一种基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法与流程

本发明属于磷酸铁制备，尤其涉及一种基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术：

1、磷铁渣是磷酸铁锂电池生产过程中产生的一种固体废弃物，其中含有丰富的铁、磷等有价元素。目前，磷铁渣的回收利用主要采用湿法冶金工艺，以硫酸或盐酸作为浸出剂。然而，这些传统工艺存在以下问题：

2、首先，浸出体系硫/氯残留高，引入的硫酸根（so42-）或氯离子（cl-）会牢固吸附于产品表面或晶格中，影响产品质量。再者，焙烧脱硫困难，残留的硫/氯在焙烧过程中难以去除，影响最终产品性能。

3、因此，开发一种以提升铁浸出率的基础上，实现无硫/无氯的磷铁渣处理工艺以获得高纯磷酸铁具有重要的意义。

技术实现思路

1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，该方法以提升铁浸出率的基础上，实现无硫/无氯的磷铁渣处理回收制备高纯磷酸铁产品。

2、技术方案：本发明基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

3、（1）低酸浸出：将预处理后的磷铁渣浆化，采用浓度为0.5-1.5mol/l的有机酸溶液浸出，得到一段浸出液和一段浸出渣；

4、（2）高酸浸出：将一段浸出渣采用浓度为3-5mol/l的有机酸溶液浸出，得到二段浸出液和尾渣；

5、（3）无定形磷酸铁合成：合并一段浸出液和二段浸出液，并调节ph，经陈化、过滤、洗涤获得无定形磷酸铁；

6、（4）磷酸铁合成：将无定形磷酸铁浆化后，于50-70℃条件下加入浓度为3-5wt%的双氧水恒温反应20-30min；随后按照铁磷比补充磷酸进行转晶反应，经过滤、洗涤、焙烧，得到磷酸铁。

7、进一步说，该方法的步骤（1）中，所述有机酸溶液浸出的反应条件为50-70℃，浸出时间为2-4h。

8、进一步说，该方法的步骤（1）中，所述有机酸溶液与磷铁渣的液固比为（3-5）:1。

9、进一步说，该方法的步骤（2）中，所述有机酸溶液的浸出反应条件为70-95℃，浸出时间为2-4h。

10、进一步说，该方法的步骤（2）中，所述有机酸溶液与一段浸出渣的液固比为（3-5）:1。

11、进一步说，该方法的步骤（1）和步骤（2）中，所述有机酸选自柠檬酸、乙酸、甲酸、苹果酸中的至少一种。

12、进一步说，该方法的步骤（3）中，所述ph值为1.8-2.2，陈化的反应温度为40-50℃，陈化的时间为60-90min。

13、进一步说，该方法的步骤（4）中，所述双氧水的加入量为无定形磷酸铁质量的2-4%。

14、进一步说，该方法的步骤（4）中，所述铁磷摩尔比为1:（1.05-1.2），转晶反应的温度为80-95℃、时间为2-6h。

15、进一步说，该方法的步骤（4）中，所述焙烧的温度为550-650℃、时间为2-4h。

16、有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为，该磷铁渣回收制备磷酸铁的工艺，通过采用不同浓度的有机酸进行浸出反应，不仅提高了磷酸铁中铁的回收率，且能够有效避免硫/氯的残留；同时，在转晶过程中通过加入低浓度的双氧水，能够有效避免有机酸等残留的有机物等杂质被夹带进入所生成的磷酸铁晶格中，避免焙烧后形成碳残留，提高了所制备的磷酸铁产品的纯度，达到电池级磷酸铁的要求。

1.一种基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机酸溶液浸出的反应条件为50-70℃，浸出时间为2-4h。

3.根据权利要求1或2所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机酸溶液与磷铁渣的液固比为（3-5）:1。

4.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机酸溶液的浸出反应条件为70-95℃，浸出时间为2-4h。

5.根据权利要求1或4所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机酸溶液与一段浸出渣的液固比为（3-5）:1。

6.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，所述有机酸选自柠檬酸、乙酸、甲酸、苹果酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述ph值为1.8-2.2，陈化的反应温度为40-50℃，陈化的时间为60-90min。

8.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述双氧水的加入量为无定形磷酸铁质量的2-4%。

9.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述铁磷摩尔比为1:（1.05-1.2），转晶反应的温度为80-95℃、时间为2-6h。

10.根据权利要求1所述基于有机酸浸出磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述焙烧的温度为550-650℃、时间为2-4h。