一种超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中总黄酮的方法

本发明属于植物有效成分提取，具体涉及一种超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中总黄酮的方法。

背景技术：

1、刺玫果（rosa davurica pall.）为蔷薇科蔷薇属落叶灌木的成熟果实，主要分布于我国东北、华北地区以及俄罗斯西伯利亚、远东等地，别称山刺玫果、野蔷薇果。其果实长期以来被用作药食同源材料，具有较高的保健与医疗价值。当代药理研究发现，刺玫果所含活性成分表现出多样的生物学功能，涵盖抗氧化、抑菌、抗炎及免疫增强等作用，而这些功效与其丰富的次生代谢物密切相关。其中，总黄酮类化合物是主要的活性组分之一，能够通过清除自由基、抑制脂质过氧化及调控炎症因子等途径发挥多重保护功效，在功能食品、药品及化妆品开发中具有较大的应用潜力。

2、迄今为止，关于刺玫果总黄酮的提取技术已有若干报道。传统提取策略大多依赖水或醇类等极性溶剂，依据“相似相溶”原理促使总黄酮类物质溶出。常见的手段包括浸提、加热回流、超声处理等，然而这些方法仍存在诸多不足。例如，采用乙醇-水混合溶剂进行加热回流，尽管设备简单、成本不高，但往往需要较高的提取温度和较长的操作时间，能耗偏大，且高温容易导致热不稳定组分的分解。此外，乙醇属于挥发性有机物，使用过程中会带来一定的环境负担和安全隐忧。相较于传统有机溶剂，低共熔溶剂（deep eutecticsolvents，des）具有优异的热稳定性和较低的熔点，便于在常温条件下操作。同时，des的合成过程简单，所用原料成本低廉、无毒，且具备生物可降解性，能够有效减少对环境的污染。

3、近年来，超声辅助提取技术（ultrasound-assisted extraction, uae）凭借其空化效应引发的细胞壁破碎和传质强化作用，在天然产物提取领域获得广泛应用。然而，该技术的提取性能仍然强烈依赖于所采用的溶剂体系。具体而言，虽有研究尝试将超声与乙醇等有机溶剂联合用于总黄酮的提取，并在一定程度上改善了提取效果，但最终获得的提取率依然偏低，达不到规模化生产的标准。同时，有机溶剂的残留与挥发问题仍未得到根本解决。因此，开发一种同时具备高提取效率与良好环境适应性的新型超声辅助提取方法，已成为当前天然产物提取技术发展的重要方向。

4、综上所述，现有刺玫果总黄酮提取技术普遍存在溶剂兼容性欠佳、提取效率不高、工艺能耗较大以及有机溶剂残留等缺陷。为此，迫切需要研发一种高效、绿色且易于控制的新型提取方法，以弥补传统工艺的短板，进一步提升刺玫果总黄酮的提取效率与环境安全性，从而为其规模化利用提供技术支撑。

技术实现思路

1、本发明旨在解决背景技术中存在的问题，提供一种超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中总黄酮的方法。该方法在温和条件下实施，有助于保护总黄酮的生物活性，同时实现较高的提取率。相比现有技术，本发明在提取效率、环境友好和工艺可控性方面具有明显优势，为刺玫果总黄酮的绿色高效提取提供了可行的技术途径，应用前景广阔。

2、本发明所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其步骤如下：

3、（1）取冷冻干燥后的刺玫果，经挑选、去籽、粉碎过筛后得到刺玫果粉末；

4、（2）将氢键受体与氢键供体加热混合，搅拌至透明，加水降粘后得到低共熔溶剂；

5、（3）将刺玫果粉末与低共熔溶剂混合，进行超声提取，随后离心分离，收集上层清液，得到刺玫果总黄酮提取液，从而完成刺玫果中总黄酮的提取。

6、作为优选，步骤（1）中，过30~50目筛后得到刺玫果粉末；

7、作为优选，步骤（2）中，氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱和重酒石酸胆碱中的一种或多种；氢键供体为脯氨酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸、乙酸、尿素、1,4-丁二醇、丙三醇、乙二醇、葡萄糖、蔗糖、果糖、木糖醇中的一种或多种。

8、作为优选，步骤（2）中，氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:1~3。

9、作为优选，步骤（2）中，加水降粘后低共熔溶剂的含水量为10~60 wt%。

10、作为优选，步骤（3）中，刺玫果粉末与低共熔溶剂的固液比为1 g:10~100 ml。

11、作为优选，步骤（3）中，超声提取的时间为10~200分钟，超声提取的温度为10~80℃。

12、作为优选，步骤（3）中，离心分离的转速为5000~10000 r/min，离心分离的时间为10~30 min。

13、更为优选的，步骤（2）中，氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:2。

14、更为优选的，步骤（2）中，加水降粘后低共熔溶剂的含水量为15~35 wt%。

15、更为优选的，步骤（3）中，超声提取的时间为30~150分钟，超声提取的温度为20~60℃。

16、更为优选的，步骤（3）中，刺玫果粉末与低共熔溶剂的固液比为1 g:30~80 ml。

17、更为优选的，步骤（3）中，离心分离的转速为6000~8000 r/min，离心分离的时间为15~25 min。

18、本发明的有益技术效果如下：本发明通过构建超声辅助低共熔溶剂提取体系，对刺玫果总黄酮的提取工艺进行了系统优化。实验结果显示，以氯化胆碱与1,4-丁二醇按摩尔比1:2配制的低共熔溶剂为最佳溶剂，在含水量为33.78 wt%、固液比为1 g:54.162 ml、提取温度为49 ℃、提取时长为108 min的优化条件下，刺玫果总黄酮的提取率可达101.614mg/g。与传统的超声辅助70 wt%乙醇提取法（总黄酮提取率为72.877 mg/g，对比例1）相比，本方法的提取效率提高39.43%。此外，该方法所采用的低共熔溶剂具有低毒、可生物降解、挥发性低等绿色环保特点，有效避免了有机溶剂带来的环境污染和安全风险。

19、本发明所提出的提取工艺在温和条件下及较短时间内实施，能够有效保护刺玫果总黄酮的天然活性，并实现刺玫果总黄酮提取物的高得率制备。该工艺在提取效率、环境友好性以及操作可控性等方面均表现优异，为刺玫果总黄酮的绿色、高效提取提供了一条可靠的技术路径，具有广阔的应用前景。

1.一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中，过30~50目筛后得到刺玫果粉末。

3.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）中，氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱和重酒石酸胆碱中的一种或多种；氢键供体为脯氨酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸、乙酸、尿素、1,4-丁二醇、丙三醇、乙二醇、葡萄糖、蔗糖、果糖、木糖醇中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）中，氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:1~3。

5.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）中，加水降粘后低共熔溶剂的含水量为10~60 wt%。

6.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（3）中，刺玫果粉末与低共熔溶剂的固液比为1 g:10~100 ml。

7.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（3）中，超声提取的时间为10~200分钟，超声提取的温度为10~80 ℃。

8.如权利要求1所述的一种超声辅助低共熔溶剂优化提取刺玫果中总黄酮的方法，其特征在于：步骤（3）中，离心分离的转速为5000~10000 r/min，离心分离的时间为 10~30min。