一种利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法与流程

本发明涉及有机化合物合成领域，特别是一种利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法。

背景技术：

1、烯丙基胺是一种重要的有机化工中间体，其分子结构中含有活泼的烯丙基和氨基官能团，可广泛用于合成药物、染料、树脂、表面活性剂、农药等多种精细化学品，同时在高分子材料改性、有机合成中间体构建等领域具有不可替代的作用。随着精细化工产业的快速发展，市场对烯丙基胺的需求量逐年增加，对其制备工艺的高效性、绿色性、经济性提出了更高要求。

2、尽管目前烯丙基胺的制备方法较多，但各类方法均存在明显的技术缺陷。文献schmidt j a r, samblanet d c. preparation of an allyl amine and quaternarydiallyl ammonium compounds therefrom[p]. us 4946996, 1990-08-07，以烯丙醇与胺在高温高压下，以含磷催化剂体系合成烯丙基胺，催化胺化替代传统卤代烷路线，虽然烯丙基胺选择性高，但反应条件剧烈，能耗高，且催化剂物料昂贵。专利：一种利用管道反应器制备烯丙基胺类[p]. cn 1962607a, 2007-05-16，以氨与烯丙基氯为原料，利用管式反应器连续化制备烯丙基胺，存在有机溶剂污染、催化剂残留等问题。文献kataoka s, morimotoh. primary allylic amine synthesis via pd-catalyzed direct amination ofallylic alcohols with ammonium acetate[j]. journal of organic chemistry,2024, 89(16): 10693-10697，以pd等金属催化的烯丙醇直接胺化，该方法普遍依赖pd等贵金属催化剂，且需搭配复杂昂贵的配体，催化剂回收困难，导致工业化生产成本极高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，解决现有技术中制备烯丙基胺需要昂贵催化剂或产物选择性差导致收率低的技术问题。

2、为达到上述技术目的，本发明提供的技术方案是：

3、第一方面，本发明提供一种利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，包括以下步骤：s1，以烯丙基氯与氨水为原料，将原料泵入微通道反应器进行氨解反应，得到反应液，其中，原料在微通道反应器中的停留时间为38～90秒；s2，对反应液进行精馏，得到烯丙基胺类化合物。

4、与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

5、本发明以烯丙基氯与氨水为原料，不添加有机溶剂与催化剂，将物料打入微通道反应器，在微通道反应器中完成氨解反应得到烯丙基胺类化合物，物料在微通道反应器中流动近似活塞流，返混少，减少副反应与副产物，提升产品选择性，尤其是单烯丙基胺的选择性，从而提高主产品收率。本发明方法安全性高，反应速度快，整体停留时间短，设备体积小，更易实现连续操作，且产物选择性高，利于提高收率。

1.一种利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s1中，所述氨水的质量分数为25%～28%。

3.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s1中，所述烯丙基氯与氨水中的nh3的摩尔比为1：（3～6）。

4.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s1中，通过计量泵将原料泵入微通道反应器；所述计量泵为柱塞泵或齿轮泵。

5.根据权利要求4所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，所述计量泵和微通道反应器之间设置混合器；所述微通道反应器上配有泄压阀。

6.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s1中，所述微通道反应器的通道直径为1.2～1.8mm。

7.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s1中，所述氨解反应过程中，微通道反应器的条件包括：压力为0～2mpa，温度为60～120℃，停留时间为38～60秒。

8.根据权利要求7所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，所述微通道反应器的条件包括：压力为0.8～2.0mpa，温度为80～120℃。

9.根据权利要求1所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，步骤s2中，所述烯丙基胺类化合物包括单烯丙基胺和二烯丙基胺。

10.根据权利要求9所述的利用微通道技术制备烯丙基胺类化合物的方法，其特征在于，所述精馏的过程中，50～55℃的馏分为单烯丙基胺，105～110℃的馏分为二烯丙基胺。