一种利用废钛料制备低氧氢化钛的方法

本申请属于钛合金粉末冶金材料领域，涉及一种利用废钛料制备低氧氢化钛的方法。

背景技术：

1、利用钛废料制备低氧氢化钛的技术，是在钛资源有限、废料回收利用率低、传统hdh工艺氧含量控制困难等背景下发展起来的新技术。氢辅助镁热还原技术通过氢对脱氧反应热力学的突破性促进，为钛废料的高效、低成本、绿色回收提供了可行的技术路径，具有重要的学术研究价值和广阔的产业化前景。

2、氢化钛因其表面具有保护性，在常温空气中相对稳定，不与水或空气发生明显反应。不同于纯钛，氢化钛非常脆，可直接机械破碎成细粉。相比于直接破碎延展性极好的纯钛，成本大幅降低。因此生产出低氧氢化钛粉末对金属钛的生产具有重要意义。目前制备氢化钛的方法主要有：（1）直接氢化法。利用直接氢化法制备氢化钛工艺设备较为简单，产物纯度高，但是此方法能耗高和成本较高，产率较低。（2）氢化脱氢法（hdh）。利用氢化脱氢法制备氢化钛技术相对较成熟，成本较低。但是容易引入氧、氮等杂质，导致产物纯度受限。（3）自蔓延高温合成法（shs）。利用自蔓延合成法制备氢化钛能耗较低、反应较快、产物比较纯净。但是此方法反应过程不容易精确控制，同时对设备安全性要求高。综上，在氢化钛的制备过程中，由于涉及真空氢化、机械破碎、浆化造粒、真空烧结及脱氢处理等多步复杂工序，每一步都可能引入杂质并难以精准控制氧含量，导致最终氢化钛粉末的氧含量偏高、纯度下降，同时存在工艺污染风险，不利于规模化生产高品质的低氧氢化钛。

3、因此，亟需研发新的制备技术，以简化生产流程、提升制备效率，实现高品质低氧氢化钛粉末的短流程、规模化稳定生产。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种利用废钛料制备低氧氢化钛粉末的方法，以实现低氧氢化钛粉末的高效短流程制备。

2、本申请通过下列技术方案实现：一种利用废钛料制备低氧氢化钛粉末的方法，具体包括以下步骤：

3、（1）对废钛料剪碎后得到废钛料碎片，将其与去离子水和无水乙醇进行超声处理后干燥；

4、（2）将步骤（1）干燥后的废钛料碎片和镁粉、无水氯化镁混合后进行压制成圆柱块体；

5、（3）将步骤（2）压好的圆柱块体在氢气气氛下进行烧结后碾碎，得到碎物料；

6、（4）将步骤（3）中得到的碎物料在盐酸溶液中搅拌浸出1-2h后进行过滤分离，得到固体与浸出液；

7、（5）用去离子水对步骤（4）中得到的固体进行洗涤至滤液呈中性，干燥后得到低氧氢化钛粉末。

8、进一步，所述步骤（1）中废钛料碎片、去离子水和无水乙醇的固液比为2:5:5-2:10:10(g/ml/ml)。

9、进一步，所述步骤（2）中干燥后的废钛料碎片和镁粉、无水氯化镁的质量比为1:0.5:1-1:1.5:1。

10、进一步，所述步骤（2）中压制的压力为8-10mpa，时间为4-5min。

11、进一步，所述步骤（3）中烧结的温度为500-700℃，时间为1-8h。

12、进一步，所述步骤（4）中盐酸溶液的浓度为1.5-2mol/l。

13、进一步，所述步骤（4）中搅拌浸出的速率为300-500r/min。

14、进一步，所述步骤（5）中干燥的温度为30-60℃，时间为12h。

15、进一步，所述步骤（2）中的圆柱块体大小为φ20×5mm。

16、进一步，所述步骤（4）中盐酸溶液与碎物料的液固比为15:1-20:1(ml/g)。

17、与现有技术相比，本申请具有以下优点：

18、（1）缩短实验流程、降低能耗。步法通过氢气辅助的金属热还原（如镁热）等方式，能在氢化反应的同时完成对废钛料的深度脱氧。流程的缩短及整体反应温度的降低，直接带来了更低的能源消耗，从而显著降低了生产成本。

19、（2）打破热力学极限、提升产品性能。该方法利用氢气，能够破坏ti-o固溶体的稳定性，突破了传统脱氧方法的热力学限制，实现深度脱氧。所得的低氧氢化钛本身具有更强的抗氧化能力（最后的氢化钛氧含量为0.5 wt.%），不易在空气中再次氧化，保障了产品的高质量。

20、（3）原料成本低。钛及钛合金在生产加工过程中会产生大量废料，这些原本因氧化严重而难以处理的废料，通过该方法被转化为高价值产品，显著降低了原料成本。

1.一种利用废钛料制备低氧氢化钛粉末的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中废钛料碎片、去离子水和无水乙醇的固液比为2:5:5-2:10:10(g/ml/ml)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥后的废钛料碎片和镁粉、无水氯化镁的质量比为1:0.5:1-1:1.5:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中压制的压力为8-10mpa，时间为4-5min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中烧结的温度为500-700℃，时间为1-8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中盐酸溶液的浓度为1.5-2mol/l。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中搅拌浸出的速率为300-500r/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中干燥的温度为30-60℃，时间为12h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的圆柱块体大小为φ20×5mm。

10.根据权利要求1所述的办法，其特征在于，所述步骤（4）中盐酸溶液与碎物料的液固比为15:1-20:1(ml/g)。