一种铝靶材及其加工方法、集成电路用铝薄膜与流程

本发明涉及金属材料，具体涉及一种铝靶材及其加工方法、集成电路用铝薄膜。

背景技术：

1、铝靶材是磁控溅射过程中常用的溅射源材料，可用于在基片表面沉积集成电路用铝薄膜。铝靶材的纯度、晶粒尺寸、晶粒均匀性及内部缺陷会影响溅射过程的稳定性和沉积薄膜的均匀性。通常，靶材晶粒尺寸越小且组织越均匀，越有利于降低不同晶粒取向造成的溅射速率差异，提高铝薄膜的厚度均匀性和表面质量。

2、纯度≥5n的高纯铝中杂质元素及第二相含量较低，在铸造凝固过程中能够提供异质形核的颗粒较少，容易形成粗大的铸态晶粒。与此同时，高纯铝具有较高的层错能，塑性变形过程中容易发生动态回复，且其内部缺少能够阻碍晶界迁移的第二相颗粒和溶质原子。因此，高纯铝在变形后形成的细小晶粒容易在后续热加工或热处理过程中长大，增加了细晶组织的制备和稳定控制难度。

3、现有高纯铝靶材通常采用“铸造-锻造或轧制-热处理-机械加工”的工艺路线。其中，锻造和轧制用于破碎铸态粗晶组织、累积塑性变形并将铸锭加工成板材，后续再通过热处理形成再结晶组织。该工艺涉及多次塑性变形和热处理，工艺流程较长，并且多次转运、加热及设备接触还会增加高纯铝受到杂质污染的风险。

4、搅拌摩擦加工能够通过搅拌头的旋转和行进对金属材料施加强烈的剪切变形，使加工区域内的材料发生塑性流动和动态再结晶，因而可用于金属材料的晶粒细化。现有技术已经提出对铝合金板材或溅射靶材进行搅拌摩擦加工，但部分方法仍以经过轧制的板材作为加工对象，或者仅对靶材的局部区域、表层或背面强化区域进行处理。此外，当采用较高转速或较低行进速度时，单位区域承受摩擦作用的时间较长，容易产生较高的热输入。对于缺少第二相钉扎作用的≥5n高纯铝，较高的热输入可能导致再结晶晶粒在加工过程中或加工后重新长大，难以兼顾铸态粗晶的充分细化和细化组织的稳定控制。

技术实现思路

1、鉴于背景技术中存在的技术问题，本发明提供了一种铝靶材及其加工方法、集成电路用铝薄膜，以解决现有纯度≥5n在常规加工方法中易发生晶粒粗化，进而影响靶材溅射效率以及所形成铝薄膜的表面质量和导电性能的技术问题。

2、为了解决上述问题，根据本发明的第一个方面，提供了一种铝靶材的加工方法，包括以下步骤：s1，将纯度≥5n的铝铸锭进行切割，得到铸态铝板；s2，采用搅拌头对铸态铝板进行搅拌摩擦加工，得到铝靶材；搅拌头包括同轴设置的搅拌针和轴肩，轴肩具有朝向铸态铝板的工作端面，搅拌针具有第一端部和第二端部，第一端部与工作端面相连，第二端部沿轴向凸出于工作端面；在搅拌摩擦加工过程中，使搅拌头以转速a r/min旋转并沿铸态铝板的厚度方向下压至铸态铝板内，随后保持搅拌头旋转及下压状态，以行进速度b mm/min移动；其中，a与b满足：a/b为0.25~0.5。

3、进一步地，步骤s2中，搅拌头的转速为200r/min~600r/min，搅拌头的行进速度为600mm/min~800mm/min。

4、进一步地，铸态铝板的厚度为h mm；在搅拌摩擦加工过程中，搅拌针的第二端部沿着铸态铝板厚度方向下压的尺寸为l mm，轴肩的工作端面沿着铸态铝板厚度方向下压的尺寸为d mm，满足l+d=h。

5、进一步地，铸态铝板的厚度为8mm~12mm；搅拌针的第二端部沿着铸态铝板厚度方向下压的尺寸为7.8mm~11.9mm；轴肩的工作端面沿着铸态铝板厚度方向下压的尺寸d为0.1mm~0.3mm。

6、进一步地，铝靶材沿其厚度方向具有相对设置的两个板面，其中，任一板面的表面粗糙度ra≤1μm。

7、进一步地，搅拌针的第一端部的直径为4mm~9mm；搅拌头的倾角为1°~3°。

8、进一步地，轴肩的直径10mm~30mm。

9、进一步地，铸态铝板沿其长度方向或者宽度方向被划分为n个条状加工区，且相邻两个条状加工区之间设有重叠区域；重叠区域的搭接宽度为轴肩直径的1/3~1/2，n个条状加工区共同覆盖铸态铝板的待加工区域，其中，n为大于或等于2的整数；在搅拌摩擦加工处理过程中，搅拌头依次在各条状加工区进行搅拌摩擦加工，每完成一个条状加工区的搅拌摩擦加工后，搅拌头移动至下一个条状加工区，搅拌头在每个条状加工区的单次搅拌摩擦加工时间为5s~30s。

10、进一步地，每完成一个条状加工区的搅拌摩擦加工后，搅拌头停止工作，并将铸态铝板冷却至25℃以下，随后再进行在下一个条状加工区的搅拌摩擦加工。

11、进一步地，铝靶材的平均晶粒尺寸≤20μm。

12、根据本发明的第二个方面，提供了一种铝靶材，由上述的铝靶材的加工方法制备得到。

13、根据本发明的第三个方面，提供了一种集成电路用铝薄膜的制备方法，采用铝靶材，铝靶材具有沿其厚度方向相对设置的两个板面；将铝靶材的任一板面作为朝向基片的溅射面，进行磁控溅射，使铝原子由溅射面溅出并沉积于基片表面，以形成集成电路用铝薄膜；其中，铝靶材包括上述的铝靶材的加工方法制备得到的铝靶材，或者上述的铝靶材。

14、应用本发明的技术方案，通过以纯度≥5n的高纯铝铸锭为原料，将高纯铝铸锭直接切割成铸态铝板，并在不进行锻造、轧制及再结晶退火的情况下实施搅拌摩擦加工。通过使搅拌针与轴肩同轴设置，并使搅拌针的第二端部沿轴向凸出于轴肩的工作端面，在搅拌头旋转、下压和移动过程中，搅拌头与铸态铝板之间产生的摩擦热使高纯铝在固相状态下升温塑化，搅拌针进一步对塑化材料进行剪切、挤压和搅拌，使粗大的铸态晶粒发生剧烈塑性变形，并通过动态再结晶转变为细小的等轴晶粒。由此，可以直接对切割后仍保留铸态组织的高纯铝板进行晶粒细化和组织均匀化，省略传统的锻造、轧制及再结晶退火工序，缩短加工流程，并减少不同加工环节及加工设备可能造成的杂质引入。同时，通过将搅拌头的转速a与行进速度b的比值控制为0.25~0.5，能够在保证铸态高纯铝充分塑化和动态再结晶的同时，减少单位加工长度上的热量输入和热量积累，降低因高纯铝缺少晶界钉扎作用而导致细化晶粒再次长大的风险。因此，本发明能够获得纯度较高、晶粒细小且组织均匀的高纯铝靶材，有助于提高靶材的溅射速率和溅射稳定性，改善所形成集成电路用铝薄膜的表面质量、厚度均匀性及导电性能。

1.一种铝靶材的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述s2中，所述搅拌头的转速为200r/min~600r/min，所述搅拌头的行进速度为600mm/min~800mm/min。

3.根据权利要求1所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述铸态铝板的厚度为hmm；在所述搅拌摩擦加工过程中，所述搅拌针的第二端部沿着所述铸态铝板厚度方向下压的尺寸为l mm，所述轴肩的工作端面沿着所述铸态铝板厚度方向下压的尺寸为d mm，满足l+d=h。

4.根据权利要求3所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述铸态铝板的厚度为8mm~12mm；在所述搅拌摩擦加工过程中，所述搅拌针的第二端部沿着所述铸态铝板厚度方向下压的尺寸为7.8mm~11.9mm；所述轴肩的工作端面沿着所述铸态铝板厚度方向下压的尺寸为0.1mm~0.3mm；

5.根据权利要求1至4中任一项所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述搅拌针的第一端部的直径为4mm~9mm；所述搅拌头的倾角为1°~3°；

6.根据权利要求5所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述铸态铝板沿其长度方向或者宽度方向被划分为n个条状加工区，且相邻两个所述条状加工区之间设有重叠区域；所述重叠区域的搭接宽度为所述轴肩直径的1/3~1/2，n个所述条状加工区共同覆盖所述铸态铝板的待加工区域，其中，n为大于或等于2的整数；

7.根据权利要求6所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，每完成一个所述条状加工区的搅拌摩擦加工后，所述搅拌头停止工作，并将所述铸态铝板冷却至25℃以下，随后再进行下一个所述条状加工区的搅拌摩擦加工。

8.根据权利要求6所述的铝靶材的加工方法，其特征在于，所述铝靶材的平均晶粒尺寸≤20μm。

9.一种铝靶材，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的铝靶材的加工方法制备得到。

10.一种集成电路用铝薄膜的制备方法，其特征在于，采用铝靶材，所述铝靶材具有沿其厚度方向相对设置的两个板面；将所述铝靶材的任一板面作为朝向基片的溅射面，进行磁控溅射，使铝原子由所述溅射面溅出并沉积于所述基片表面，以形成所述集成电路用铝薄膜；其中，所述铝靶材包括权利要求1至8中任一项所述的铝靶材的加工方法制备得到的铝靶材，或者权利要求9所述的铝靶材。