紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法和产品
本发明涉及生物水提液制备纳米材料,尤其是一种紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法和产品。
背景技术:
1、银纳米颗粒(agnps)是一种性能优异的功能性纳米材料,具有比表面积大、表面活性高、抗菌性强、抗氧化效果显著等优势,在生物医药、环境治理、食品保鲜、抗菌材料等领域具有不可替代的应用价值。目前,制备银纳米颗粒的方法主要分为物理法、化学法两大类,其中物理法依托真空蒸发、激光蒸发等大型设备,存在能耗高、制备成本昂贵、量产难度大的缺陷;化学法主要通过化学还原剂还原银离子,制备过程需添加柠檬酸钠、pvp等多种化学试剂,不仅制备工艺复杂,且化学试剂残留易造成环境污染,同时制备的银纳米颗粒存在团聚严重、粒径不均、生物活性有限等问题,极大限制了其在生物医药、食品等高端领域的应用。
2、生物绿色制备法是近年来新兴的纳米材料制备技术,依托植物、微生物等天然生物资源中的还原性成分替代化学还原剂,具有绿色环保、成本低廉、反应条件温和、产物生物相容性好等优势。中药材富含黄酮、多酚、多糖、生物碱等活性还原性物质,可同时充当银离子的还原剂与纳米颗粒的稳定剂,是制备银纳米颗粒的优质天然原料。广西壮族自治区特色中药材资源丰富,扶芳藤作为典型本土药用植物,富含大量还原性活性组分,具备优异的抗氧化、抗菌潜力,但目前尚未形成基于扶芳藤水提液、结合紫外光辅助的系统化银纳米颗粒绿色制备工艺。
3、现有植物基绿色制备银纳米颗粒的常规技术,仅依靠植物水提液天然还原性进行反应,普遍存在还原反应速率慢、还原效率低、产物粒径分布不均、颗粒团聚严重、生物活性较弱、工艺参数缺乏系统性优化的技术缺陷,难以实现稳定量产与高活性产物制备。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,通过紫外光辅助强化还原反应,制备得到粒径均匀、分散性好、抗菌抗氧化性能优异的银纳米颗粒,实现中药材资源化高效利用与纳米材料绿色制备的结合。
2、为了达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
3、其制备方法包括如下步骤:
4、(1)将扶芳藤药材粉碎、过筛、烘干,加入蒸馏水恒温加热提取,冷却后离心、过滤,得到扶芳藤水提液原液;
5、(2)采用碱性溶液调节步骤(1)制得的扶芳藤水提液原液ph值,将调好ph的扶芳藤水提液原液与0.01mol/l硝酸银溶液按特定体积比混合均匀,得到反应混合液;
6、(3)在室温条件下,使用紫外灯照射步骤(2)所得反应混合液进行还原反应;
7、(4)反应结束后,将反应混合液高速离心,弃上清液,超纯水反复洗涤沉淀,烘干后得到扶芳藤银纳米颗粒。
8、上述技术方案中,更具体的方案还可以是:步骤(1)中,将扶芳藤药材粉碎后过50目筛,置于60℃烘箱中烘干至恒重,备用;按照固液比1:20 g/ml的比例,称取烘干后的所述扶芳藤粉末与蒸馏水混合,90℃恒温加热15min,待所述扶芳藤粉末水煮液自然冷却至室温后,以5000r/min的转速离心15min,取上清液过滤,得到初始ph值为6.0的扶芳藤水提液原液。
9、在一些可能的实施方案中,步骤(2)中采用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液作为ph调节剂,将扶芳藤水提液原液的ph值调节至9.0。
10、在一些可能的实施方案中,步骤(2)中,将ph值调控为9.0的扶芳藤水提液原液与0.01 mol/l硝酸银水溶液的混合体积比为1:1。
11、在一些可能的实施方案中,步骤(3)中所述紫外灯光波波长为254nm,在室温条件下连续辐照45min。
12、在一些可能的实施方案中,步骤(4)的纯化干燥工艺为:反应结束后的混合液以9000 r/min的转速离心30min,弃除上层清液,采用超纯水对底部沉淀反复洗涤3次,将洗涤后的沉淀置于烘箱中烘干至恒重,得到纯净的扶芳藤银纳米颗粒成品。
13、由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
14、1、工艺绿色环保、成本低廉:全程以扶芳藤水提液为还原剂与稳定剂,无需添加有毒化学试剂,无二次污染,反应条件温和,无需大型精密设备,原料为广西壮族自治区本土特色中药材,来源广泛、成本低廉,适合规模化生产。
15、2、本发明制备的银纳米颗粒粒径稳定在5~15nm,颗粒近球形、分散均匀、无明显团聚,相较于化学法制备的20~30nm银纳米颗粒,比表面积更大、活性位点更多。抗氧化、抗菌性能显著优于传统化学法产物,200μg/ml浓度下dpph自由基清除率达84.85%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌、杀菌效果提升一倍以上。
16、3、通过单因素实验系统优化了ph值、料液比、紫外辐照时间三大核心参数,确定了最优工艺体系,产物产率稳定、重复性好,解决了传统生物制备法反应不稳定、产物性能参差不齐的问题。
1.一种紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中,将扶芳藤药材粉碎后过50目筛,置于60℃烘箱中烘干至恒重,备用;按照固液比1:20 g/ml的比例,称取烘干后的所述扶芳藤粉末与蒸馏水混合,90℃恒温加热15min,待所述扶芳藤粉末水煮液自然冷却至室温后,以5000r/min的转速离心15min,取上清液过滤,得到初始ph值为6.0的扶芳藤水提液原液。
3.根据权利要求2所述的紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中采用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液作为ph调节剂,将扶芳藤水提液原液的ph值调节至9.0。
4.根据权利要求3所述的紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中,将ph值调控为9.0的扶芳藤水提液原液与0.01 mol/l硝酸银水溶液的混合体积比为1:1。
5.根据权利要求4所述的紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中所述紫外灯光波波长为254nm,在室温条件下连续辐照45min。
6.根据权利要求1所述的紫外光辐射扶芳藤水提液制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(4)的纯化干燥工艺为:反应结束后的混合液以9000 r/min的转速离心30min,弃除上层清液,采用超纯水对底部沉淀反复洗涤3次,将洗涤后的沉淀置于烘箱中烘干至恒重,得到纯净的扶芳藤银纳米颗粒成品。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备得到的扶芳藤银纳米颗粒,其特征在于:所述扶芳藤银纳米颗粒为面心立方多晶结构,颗粒形貌呈近球形,粒径分布为5~15nm。
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