一种防腐阻燃复合绝缘板的制作方法

本发明涉及绝缘板领域，具体涉及一种防腐阻燃复合绝缘板。

背景技术：

1、复合绝缘板是电力电气、电子设备中的关键基础绝缘部件，随着新能源储能电站、高压直流输电及海洋工程装备的快速发展，对绝缘板材的性能提出了极为苛刻的要求。传统的环氧树脂基绝缘板虽然具备基础的电气绝缘性能，但在高湿、盐雾、高温及电弧等多重恶劣环境下，极易出现腐蚀影响性能下降，严重影响其电气绝缘性，并且易于点燃甚至燃烧蔓延，严重影响其防火安全性，无法满足高端装备对绝缘材料综合性能的严苛需求。

2、因此，开发一种防腐阻燃复合绝缘板具有重要的现实意义。

技术实现思路

1、为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种防腐阻燃复合绝缘板，解决了现有的环氧树脂基绝缘板的阻燃性能和防腐性能不佳，极易出现腐蚀影响性能下降，严重影响其电气绝缘性，并且易于点燃甚至燃烧蔓延，严重影响其防火安全性，无法满足高端装备对绝缘材料综合性能的严苛需求的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、第一方面，本技术提供了一种防腐阻燃复合绝缘板，包括以下重量份组分：

4、环氧树脂100-110份、固化剂80-85份、促进剂3-5份、丙酮20-22份、磷氮氟硅化合物1-7份、改性水滑石7-15份、抗氧剂0.7-0.9份、脱泡剂0.3-0.5份以及分散剂3-6份；

5、其中，所述磷氮氟硅化合物由以下步骤制备得到：

6、步骤a1：将2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、对甲酰基苯甲酸甲酯以及n，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌反应10-20min，之后升温至80-90℃的条件下继续搅拌反应6-8h，之后加入dopo继续搅拌反应8-10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后倒入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥3-4h，得到dopo-酯基含氟化合物；

7、步骤a2：将dopo-酯基含氟化合物、四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后加入氢氧化钾溶液并升温至60-65℃的条件下继续搅拌反应20-25h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后倒入至盐酸溶液中，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥3-4h，得到dopo-羧基含氟化合物；

8、步骤a3：将dopo-羧基含氟化合物、1-羟基苯并三唑以及二甲基亚砜加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后加入1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐、三苯基硅醇继续搅拌反应30-50min，之后升温至110-120℃的条件下继续搅拌反应20-25h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后倒入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼用乙醇洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下干燥3-4h，得到磷氮氟硅化合物。

9、作为本发明的一种优选实施方式，步骤a1中的所述2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、对甲酰基苯甲酸甲酯、n，n-二甲基甲酰胺以及dopo的用量比为10mmol：20mmol：70-80ml：20mmol。

10、作为本发明的一种优选实施方式，步骤a2中的所述dopo-酯基含氟化合物、四氢呋喃以及氢氧化钾溶液的用量比为10mmol：20-25ml：30-35ml。

11、作为本发明的一种优选实施方式，步骤a2中的所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度为1-1.2mol/l；所述盐酸溶液的摩尔浓度为0.03-0.05mol/l。

12、作为本发明的一种优选实施方式，步骤a3中的所述dopo-羧基含氟化合物、1-羟基苯并三唑、二甲基亚砜、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐以及三苯基硅醇的用量比为10mmol：0.8-1.2g：180-200ml：10-12mmol：28-30mmol。

13、作为本发明的一种优选实施方式，所述改性水滑石由以下步骤制备得到：

14、将水滑石、十七氟癸基三乙氧基硅烷、乙醇以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃、搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后用氨水调节ph为8.5-9.5，之后升温至70-80℃的条件下继续搅拌反应4-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥2-3h，得到改性水滑石。

15、作为本发明的一种优选实施方式，所述水滑石、十七氟癸基三乙氧基硅烷、乙醇以及去离子水的用量比为2g：1.1-3.7g：70-75ml：10-12ml。

16、作为本发明的一种优选实施方式，所述水滑石的平均粒径为300目；所述氨水的质量分数为15-20%。

17、作为本发明的一种优选实施方式，所述防腐阻燃复合绝缘板的制备方法包括以下步骤：

18、步骤一：按照重量份称取环氧树脂100-110份、固化剂80-85份、促进剂3-5份、丙酮20-22份、磷氮氟硅化合物1-7份、改性水滑石7-15份、抗氧剂0.7-0.9份、脱泡剂0.3-0.5份以及分散剂3-6份，备用；

19、步骤二：将环氧树脂、固化剂、促进剂、丙酮、磷氮氟硅化合物、改性水滑石、抗氧剂、脱泡剂以及分散剂加入知混合机中混合均匀，得到板材基料；

20、步骤三：将板材基料倒入至模具中，之后静置放置1-2h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下固化1-2h，之后升温至100-110℃的条件下固化2-3h，之后升温至130-140℃的条件下固化1-2h，得到防腐阻燃复合绝缘板。

21、作为本发明的一种优选实施方式，所述环氧树脂为环氧树脂e-51。

22、作为本发明的一种优选实施方式，所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。

23、作为本发明的一种优选实施方式，所述促进剂为2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚。

24、作为本发明的一种优选实施方式，所述抗氧剂为抗氧剂1010。

25、作为本发明的一种优选实施方式，所述脱泡剂为byk-a 535。

26、作为本发明的一种优选实施方式，所述分散剂为埃夫卡efka-4061。

27、本发明的有益效果：

28、本发明的一种防腐阻燃复合绝缘板，通过将环氧树脂、固化剂、促进剂、丙酮、磷氮氟硅化合物、改性水滑石、抗氧剂、脱泡剂以及分散剂加入知混合机中混合均匀，得到板材基料，将板材基料倒入至模具中，之后静置放置、固化，得到防腐阻燃复合绝缘板；该复合绝缘板以环氧树脂为主要原料，向其中添加磷氮氟硅化合物、改性水滑石能够在复合绝缘板内部形成阻燃网络，显著提升复合绝缘板的阻燃性能，大幅提升复合绝缘板的安全性，而且该阻燃网络还具有优异的防腐性能，使其难以被腐蚀介质侵蚀，使其在易腐蚀环境中长时间保持良好的性能，大幅提升复合绝缘板的可靠性，从而使得复合绝缘板兼具良好的机械性能、阻燃性能和防腐性能，满足了其在高温和腐蚀环境中的长期使用的要求。

29、制备防腐阻燃复合绝缘板的过程中首先制备了一种磷氮氟硅化合物，利用2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、对甲酰基苯甲酸甲酯以及dopo反应，2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷上的氨基与对甲酰基苯甲酸甲酯上的甲酰基发生反应形成席夫碱结构，之后dopo上的p-h与席夫碱结构发生反应，从而将dopo结构引入，得到dopo-酯基含氟化合物，dopo-酯基含氟化合物上的酯基发生水解形成羧基，得到dopo-羧基含氟化合物，利用dopo-羧基含氟化合物、三苯基硅醇反应，dopo-羧基含氟化合物上的羧基与三苯基硅醇上的羟基发生反应，引入苯基和硅原子，得到磷氮氟硅化合物；该磷氮氟硅化合物的分子结构上含有大量的苯环、硅原子以及氟原子，赋予其优异的耐高温性能，而且还有磷氮原子，赋予其优异的阻燃性能，使得复合绝缘板不易点燃且在点燃后易于阻燃自熄，而且硅原子、氟原子的存在赋予其优异的化学稳定性，使其难以被腐蚀介质侵蚀，大幅提升复合绝缘板的耐腐蚀性能。

30、制备防腐阻燃复合绝缘板的过程中还制备了一种改性水滑石，利用十七氟癸基三乙氧基硅烷对水滑石进行改性处理，十七氟癸基三乙氧基硅烷上的硅氧烷水解形成硅醇接枝到水滑石的表面，同时引入大量的氟原子，得到改性水滑石；水滑石具有片层结构，经过改性后能够使其均匀分散于复合绝缘板中，片层结构在复合绝缘板中形成“迷宫效应”，极大延长了腐蚀性介质

31、的扩散路径，形成阻隔效果，氟原子的存在能够进一步提升其抗腐蚀介质侵蚀能力，赋予其优异的耐腐蚀性能，而且片层结构也能作为绝热屏障，能有效阻隔热量向复合绝缘板内部的传递，并且其受热分解释放出的水蒸气和二氧化碳，能稀释火焰区可燃气体和氧气的浓度，抑制燃烧链式反应，赋予其优异的阻燃性能，大幅提升复合绝缘板的耐腐蚀性能和阻燃性能。