一种高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉及其制备方法与流程

背景技术：

1、立方氮化硼（cbn）是仅次于金刚石的超硬材料，具备极高热稳定性、优异化学惰性，与铁系金属无高温反应，广泛应用于精密磨削、刀具涂层、半导体晶圆抛光、超硬复合材料等领域，是高端精密加工不可替代的核心材料。

2、现cbn微粉制备常用的方法主要存在三大核心缺陷：一是合成转化率偏低，常规工艺转化率仅70%-80%，未反应hbn（六方氮化硼，氮化硼一种常见晶型）及残留触媒难以去除，导致微粉纯度不足95%，杂质影响加工精度与使用寿命；二是粒径分布宽，常规粉碎分级工艺粒径分布跨度＞1.2，大颗粒易划伤工件，细粉又团聚严重，无法满足半导体抛光、超精密磨削的高端需求；三是晶形缺陷多，合成过程晶形生长不均，表面缺陷占比高，抗冲击韧性与热稳定性下降，限制其在高速精密加工中的应用；同时现有提纯工艺大量使用强酸，环保压力大、生产成本高，不利于规模化生产。

3、因此，研发一种高纯度、窄粒径分布、晶形缺陷少的cbn微粉，配套环保高效的制备工艺，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明目的在于克服现有技术缺陷，针对现有cbn微粉纯度低、粒径分布宽、晶形缺陷多、合成转化率低、提纯工艺环保性差等技术问题，提供一种高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉及其制备方法，以实现cbn微粉性能全面提升，同时提升合成效率、降低环保成本，适配高端精密加工应用。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉，其中，所述立方氮化硼微粉纯度≥99.5%，粒径集中分布于0.5-10μm，粒径分布跨度≤0.8，单颗粒晶形均匀，表面缺陷占比≤3%，抗冲击韧性≥130j，热稳定性≥1450℃。

4、一种上述高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉的制备方法，其包括以下步骤：

5、s1原料预处理：将六方氮化硼粉体、复合锂系触媒、纳米cbn晶种、界面活化剂混合，球磨，过筛，得到均匀的复合原料；

6、s2高温高压合成：将复合原料装入合成柱，置于六面顶压机中，设置合成压力5.5-7.5gpa、合成温度1550-1700℃，保温保压25-50min，完成hbn向cbn的相转变，得到合成坯体；

7、s3多级提纯：合成坯体经破碎后，依次采用酸浸、电解提纯、超声波水洗，去除残留触媒、未反应hbn及杂质，烘干后得到提纯cbn粗粉；

8、s4精准分级：提纯cbn粗粉经气流粉碎后，采用多级气流分级（引风机和分级轮调节对应的参数，将粉体分成一二三四级）+超声筛分组合工艺，分级得到目标粒径的窄分布cbn微粉，真空包装即得成品。

9、具体的，步骤s1中，将六方氮化硼粉体、复合锂系触媒、纳米cbn晶种、界面活化剂按质量比75-85:10-18:2-5:0.1-0.3混合，球磨分散2-4h，过200-300目筛，得到均匀复合原料。

10、进一步的，步骤s1中，所述复合锂系触媒由li3bn2、li3n、linh2按质量比4-6:2-4:1-3复配组成，优选质量比为5:3:2。

11、进一步的，步骤s1中，所述纳米cbn晶种的粒径为80-120nm；所述界面活化剂为硼酸。

12、进一步的，步骤s2中，合成柱采用双层密封结构，内层为氮化硼坩埚，外层为石墨加热套，合成过程采用线性升压升温曲线，升压速率0.2-0.3gpa/min，升温速率80-100℃/min。

13、进一步的，步骤s3中，酸浸选用稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为1.5-2.5mol/l，酸浸温度60-80℃，酸浸时间3-5h。

14、进一步的，步骤s3中，电解提纯采用钛电极，电流密度15-25ma/cm²，提纯时间1.5-2.5h。

15、进一步的，步骤s4中，气流分级（粉碎）压力0.4-0.6mpa，引风参数30-45hz，一级分级轮参数15-25hz，二级分级轮参数15-35hz，三级分级轮参数20-40hz，四级分级轮参数20-40hz，分级精度±0.5μm；超声筛分频率20-40khz，筛分时间20-30min。

16、与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

17、1）性能优异：本发明cbn微粉纯度≥99.5%，粒径分布跨度≤0.8，晶形均匀、表面缺陷少，抗冲击韧性与热稳定性显著提升，适配半导体抛光、超精密磨削等高端场景，加工精度与使用寿命提升30%以上；

18、2）转化率高：复合锂系触媒搭配纳米cbn晶种，精准调控相转变过程，合成转化率提升至90%以上，原料利用率大幅提高，降低生产成本；

19、3）工艺环保：采用稀盐酸低浓度酸浸+电解提纯组合工艺，大幅减少强酸用量，无有害气体排放，符合环保生产要求，适配规模化量产；

20、4）分级精准：多级气流分级+超声筛分组合工艺，精准控制粒径分布，避免细粉团聚，微粉分散性优异，产品一致性强。

1.一种高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉，其特征在于，所述立方氮化硼微粉纯度≥99.5%，粒径集中分布于0.5-10μm，粒径分布跨度≤0.8，单颗粒晶形均匀，表面缺陷占比≤3%，抗冲击韧性≥130j，热稳定性≥1450℃。

2.权利要求1所述高纯度窄粒径分布立方氮化硼微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将六方氮化硼粉体、复合锂系触媒、纳米cbn晶种、界面活化剂按质量比75-85:10-18:2-5:0.1-0.3混合，球磨分散2-4h，过200-300目筛，得到均匀复合原料。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述复合锂系触媒由li3bn2、li3n、linh2按质量比4-6:2-4:1-3复配组成。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述纳米cbn晶种的粒径为80-120nm；所述界面活化剂为硼酸。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，合成柱采用双层密封结构，内层为氮化硼坩埚，外层为石墨加热套，合成过程采用线性升压升温曲线，升压速率0.2-0.3gpa/min，升温速率80-100℃/min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，酸浸选用稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为1.5-2.5mol/l，酸浸温度60-80℃，酸浸时间3-5h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，电解提纯采用钛电极，电流密度15-25ma/cm²，提纯时间1.5-2.5h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，气流分级压力0.4-0.6mpa，分级精度±0.5μm；超声筛分频率20-40khz，筛分时间20-30min。