一种气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法与流程

本发明涉及金属粉末制备，尤其涉及一种气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法。

背景技术：

1、球形金属粉末是激光选区熔化（slm）、电子束熔融（ebm）、热等静压（hip）等粉末冶金与增材制造技术的核心基础原材料。目前工业主流的气雾化纯金属粉末虽具备球形度高、杂质少等优势，但纯金属基体普遍存在硬度偏低、耐磨性能不足、高温强度差、抗蠕变性能弱等固有短板，难以满足航空航天热端部件等极端工况的要求，在金属基体中引入纳米陶瓷颗粒增强相是提升其综合性能的有效途径。

2、现有气雾化制备纳米颗粒复合球形金属粉末的方法主要为熔体原位添加法和外添纳米颗粒共雾化法。cn111940723b公开了一种用于3d打印的纳米陶瓷金属复合粉末，采用球磨使微米陶瓷破碎纳米化并包覆金属粉末，再经等离子球化、气流分级制得球形复合粉末，其工艺链长，且纳米相在球磨过程中易团聚。cn107414091b公开了一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法，采用高压氩气携带纳米陶瓷粉末形成气幕，在雾化锥顶与金属液滴碰撞复合，经一次雾化直接成粉；但该方法中纳米颗粒与熔滴的接触仅发生在雾化锥顶碰撞的极短瞬间，熔滴随即快速凝固，纳米颗粒来不及向熔滴内部充分扩散迁移，导致纳米相在单颗粉末中分布不均、多偏聚于粉末表层，且碰撞复合使粉末表面不规整、附着有卫星粉，该类粉末在打印过程中，表面偏聚及附着的纳米相处易形成夹杂并裹入气体产生气孔，影响成形件质量。

3、因此，如何实现纳米增强相在单颗球形粉末内部的均匀弥散分布，并兼顾粉末的球形度、表面质量与批次稳定性，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、为克服现有气雾化纳米复合金属粉末制备技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米增强相在单颗粉末内部弥散均匀分布、无宏观偏聚，且球形度高、表面质量好、批次稳定性高的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供一种气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，包括以下步骤：

3、步骤1，外载气纳米颗粒共雾化：将纳米陶瓷粉末分散于载气中形成纳米气溶胶，使所述纳米气溶胶从雾化环缝的内侧通道通入，并与主雾化气同轴汇流，在熔体破碎区与金属熔体均匀混合后经气雾化制得纳米复合金属粉末；

4、步骤2，粉末包套热等静压：将步骤1所得纳米复合金属粉末经真空除气、烘干后装填于金属包套中并密封，随后进行热等静压致密化处理，制得全致密的合金坯；

5、步骤3，脱包套轧制合金棒：将步骤2所得合金坯去除金属包套，再经热轧挤压成形为目标直径的合金棒；

6、步骤4，二次雾化：将步骤3所得合金棒进行气雾化，制得纳米复合金属粉末；

7、步骤5，气流分级：将步骤4所得纳米复合金属粉末进行气流分级，去除附着于粉末颗粒表面的纳米级和/或微米级颗粒，得到所需粒度区间的纳米颗粒均匀复合球形金属粉末。

8、进一步的是，步骤1中，所述纳米陶瓷粉末为tic、tib2、y2o3中的一种或几种，其添加量为金属熔体质量的0.1～10 wt%；所述纳米气溶胶的载粉气压力为0.2～0.3 mpa，所述主雾化气压力为4～7 mpa，雾化制粉设备内部氧含量为0.1～2 ppm。

9、进一步的是，步骤2中，所述热等静压致密化处理的温度为900～960℃，压力为130～180 mpa，保温时间为1～4 h。

10、进一步的是，步骤3中，先采用车削加酸洗的方式剥离外层金属包套，去除表面渗碳层与氧化污染层，随后将粗坯加热至900～1020℃进行热轧挤压，挤压比不小于4:1。

11、进一步的是，步骤4中，所述二次雾化的工艺参数为：雾化气压力4～7 mpa，熔炼功率80～100 kw，电源频率350～400 khz，喷嘴角度85～95°，雾化用氩气温度250～300℃。

12、进一步的是，步骤5中，所述气流分级采用两级分级轮，其中一级分级轮频率为15～20 hz，二级分级轮频率为38～45 hz，分级机内部氧含量为5～20 ppm，得到0～15 μm、15～53 μm和53～150 μm粒度区间的粉末。

13、本发明的有益效果是：本发明采用“一次共雾化—固化成形—二次雾化”的技术路线，先将共雾化所得粉末经粉末包套热等静压和脱包套轧制工艺固化为全致密的合金棒，纳米相在固态致密化与大变形挤压过程中被均匀固定于合金棒内部，然后再通过二次雾化将合金棒重熔破碎，纳米相在重熔液滴内重新均匀分布，最终使纳米/微米级颗粒在单颗粉末内部弥散均匀分布、无宏观偏聚。相较之下，现有一次雾化共雾化工艺（如cn107414091b）中，纳米颗粒与熔滴仅在雾化锥顶碰撞的瞬间接触，熔滴快速凝固使纳米颗粒来不及向熔滴内部迁移，纳米相易偏聚于粉末表层、分布不均，且粉末表面不规整；本发明经二次雾化所得粉末的纳米相分布均匀、表面圆润光滑，可有效避免打印过程中因纳米相表层偏聚而产生的夹杂与气孔缺陷。

1.一种气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，步骤1中，所述纳米陶瓷粉末为tic、tib2、y2o3中的一种或几种，其添加量为金属熔体质量的0.1～10 wt%；所述纳米气溶胶的载粉气压力为0.2～0.3 mpa，所述主雾化气压力为4～7 mpa，雾化制粉设备内部氧含量为0.1～2 ppm。

3. 根据权利要求1所述的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，步骤2中，所述热等静压致密化处理的温度为900～960℃，压力为130～180 mpa，保温时间为1～4 h。

4.根据权利要求1所述的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，步骤3中，先采用车削加酸洗的方式剥离外层金属包套，去除表面渗碳层与氧化污染层，随后将粗坯加热至900～1020℃进行热轧挤压，挤压比不小于4:1。

5. 根据权利要求1所述的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，步骤4中，所述二次雾化的工艺参数为：雾化气压力4～7 mpa，熔炼功率80～100 kw，电源频率350～400 khz，喷嘴角度85～95°，雾化用氩气温度250～300℃。

6. 根据权利要求1所述的气雾化制备纳米颗粒均匀复合球形金属粉末的方法，其特征在于，步骤5中，所述气流分级采用两级分级轮，其中一级分级轮频率为15～20 hz，二级分级轮频率为38～45 hz，分级机内部氧含量为5～20 ppm，得到0～15 μm、15～53 μm和53～150 μm粒度区间的粉末。