一种氧化铝纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用与流程

本申请涉及气凝胶，特别是涉及一种氧化铝纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用。

背景技术：

1、氧化铝气凝胶是一种典型的多孔陶瓷材料，以其低密度、高比表面积、优异的化学稳定性和耐高温性能，在航空航天、能源化工、环境治理等领域展现出重要的应用潜力。

2、然而，采用传统制备方法所获得的氧化铝气凝胶普遍存在力学性能不佳、脆性大、工艺复杂、成本高等问题，严重制约了其实际应用与功能发展。为改善其力学性能，已有研究提出多种改进途径。例如，一种方法是通过制备氧化铝纳米棒，再结合凝胶化、老化与超临界干燥工艺，并经过高温裂解制备纳米棒气凝胶。但该方法所得气凝胶密度较高、比表面积较低，导致隔热性能不理想，且材料脆性问题未得到根本解决。另有研究采用高长径比氧化铝纳米线进行三维搭接，并通过引入硅溶胶和硼酸作为烧结助剂制备气凝胶。然而，该方法所制备的气凝胶柔韧性仍显不足，氧化铝纳米线在外力作用下易断裂，且助剂的添加可能引入杂质，影响材料纯度及高温稳定性。

3、因此，开发一种兼具低密度、高柔韧性和优异隔热性能的氧化铝气凝胶材料，对突破现有技术瓶颈、拓展其在高技术领域的应用具有重要意义。

技术实现思路

1、本申请的主要目的在于，提供一种氧化铝纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是如何提供一种兼具低密度、高柔韧性和优异隔热性能的氧化铝气凝胶材料，从而更加适于实用。

2、本申请的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本申请提出的一种氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，其步骤包括：

3、s1、将聚乳酸粉末与乙醇混合，搅拌均匀，制得形状记忆溶液；

4、s2、将硝酸铝和异丙醇铝溶于乙醇中，得到铝溶胶；硝酸铝、异丙醇铝和乙醇的质量比为1：2.45~2.55：50~100；

5、s3、将聚乙烯吡咯烷酮加入乙醇中，搅拌均匀，制成粘结剂；

6、s4、将前述的粘结剂与前述的铝溶胶混合，搅拌均匀，获得纺丝液；将前述的形状记忆溶液和前述的纺丝液混合，得到4d打印纺丝液；

7、s5、将前述的4d打印纺丝液加入到静电纺丝设备的注射器中，设置编程图形和路径，进行打印，得到氧化铝纳米纤维气凝胶前驱体；

8、s6、将前述的氧化铝纳米纤维气凝胶前驱体烘干后，放置在模具内，于70~100℃下保温1~2h，冷却至室温，开模，得到氧化铝纳米纤维气凝胶。

9、本申请的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

10、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s1中，聚乳酸粉末与乙醇的质量比为1：2~5。

11、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s1中，搅拌的具体方法为在30℃~70℃下搅拌0.5~2h。

12、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s2中，将硝酸铝加入乙醇中搅拌0.5~2h，再加入异丙醇铝，搅拌0.5~2h，制备成前述的铝溶胶。

13、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s3中，以前述的粘结剂的质量为100%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为3%~10%。

14、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s4中，以前述的纺丝液的质量为100%，前述的粘结剂的质量为30%~70%。

15、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s4中，以前述的4d打印纺丝液的质量为100%，前述的形状记忆溶液的质量为10%~90%。

16、优选的，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，在步骤s5中，静电纺丝时，电压为10~30kv，推注速度为0.01~0.1mm/min，纺丝距离增加速度1~10mm/h。

17、本申请的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本申请提出的一种氧化铝纳米纤维气凝胶，由前述的任一种制备方法制得，前述的氧化铝纳米纤维气凝胶在70~100℃下恢复为模具塑造的形态。

18、本申请的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。本申请提出前述的氧化铝纳米纤维气凝胶在航空航天领域的应用。

19、借由上述技术方案，本申请一种氧化铝纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用至少具有下列优点：

20、本申请提出一种氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，通过精巧的物料配比，并将形状记忆4d打印、静电纺丝与溶胶-凝胶化学相结合，实现了结构可定制、形状可编程的高性能氧化铝纳米纤维气凝胶的制备。具体的，以聚乳酸作为形状记忆功能组分，硝酸铝与异丙醇铝作为双铝源，聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝成型助剂，乙醇为共同溶剂，构建具有可纺性与形状记忆特性的4d打印纺丝液。采用静电纺丝直写技术，实现氧化铝纳米纤维气凝胶前驱体的精确三维堆积，获得具有复杂宏观结构的凝胶前驱体；再通过干燥、模具定型与热处理，制备了具有定制复杂三维结构的4d氧化铝纳米纤维气凝胶。

21、该方法的核心创新在于将形状记忆4d打印、静电纺丝直写成型与溶胶-凝胶转化有机结合：利用形状记忆聚合物实现材料在热刺激下的可控形变与固定；通过静电纺丝直写实现纤维在三维空间中的有序排布与结构定制；借助溶胶-凝胶化学与热处理获得具有陶瓷本征特性的氧化铝纳米纤维骨架。由此制备的氧化铝纳米纤维气凝胶，具有由连续氧化铝纳米纤维构筑的高孔隙率互连网络，表现出优异的轻质性、低导热性、高弹韧性以及独特的形状记忆与形变编程能力。

22、该类材料在航空航天领域具有广阔的应用前景，特别适用于需要轻量化、高效隔热、形状自适应或可变形结构的场合，例如航天器热防护系统、柔性隔热衬层、在轨可展开或变构型隔热组件等，为新一代高性能隔热与结构功能一体化材料的设计提供了新思路。

23、上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

1.一种氧化铝纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，其步骤包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

9.一种氧化铝纳米纤维气凝胶，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝纳米纤维气凝胶在70~100℃下恢复为模具塑造的形态。

10.权利要求9所述的氧化铝纳米纤维气凝胶在航空航天领域的应用。