一种双氧化剂法制备橡胶促进剂NOBS的生产工艺的制作方法

本发明属于橡胶促进剂生产，具体地，涉及一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺。

背景技术：

1、nobs，全称为n-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺，属次磺酰胺类橡胶硫化促进剂，是一种迟效高速硫化促进剂，起始硫化慢，但后效优良。能够有效促进胶料中橡胶分子与硫化剂发生交联反应，加快硫化速度、降低硫化温度，改善硫化胶机械性能。目前，国内外专利、文献报道的nobs合成工艺主要有次氯酸钠法和双氧水法等。其中次氯酸钠法具有吗啉用量少、产率高等优点，是目前nobs厂家采用的主要生产工艺，但此法产生的高盐废水量大，面临严重的环保问题及废水处理问题。双氧水法能够大大降低生产的环保压力，但反应选择性差、杂质多、产率低，同时吗啉沸点高、投料量极大，回收困难，生产成本大大增高，不适合商业化生产。

技术实现思路

1、为解决上述次氯酸钠和双氧水氧化法各自技术缺陷问题，本发明提供一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺。首先，2-巯基苯并噻唑（m）经双氧水氧化反应制得二硫化二苯并噻唑（dm），随后dm与吗啉在次氯酸钠作用下生成nobs。本发明提供的合成工艺避免了大量双氧水对m的过度氧化，副产物少，制备dm选择性高；次氯酸钠条件下，dm与吗啉反应效果好，产品收率高、纯度好。新工艺总体可降低50%以上高盐废水的产生，且母液可循环利用。

2、本发明通过以下技术方案实施：一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，具体步骤如下：第一步：将2-巯基苯并噻唑、太古油和水或母液加入到反应釜中，搅拌打浆，温度50~80℃条件下，滴加双氧水，保温反应0.5~1小时。第二步：加入吗啉，保持温度80~90℃滴加次氯酸钠溶液，直至反应完毕。第三步：体系降温析晶，经离心脱水、水洗，固体干燥得nobs成品，母液循环利用。

3、进一步地，在上述技术方案第一步中，所述2-巯基苯并噻唑与水或母液的质量比为1:（2~4），其中优选为1:2.5。

4、进一步地，在上述技术方案第一步中，所述2-巯基苯并噻唑与双氧水的摩尔比1:（0.4~0.7），其中优选为1:0.55。

5、进一步地，在上述技术方案第一步中，所述双氧水浓度为10%~27.5%，其中优选为27.5%。

6、进一步地，在上述技术方案第一步中，所述滴加双氧水温度50~80℃，其中优选为70~75℃。

7、进一步地，在上述技术方案第一步中，所述保温反应0.5~1小时，其中优选为0.5小时。

8、进一步地，在上述技术方案第二步中，所述2-巯基苯并噻唑与吗啉摩尔比为1:（1~1.5），其中优选为1:1.1。

9、进一步地，在上述技术方案第二步中，所述2-巯基苯并噻唑与次氯酸钠摩尔比为1:（0.5~0.7），其中优选为1:0.55。

10、本发明提供的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，与现有技术相比，具有以下有益效果：将双氧水法制备dm工艺与次氯酸钠法制备nobs工艺相结合，通过一锅法合成nobs，产品收率高、纯度好；吗啉用量少，解决了回收难及高能耗问题；清洁氧化剂的使用，减少了50%以上的高盐废水产生，本发明提供的新工艺完成了大生产工艺验证，具有良好的应用前景。

1.一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、将2-巯基苯并噻唑、太古油以及水或母液加入到反应釜中，搅拌打浆，温度50~80℃条件下，滴加双氧水，保温反应0.5~1小时；b、加入吗啉，保持温度80~90℃滴加次氯酸钠溶液；c、反应完毕，体系降温析晶，经离心脱水、水洗，固体干燥得nobs成品，母液循环利用。

2.根据权利要求1所述的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于：所述步骤a中m与水或母液的质量比为1:（2~4）。

3.根据权利要求1所述的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于：所述步骤a中双氧水浓度为10%~27.5%。

4.根据权利要求1所述的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于：所述步骤a中2-巯基苯并噻唑与双氧水摩尔比为1:（0.4~0.7）。

5.根据权利要求1所述的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于：所述步骤b中m与吗啉摩尔比为1:（1~1.5）。

6.根据权利要求1所述的一种双氧化剂法制备橡胶促进剂nobs的生产工艺，其特征在于：所述步骤b中m与次氯酸钠摩尔比为1:（0.5~0.7）。