一种氮化炉自动化供气系统的制作方法

本发明涉及氮化炉气氛控制，特别涉及一种氮化炉自动化供气系统。

背景技术：

1、氮化硅粉末的制备通常采用硅粉在高温氮气气氛下进行氮化反应的方式。该反应为强放热反应，反应速率与炉温密切相关，若反应速率过快，会导致炉内局部温度急剧升高，进而引起硅粉熔结、硅溢出或堵塞气体通道，容易反应不完全，影响产品质量。若反应速率过慢，则反应周期延长，生产效率降低，气体消耗增加。

2、为解决上述问题，现有技术中通常向氮化炉内通入氮气、氢气和氩气的混合气体。其中，氮气作为反应气体，氢气用于促进氮化反应的进行，氩气作为惰性气体用于稀释反应气氛、抑制反应速率。然而，现有技术中气体比例的调节多依赖操作人员的经验设定，缺乏对炉内反应状态的实时感知和自动响应机制。操作人员通常根据炉内温度、压力或反应时间进行单一维度的手动调节，未能将炉内氮气消耗的压差变化与反应温度进行耦合判定，无法区分升温过渡过程、管路泄漏与真实反应速率异常的差异，难以在反应速率出现异常波动时及时、准确地调整气体配比，也缺少温度优先的安全联锁保护，导致产品质量不稳定，批次一致性差，存在超温熔结的安全隐患。

3、为此，提出一种氮化炉自动化供气系统。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种氮化炉自动化供气系统，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。

2、本发明的技术方案是这样实现的：一种氮化炉自动化供气系统，包括混合罐、氮气供气管路、氢气供气管路、氩气供气管路、数字压力表、温度检测单元和控制器；

3、所述混合罐的出气口与氮化炉的进气口连通；

4、所述氮气供气管路、所述氢气供气管路和所述氩气供气管路分别连接至所述混合罐的进气口，且每条供气管路上均设置有流量调节阀；

5、所述数字压力表用于实时检测氮化炉内氮气分压并输出压力信号；

6、所述温度检测单元用于实时检测氮化炉内反应温度并输出温度信号；

7、所述控制器分别与所述数字压力表、所述温度检测单元和三个所述流量调节阀电连接，所述控制器被配置为：

8、接收所述数字压力表输出的压力信号，计算压差δp，并计算δp的下降速率v，v为正值表示δp下降，v为负值表示δp上升；

9、接收所述温度检测单元输出的温度信号，获取炉内实时反应温度t；

10、预设有多组分别与不同炉温对应的标定压力值δp0、第一阈值v1和第二阈值v2，同一炉温下v1大于v2且v2大于或等于0，控制器根据实时炉温t调取对应的一组δp0、v1、v2；

11、当δp小于所调取的δp0、v大于所调取的v1，且炉温t满足对应温度区间的预警温度条件时，判定反应过快，控制所述氩气供气管路上的流量调节阀增大开度；

12、当δp小于所调取的δp0、v大于或等于0且小于所调取的v2，且炉温t达到对应工艺目标温度条件，并持续预设时间t时，判定反应过慢，控制所述氢气供气管路上的流量调节阀增大开度；

13、当δp恢复至所调取的δp0的允许波动范围内且炉温t回落至对应安全工艺区间时，控制所述氩气流量调节阀或所述氢气流量调节阀回调至基准开度。

14、进一步优选的，所述控制器还预设有与各炉温对应的允许波动范围，所述允许波动范围为对应炉温下δp0的2%至10%；当δp处于所述允许波动范围内且炉温t处于对应工艺目标窗口内时，所述控制器维持氮气、氢气和氩气的当前流量配比。

15、进一步优选的，所述控制器内预设有多段温度区间，每段温度区间对应一组δp0、v1、v2及允许波动范围参数；所述温度区间至少包括低温氮化区间、中温氮化区间和高温氮化区间，其中高温氮化区间对应的允许波动范围窄于低温氮化区间，高温氮化区间对应的第一阈值v1大于低温氮化区间对应的第一阈值v1。

16、进一步优选的，同一温度区间内，v2大于0，v1为v2的5至20倍；所述δp0、v1、v2根据氮化炉炉型、装料量和工艺温度中的至少一个进行预先标定；所述控制器计算单位时间内δp的下降量，所述下降量取非负值，δp上升时不计为下降量；所述控制器在连续预设数量个采样周期内均满足对应判定条件时，才判定为反应过快或反应过慢。

17、进一步优选的，当所述控制器判定反应过快时，控制所述氩气供气管路上的流量调节阀按第一预设速率增大开度，使氩气流量增加至第一目标流量；所述第一目标流量根据氮气当前流量设定，且不超过氮气当前流量的50%；当δp回升至对应炉温下的允许波动范围内且炉温回落至安全工艺区间时，所述控制器控制所述氩气流量调节阀逐步减小开度或关闭。

18、进一步优选的，当所述控制器判定反应过慢时，将所述氢气供气管路上的流量调节阀开度从基准开度增大至促进开度，所述促进开度大于所述基准开度，且增大后的氢气流量不超过氮气当前流量的20%；当δp回升至对应炉温下的允许波动范围内且炉温维持在工艺目标区间内时，所述控制器控制所述氢气流量调节阀恢复至基准开度。

19、进一步优选的，在正常反应阶段，所述控制器控制所述氮气供气管路以氮气基准流量供气，控制所述氢气供气管路以低于所述氮气基准流量的氢气基准流量供气，并控制所述氩气供气管路关闭或处于微开状态。

20、进一步优选的，所述控制器还预设有工艺安全上限温度t_max；当炉温t超过所述工艺安全上限温度t_max时，无论压差δp及下降速率v处于何种状态，所述控制器均强制增大所述氩气供气管路上的流量调节阀开度，抑制氮化反应放热。

21、本发明实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：

22、一、本发明中，通过数字压力表实时检测炉内氮气分压，通过温度检测单元实时采集炉内反应温度，控制器计算压差δp及压差下降速率v，并依据实时炉温调取对应工况参数，结合δp与标定压力值δp0、第一阈值v1、第二阈值v2的关系自动调节氩气供气管路或氢气供气管路上的流量调节阀，实现氮化炉供气系统温度与压力耦合的自动化闭环控制，减少人工干预，控制逻辑更贴合真实氮化反应的放热特性。

23、二、本发明中，通过先限定δp低于δp0再判断下降速率v，同时引入炉温条件作为判定约束，反应过快需满足炉温达到预警温度，反应过慢需满足炉温达到工艺目标温度，配合多采样周期连续判定与持续时间条件，实现反应过快与反应过慢的精准判定，有效区分管路泄漏、升温过渡过程与真实反应异常，避免压力波动或工况切换引起的阀门频繁误动作。

24、三、本发明中，通过在判定反应过快时增大氩气供给量、在判定反应过慢时增大氢气供给量，实现氩气刹车、氢气加速的双向动态调节，同时增设超温强制联锁保护，温度超出工艺安全上限时优先通入氩气抑制放热反应，使反应速率保持在合理区间，提升氮化硅产品质量与批次一致性，降低超温导致的硅粉熔结风险。

25、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。