：3.7：0.25：0.002，搅拌速度为60-90转/分，优选为80转/分。

11、步骤2）具体包括下述步骤：第一阶段：温度100℃升温至190℃，时间50-70min，匀速升温，搅拌速度保持60-90转/分，优选为80转/分；第二阶段：温度190℃升温至210℃，时间20-40min，匀速升温；搅拌转速降至20-50转/分，优选为40转/分；第四阶段：在温度210℃至220℃，保持时间4-6h，转速保持20-50转/分，优选为40转/分。

12、步骤3）中滤液收集至废水收集储罐，滤饼由稀酸进行中和洗涤，洗至中性，转移至烘箱进行烘干；烘干后转移至粉碎机进行粉碎。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、本申请目的在于针对固相法混合效果差，收率低，耗时长、易冒锅等缺点，本发明提供一种酞菁铁固相制备系统以及方法，通过分段控制搅拌速度以及上升温度，保证物料混合均匀，将生成气体快速导出，避免冒锅以及粘壁，从而提高转化率以及纯度。

1.一种酞菁铁的固相制备系统，其特征在于，包括卧式反应器；所述的卧式反应器设置有进料口、出料口、排气口以及氮气口；所述的卧式反应器外侧设置有导热油夹套；所述的导热油夹套设置有导热油入口以及导热油出口。

2.根据权利要求1所述的酞菁铁的固相制备系统，其特征在于，所述的卧式反应器长径比为2：1-5：1；所述的卧式反应器设置连续双螺带式搅拌器；螺带边缘与釜壁间距小于1cm，螺距与螺带外径比例为0.2-0.5：1。

3.根据权利要求1所述的酞菁铁的固相制备系统，其特征在于，排气口直径不小于卧式反应器长度1/5。

4.根据权利要求1所述的酞菁铁的固相制备系统，其特征在于，所述的出料口与压滤机连接；所述的压滤机与废水收集罐连接。

5.根据权利要求1所述的酞菁铁的固相制备系统，其特征在于，所述的排气口与吸收罐连通。

6.一种酞菁铁的固相制备方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的酞菁铁的固相制备系统。

7.根据权利要求6所述的酞菁铁的固相制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）预反应阶段：将苯酐、尿素、氯化亚铁、钼酸铵按照比例投入卧式反应器，加热至80-100℃至物料稳定；过程中通氮气保护；2）烘焙反应阶段：多阶段缓慢升温进行环合主反应；3）精制出料阶段：反应结束，降温；降至60-70℃加入稀碱液，搅拌，使物料分散于稀碱液中，打开出料口底阀，将固液混合物输送至压滤机过滤。

8.根据权利要求6所述的酞菁铁的固相制备方法，其特征在于，步骤1）中苯酐：尿素：氯化亚铁：钼酸铵摩尔比1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.001-0.003）；优选为1：3.7：0.25：0.002，搅拌速度为60-90转/分，优选为80转/分。

9.根据权利要求6所述的酞菁铁的固相制备方法，其特征在于，步骤2）具体包括下述步骤：第一阶段：温度100℃升温至190℃，时间50-70min，匀速升温，搅拌速度保持60-90转/分，优选为80转/分；第二阶段：温度190℃升温至210℃，时间20-40min，匀速升温；搅拌转速降至20-50转/分，优选为40转/分；第四阶段：在温度210℃至220℃，保持时间4-6h，转速保持20-50转/分，优选为40转/分。

10.根据权利要求6所述的酞菁铁的固相制备方法，其特征在于，步骤3）中滤液收集至废水收集储罐，滤饼由稀酸进行中和洗涤，洗至中性，转移至烘箱进行烘干；烘干后转移至粉碎机进行粉碎。