一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂及其制备方法与流程

本发明涉及多孔球状氟化钠吸附剂，尤其涉及一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子行业的快速发展，对电子级气体的纯度要求越来越高，特别是在半导体、集成电路制造等高精度领域，气体中的杂质往往会对产品质量产生显著影响，尤其是氟化氢（hf）等有害气体的存在，因此，如何有效地提纯电子级气体，去除其中的有害物质，成为了急需解决的技术难题；

2、现有的气体提纯技术主要包括物理吸附法、化学吸附法和膜分离法等，其中物理吸附法通常依赖于多孔吸附剂对气体分子进行吸附，然而传统的吸附剂往往存在以下几个问题：

3、第一，吸附剂的孔隙率和球形度不稳定，导致其比表面积较小，吸附效率低；

4、第二，吸附剂的化学纯度较低，容易在高温条件下释放有害物质，影响吸附效果；

5、第三，吸附剂的压缩强度较差，容易在使用过程中出现颗粒破碎，降低其使用寿命；

6、第四，传统的湿球成型和烧结工艺的温度和湿度控制较为粗糙，缺乏对微观结构的精准调控，导致最终产品性能不稳定。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，现有的气体提纯技术主要包括物理吸附法、化学吸附法和膜分离法等，其中物理吸附法通常依赖于多孔吸附剂对气体分子进行吸附，然而，传统的吸附剂往往存在以下几个问题：第一，吸附剂的孔隙率和球形度不稳定，导致其比表面积较小，吸附效率低；第二，吸附剂的化学纯度较低，容易在高温条件下释放有害物质，影响吸附效果；第三，吸附剂的压缩强度较差，容易在使用过程中出现颗粒破碎，降低其使用寿命；第四，传统的湿球成型和烧结工艺的温度和湿度控制较为粗糙，缺乏对微观结构的精准调控，导致最终产品性能不稳定。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂，所述吸附剂由氟化钠、瓜尔胶或羟丙基甲基纤维素作为主要有机粘合剂，水按特定质量比例混合而成，具有高孔隙率、良好的球形度，在烧结和涂层工艺控制下，化学纯度可接近99%，且耐压强度大于5mpa，对hf气体的饱和吸附容量高于500mg/g。

3、一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，包括以下步骤：

4、a)、将氟化钠、瓜尔胶或羟丙基甲基纤维素和水形成混合物，并将混合物制成浆料；

5、b)、采用压制成型或滚丸成型技术将浆料制作成湿球；

6、c)、在烧结工艺中，将湿球制备成颗粒状吸附剂；

7、d)、采用纳米级表面涂层技术，选择采用含氟化铝前驱体进行表面沉积形成纳米保护层作为涂层，将颗粒状吸附剂涂层，厚度为0.1-1μm。

8、作为一种优选的实施方式，所述混合物中的质量比为氟化钠：有机粘合剂：水=1:0.03-0.05:3-4，并且制成具有可控黏度和稳定性的浆料。

9、作为一种优选的实施方式，所述混合物混合过程中，引入特定种类的纳米级填料或导电材料纳米二氧化硅或碳纳米管，浓度为1-5wt%，并采用表面积检测或孔径分布测试，当孔径分布集中在2-50nm范围内且比表面积达到设计值时判定微观结构调控达标；

10、同时采用在线粘度检测装置对浆料黏度进行实时监测，在混合过程中，当浆料黏度处于500-2000mpa·s范围内时判定为合格浆料，否则通过调节加水量或粘合剂含量进行修正。

11、作为一种优选的实施方式，所述湿球成型过程中实时监测湿球的湿度、温度和压力，并精确调节温度、湿度和压力；

12、温度20-30℃，湿度80-90%，压力2-5mpa。

13、作为一种优选的实施方式，所述湿球成型的过程中，采用图像识别系统对湿球球形度进行实时监测，当球形度≥0.90时判定为合格颗粒，否则进行返工处理。

14、作为一种优选的实施方式，在烧结工艺中，将湿球在250-450℃条件下保温1-3小时以去除有机粘合剂，并根据尾气成分分析检测co2释放速率，当co2释放速率趋于稳定并低于设定阈值时，判定有机物分解完成；

15、进一步调节烧结炉内的气体，氮气、氧气和水蒸气混合气体的比例为氮气：氧气：水蒸气=80:15:5并加热至500-800℃，在高温阶段进行1-2小时的烧结过程，精确控制孔隙的形成过程，优化孔隙的分布与结构，制作成颗粒状吸附剂。

16、作为一种优选的实施方式，所述烧结工艺中采用气流控制技术和微波辅助加热技术调节炉内气流方向与温度分布，使温度梯度控制在20-30℃/min，并通过微波辐射加速有机物的分解，同时利用氧分压传感器监测炉内气氛，使炉内氧分压保持在设定范围±5%。

17、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

18、本发明中，通过控制浆料的黏度和湿球成型过程，使得最终制得的氟化钠吸附剂具有较高的孔隙率和良好的球形度，从而有效提高吸附剂的比表面积与气体传输效率，改善其对电子级气体的吸附性能，通过在浆料中加入3wt%的纳米二氧化硅或碳纳米管，结合表面积检测与孔径分布测试，可有效调控吸附剂的微观结构，实现孔径分布集中在25nm范围内，同时提高比表面积，优化吸附剂的气体吸附能力，通过在湿球成型过程中精确调节湿度、温度和压力，可确保球形度合格且稳定性更强，从而提高最终颗粒的均匀性和强度，保证吸附剂的性能稳定，通过使用图像识别系统实时检测湿球的球形度，确保球形度大于0.90时判定为合格颗粒，有效避免了不合格湿球对最终吸附剂球形度和结构的负面影响，从而提高吸附剂的均匀性和性能，通过精确控制烧结过程中温度、湿度、气流与气氛及微波辅助加热技术，可有效去除有机粘合剂并优化孔隙结构，进一步提高吸附剂的孔隙度和比表面积，提升其对hf气体的吸附能力，通过氧分压传感器监测炉内气氛，保持氧分压在设定范围内，确保烧结过程中有机物的完全分解，同时优化烧结过程中的孔隙形成与结构分布，确保颗粒的化学纯度高于99%，使其达到较好的吸附效果。

1.一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由氟化钠、瓜尔胶或羟丙基甲基纤维素作为主要有机粘合剂，水按特定质量比例混合而成，具有高孔隙率、良好的球形度，在烧结和涂层工艺控制下，化学纯度可接近99%，且耐压强度大于5mpa，对hf气体的饱和吸附容量高于500mg/g。

2.一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，所述混合物中的质量比为氟化钠：有机粘合剂：水=1:0.03-0.05:3-4，并且制成具有可控黏度和稳定性的浆料。

4.根据权利要求3所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，所述混合物混合过程中，引入特定种类的纳米级填料或导电材料纳米二氧化硅或碳纳米管，浓度为1-5wt%，并采用表面积检测或孔径分布测试，当孔径分布集中在2-50nm范围内且比表面积达到设计值时判定微观结构调控达标；

5.根据权利要求2所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，所述湿球成型过程中实时监测湿球的湿度、温度和压力，并精确调节温度、湿度和压力；

6.根据权利要求5所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，所述湿球成型的过程中，采用图像识别系统对湿球球形度进行实时监测，当球形度≥0.90时判定为合格颗粒，否则进行返工处理。

7.根据权利要求2所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，在烧结工艺中，将湿球在250-450℃条件下保温1-3小时以去除有机粘合剂，并根据尾气成分分析检测co2释放速率，当co2释放速率趋于稳定并低于设定阈值时，判定有机物分解完成；进一步调节烧结炉内的气体，氮气、氧气和水蒸气混合气体的比例为氮气：氧气：水蒸气=80:15:5并加热至500-800℃，在高温阶段进行1-2小时的烧结过程，精确控制孔隙的形成过程，优化孔隙的分布与结构，制作成颗粒状吸附剂。

8.根据权利要求7所述的一种用于电子级气体提纯的多孔球状氟化钠吸附剂制备方法，其特征在于，所述烧结工艺中采用气流控制技术和微波辅助加热技术调节炉内气流方向与温度分布，使温度梯度控制在20-30℃/min，并通过微波辐射加速有机物的分解，同时利用氧分压传感器监测炉内气氛，使炉内氧分压保持在设定范围±5%。