一种皮芯阻燃聚酯纤维、纺粘无纺布及其制备方法与流程

本发明属于阻燃聚酯纤维及纺粘无纺布制备，具体涉及一种皮芯阻燃聚酯纤维、纺粘无纺布及其制备方法。

背景技术：

1、聚酯纤维，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）纤维，具有强度高、尺寸稳定性好、耐热性好，以及加工性能优良等特点，广泛用于纺织服装、过滤材料、建筑材料、汽车内饰和防护材料等领域。然而，普通pet纤维材料在明火或高热条件下容易发生熔融、燃烧并产生熔滴，因此在建筑、交通、电气及防护等应用领域通常需要进行阻燃改性。

2、现有阻燃聚酯纤维通常采用共混阻燃、共聚阻燃或表面后整理等方式。共混阻燃是在pet熔体中直接加入阻燃剂后进行熔融纺丝；共聚阻燃则将具有阻燃功能的单体引入聚酯分子链；后整理方法则在无纺布、织物表面施加阻燃涂层。

3、在众多阻燃剂中，无机阻燃剂是以金属氧化物、金属水合物等无机化合物为核心成分的功能材料，具有热稳定性好、抑烟性强、不挥发且价格低廉的特点，广泛应用于建筑保温、电子电器等领域。但无机纳米颗粒与pet熔体在密度、极性及界面性质上存在差异，直接高比例添加容易发生团聚，并导致pet熔体黏度变化、过滤压升高、纺丝稳定性下降以及纤维强度降低。若为了保证pet纤维的可纺性和力学性能而降低无机阻燃剂含量，则容易造成阻燃剂有效浓度不足、阻燃效果差。

4、现有技术中已有通过无机阻燃剂表面改性直接与聚酯共混复合开发阻燃聚酯纤维的相关报道，如cn200910196830.5、cn202110106807.3；也有公开技术采用氢氧化镁和氢氧化铝直接与pbt/pet共混制备阻燃复合纤维，如cn201010122527.3。此外，通过纤维结构设计，如皮芯结构，也是开发阻燃聚酯纤维的重要方法，例如专利cn105088770a采用纳米氢氧化镁或氢氧化铝阻燃聚酯与含磷阻燃聚酯进行皮芯纺丝，并进一步采用电子束接枝交联提高抗熔滴性能。

5、尽管如此，现有技术仍存在以下问题：一是高浓度无机阻燃剂直接加入整个聚酯纤维会明显增加纺丝难度并损害力学性能；二是低阻燃剂含量又难以获得足够的阻燃效果，平衡纤维可纺性、阻燃效果、力学性能三者之间的关系是开发阻燃纤维的关键。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供一种皮芯阻燃聚酯纤维、纺粘无纺布及其制备方法，通过构建“芯层常规聚酯/低浓度阻燃聚+皮层高浓度阻燃聚酯”的皮芯结构，使阻燃组分主要富集于纤维表层，而芯层采用阻燃剂含量较低或不含阻燃剂的常规聚酯，进而从结构上兼顾阻燃性能、纺丝稳定性和纤维力学性能。

2、为实现皮层阻燃成分的高浓度添加，通过对阻燃剂进行表面相容改性和复配，进而将其制成高浓度阻燃聚酯母粒，保障阻燃剂能够在皮层聚酯中高比例添加、均匀分散，降低团聚对可纺性的影响。

3、具体技术方案如下：

4、本发明提供一种皮芯阻燃聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：

5、s1、阻燃母粒的制备：将主阻燃组分和辅阻燃组分复配，得到复合阻燃剂；随后在阻燃剂表面引入酯基链段进行改性，得到改性复合阻燃剂；再将改性复合阻燃剂与聚酯树脂共混制得阻燃母粒；其中，主阻燃组分的表面含羟基，包括氢氧化铝、氢氧化镁或水滑石中的一种或多种；辅阻燃组分的表面含羟基，包括二氧化硅、蒙脱土中的一种或多种；

6、s2、将所得阻燃母粒与聚酯混合作为皮层、并控制皮层中改性复合阻燃剂的含量为5 wt%～30 wt%；将所得阻燃母粒与聚酯混合作为芯层、并控制芯层中改性复合阻燃剂的含量为0～5 wt%，且皮层中改性复合阻燃剂的含量大于芯层中改性复合阻燃剂的含量，通过双组份熔融纺丝工艺，得到皮芯阻燃聚酯纤维。

7、在本发明的一种实施方式中，s1中，主阻燃组分和辅阻燃组分的质量比为9:1～6:4，优选8:2～7:3。

8、在本发明的一种实施方式中，s1中，主阻燃组分和辅阻燃组分粒径尺寸在50-500nm，优选为100-300nm。

9、在本发明的一种实施方式中，s1中还包括：改性前将复合阻燃剂置于100-150℃下干燥、活化1-3h。活化后的复合阻燃剂中的水分含量保持在50ppm以下。

10、在本发明的一种实施方式中，s1中，酯基链段包括聚丙交酯或聚己内酯链段。

11、在本发明的一种实施方式中，s1中，改性是指在复合阻燃剂表面利用自带羟基原位引发丙交酯或己内酯开环聚合。从而在复合阻燃剂的表面引入酯基链段，改善其与聚酯基体的相容性，提高分散性和添加量。

12、在本发明的一种实施方式中，改性过程中，复合阻燃剂与丙交酯或己内酯的质量比为1：（0.5-2）。

13、在本发明的一种实施方式中，改性过程中还包括加入催化剂，催化剂相对丙交酯或己内酯开的用量为0.1%-0.2%。催化剂具体可选辛酸亚锡。

14、在本发明的一种实施方式中，改性的反应温度为90-150℃，时间为3-5h。优选100-120℃，反应2-5h。

15、在本发明的一种实施方式中，s1中，改性的具体过程包括：

16、（1）复合阻燃剂在100-150℃下干燥处理1-3h，将水分控制在50ppm以下，同时使羟基活化；

17、（2）将活化的复合阻燃剂与丙交酯或己内酯按质量比1:0.5～1:2混合，在辛酸亚锡催化作用下，于90-150℃，在复合阻燃剂自带羟基位点原位接枝低聚丙交酯或低聚己内酯链段；

18、（3）用有机溶剂二氯甲烷或三氯甲烷去除自聚合的聚丙交酯或聚己内酯，得到改复合阻燃剂。

19、在本发明的一种实施方式中，s1中，阻燃母粒中改性复合阻燃剂的浓度为10 wt%～50 wt%。

20、在本发明的一种实施方式中，s1中，改性复合阻燃剂和聚酯树脂通过双螺杆共混制成阻燃剂浓度10～50 wt%的阻燃母粒，所述母粒的压滤值小于0.1 mpa cm2/g。

21、在本发明的一种实施方式中，s1中，聚酯树脂包括pet、低熔点pet、pbt、ptt。

22、在本发明的一种实施方式中，s2中，所述聚酯包括pet、低熔点pet、pbt、ptt。

23、在本发明的一种实施方式中，s1和s2的聚酯可以是同一种聚酯，也可以是不同种类的聚酯。

24、在本发明的一种实施方式中，s2中，控制改性复合阻燃剂在皮层的最终含量为10wt%～30 wt%。

25、在本发明的一种实施方式中，s2中，控制改性复合阻燃剂在芯层的最终含量为0～2 wt%。

26、在本发明的一种实施方式中，s2中，皮层物料和芯层物料的质量比为2:8～5:5。

27、在本发明的一种实施方式中，s2中，双组份熔融纺丝工艺中：控制皮层温度为270-280℃，芯层温度为280-290℃，牵伸倍数2-3，卷绕速度3500-4500 m/min。

28、本发明基于上述方法制备获得一种皮芯阻燃聚酯纤维。

29、在本发明的一种实施方式中，所得皮芯阻燃聚酯纤维的断裂强度为2.0～3.8 cn/dtex。

30、本发明还提供一种纺粘无纺布，是以制备上述皮芯阻燃聚酯纤维的原料和配比，通过纺粘无纺布工艺制得；具体地：同样是将所得阻燃母粒与聚酯混合作为皮层、并控制皮层中改性复合阻燃剂的含量为5 wt%～30 wt%；将所得阻燃母粒与聚酯混合作为芯层、并控制芯层中改性复合阻燃剂的含量为0～5 wt%，且皮层中改性复合阻燃剂的含量大于芯层中改性复合阻燃剂的含量，通过纺粘工艺，得到具有双组份皮芯结构的纺粘无纺布。

31、在本发明的一种实施方式中，纺粘工艺中：皮层物料和芯层物料的质量比为2:8～5:5。

32、在本发明的一种实施方式中，纺粘工艺中：控制皮层的温度为270-280℃，芯层的温度为280-290℃；成网吸风70%-80%，卷绕速度5-15 m/min。

33、在本发明的一种实施方式中，纺粘无纺布的规格为100～350 g/m2。

34、在本发明的一种实施方式中，所得纺粘无纺布的拉力为180～1000 n，阻燃等级为ul94 v-2到ul94 v-0。

35、本发明还提供上述皮芯阻燃聚酯纤维或纺粘无纺布在纺织服装、过滤材料、建筑材料、汽车内饰和防护材料中的应用。

36、本发明相比现有技术具有以下优势：

37、第一，相比普通共混阻燃聚酯纤维，本发明通过皮芯结构将高浓度阻燃组分布置在纤维表层，芯层用低浓度阻燃聚酯或纯聚酯，保障纤维性能，有效平衡了可纺性、阻燃性和纤维力学间的关系。

38、第二，本发明能够在较低的纤维平均阻燃剂添加量下，使阻燃组分在纤维皮层具有较高局部浓度，有利于阻燃组分在燃烧初期快速发挥作用。

39、第三，芯层采用低浓度阻燃聚酯或纯聚酯，减少大量阻燃剂对聚酯连续相和分子链运动的影响，有利于保持纤维的强度、韧性及熔融纺丝稳定性。

40、第四，通过阻燃剂自带羟基原位接枝聚酯低聚物对阻燃剂进行相容化处理，大幅降低纳米阻燃剂颗粒团聚，实现其在皮层聚酯中的高添加量和均匀分散。

41、第五，通过氢氧化铝、氢氧化镁或水滑石与二氧化硅、蒙脱土的复配，可以根据不同阻燃剂的热分解行为形成复合阻燃机制，提高阻燃体系的综合效率。