一种连续制备二甲氨基锂的方法及装置与流程

本发明属于有机金属化合物合成，具体涉及一种连续制备二甲氨基锂的方法及装置。

背景技术：

1、目前二甲氨基锂是合成四（二甲氨基）锆、四（二甲氨基）铪、四（二甲氨基）钛、环戊二烯基三（二甲氨基）锆、环戊二烯基三（二甲氨基）铪等前驱体的关键中间产物。

2、现有的传统间歇式反应釜合成二甲氨基锂存在混合效率低、返混严重、反应时间难以精准控制等问题，导致副产物多（如二甲胺盐酸盐）、产率低（通常<80%）。丁基锂（libu）与二甲胺（(ch3)2nh）的反应为强放热反应，传统批次反应易出现局部过热、热点风险，需复杂冷却系统。现有工艺依赖低温（-78℃）操作，能耗高且规模化困难。

3、上述现有技术存在以下缺陷：反应釜大、制冷量大、单次投料量大、混合不均匀。

技术实现思路

1、为了减少制冷量和反应釜体积，减少原料一次性投料量大、混合不均匀的问题，本申请提供一种连续制备二甲氨基锂的方法及装置，通过管式反应器的连续反应，达到了减少制冷量和单次投料量大的问题，并有效提高反应收率。

2、本申请采用如下的技术方案：

3、一种连续制备二甲氨基锂的方法，包括以下步骤：在气体氛围下，通过流量计向管式反应器中加入正丁基锂溶液和低温二甲胺液体；通过运行管式反应器，原料经管式反应器一侧进入后，产物二甲氨基锂从另一侧流出，进入收集瓶收集。

4、优选的，所述气体为氮气、氦气和氩气中的一种。

5、优选的，所述低温二甲胺液体的温度为-20℃-0℃。

6、优选的，所述正丁基锂和二甲胺的投料物质量比为1:1.1-1.3，二甲胺液体的流速为700-2000ml/h。

7、优选的，管式反应器的温度为-20℃-0℃。

8、优选的，收集到的二甲氨基锂为固体悬浊液，向二甲氨基锂为固体悬浊液中加入溶剂进行溶解，溶剂用量为丁基锂溶液体积的20-30%。

9、优选的，所述溶剂为正己烷、甲苯和四氢呋喃中的一种。

10、一种连续制备二甲氨基锂的装置，包括管式反应器，所述管式反应器的进料口通过管道分别连接二甲胺钢瓶和正丁基锂钢瓶，所述管式反应器的出料口通过管道分别连接溶剂桶和二甲氨基锂收集瓶，所述二甲氨基锂收集瓶连接二甲氨基锂钢瓶和防倒吸玻璃瓶，所述二甲氨基锂钢瓶连接真空泵，所述防倒吸玻璃瓶连接酸液吸收罐。

11、优选的，所述管式反应器上设置有夹套，所述夹套内通冷油；所述管式反应器内设置有第一搅拌器，所述第一搅拌器的转速为50-200转/分钟。

12、优选的，所述防倒吸玻璃瓶内填装有分子筛；

13、所述酸液吸收罐内装有质量含量为3-5%的硫酸水溶液；

14、所述分子筛为3a-5a、x型或y型；

15、所述二甲胺钢瓶和正丁基锂钢瓶出口均设置有质量流量控制器；

16、所述二甲氨基锂收集瓶内设置有第二搅拌器，第二搅拌器的转速为50-200转/分钟。

17、本发明的有益效果：

18、本发明利用管式反应器在无水无氧条件下连续合成二甲氨基锂（lin(ch3)2），适用于高纯度、连续流、大规模生产。该方法在源头上避免了大量溶剂的使用，有效提高了二甲氨基锂的产物浓度。

19、本发明用于高纯度、大规模连续生产二甲氨基锂，可随时停车。

20、本发明可以减少一次性投料过大，如正丁基锂投料量过大，降低泄露时处理难的问题。

21、本发明可以减少制冷量，降低能耗，解决常规反应釜投料量大，为保证制冷效果，需要进行高效制冷以保证制冷效果的问题。

1.一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：在气体氛围下，通过流量计向管式反应器中加入正丁基锂溶液和低温二甲胺液体；通过运行管式反应器，原料经管式反应器一侧进入后，产物二甲氨基锂从另一侧流出，进入收集瓶收集。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，所述气体为氮气、氦气和氩气中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，所述低温二甲胺液体的温度为-20℃-0℃。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，所述正丁基锂和二甲胺的投料物质量比为1:1.1-1.3，二甲胺液体的流速为700-2000ml/h。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，管式反应器的温度为-20℃-0℃。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，收集到的二甲氨基锂为固体悬浊液，向二甲氨基锂固体悬浊液中加入溶剂进行溶解，溶剂用量为丁基锂溶液体积的20-30%。

7.根据权利要求6所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，所述溶剂为正己烷、甲苯和四氢呋喃中的一种。

8.一种连续制备二甲氨基锂的装置，用于权利要求1-7任一项所述的一种连续制备二甲氨基锂的方法，其特征在于，包括管式反应器，所述管式反应器的进料口通过管道分别连接二甲胺钢瓶和正丁基锂钢瓶，所述管式反应器的出料口通过管道分别连接溶剂桶和二甲氨基锂收集瓶，所述二甲氨基锂收集瓶连接二甲氨基锂钢瓶和防倒吸玻璃瓶，所述二甲氨基锂钢瓶连接真空泵，所述防倒吸玻璃瓶连接酸液吸收罐。

9.根据权利要求8所述的一种连续制备二甲氨基锂的装置，其特征在于，所述管式反应器上设置有夹套，所述夹套内通冷油；所述管式反应器内设置有第一搅拌器，所述第一搅拌器的转速为50-200转/分钟。

10.根据权利要求8所述的一种连续制备二甲氨基锂的装置，其特征在于，所述防倒吸玻璃瓶内填装有分子筛；